Измельчение и перемешивание

Измельчение. Необходимым этапом в осуществлении различных лабораторных операций часто является измельчение твердых материалов. Например, при проведении гетерогенных процессов за счет измельчения достигается увеличение поверхности твердой фазы, что приводит к возрастанию скорости реакции; измельченное вещество быстрее растворяется; измельченный материал эффективнее экстрагируется и т. д. Измельчение происходит путем дробления, размалывания или растирания. Выбор способа измельчения зависит от механических и химических свойств материала.

Небольшие количества веществ обычно измельчают в ступках. Ступки бывают металлические (медные или латунные), фарфоровые и агатовые. В металлических ступках можно проводить дробление и растирание; фарфоровые и агатовые ступки предназначены только для растирания. Растирание лучше производить небольшими порциями, заполняя ступку на одну треть объема.

Для измельчения больших количеств веществ служит шаровая мельница (рис.15). В ней за один прием можно измельчить до 1 кг сухого вещества. Шаровая мельница представляет собой толстостенный фарфоровый цилиндрический сосуд, заполняемый примерно на одну треть веществом и таким же объемом фарфоровых шаров.

 

Рис. 15. Шаровая мельница: 1— мотор; 2—фарфоровые шары; 3—фарфоровый цилиндр; 4— валы

 

Плотно закрытую мельницу вращают на специальном устройстве. Измельченное вещество просеивают через сита для отделения частиц нужной величины. Более крупные частицы подвергают повторному измельчению.

Небольшие количества растительного или животного материала измельчают в гомогенизаторе. По принципу действия гомогенизатор похож на бытовую кофемолку. Для более эффективного измельчения исходный материал предварительно подвергают глубокому замораживанию (например, жидким азотом). Особо тонкое измельчение тканей и органов, включая разрушение клеток, проводят ультразвуком.

Перемешивание. К числу общеупотребительных приемов лабораторной техники относится перемешивание, которое используется при проведении реакций как в гетерогенной, так и гомогенной средах.

Перемешивание осуществляется с помощью мешалок различных форм (рис. 16). Для перемешивания в открытых сосудах пользуются мешалками, согнутыми из стеклянной палочки. Они удобны тем, что им можно придать требуемую форму в соответствии с формой и размером сосуда. Для перемешивания в узкогорлых сосудах используют мешалки с двумя кольцами, лопастные, якорные или проволочные.

 

Рис. 16. Мешалки: а, б, в — стеклянные (различной формы); г — с двумя кольцами; д — лопастная; е — якорная; ж—проволочная (Хершберга)

 

При выполнении работ по синтезу органических соединений бывает необходимо исключить утечку из реакционного сосуда паров растворителя или, наоборот, проникновение в реакционную среду воздуха и паров воды. В этих случаях мешалку герметизируют с помощью затворов различной конструкции (рис. 17).

 

Рис. 17. Затворы для мешалок: а —обычный (1 — резиновый шланг, 2—направляющая трубка, 3—мешалка); б — ртутный (1— резиновый шланг, 2—запирающая жидкость, 3—мешалка); в — с цилиндрическим шлифом	Рис. 18. Прибор для перемешивания: 1—мотор; 2—резиновый шланг, соединяющий вал мотора с мешалкой; 3—трубка, фиксирующая положение мешалки; 4— мешалка

 

В качестве обычного затвора (рис. 17, а) используют кусок резинового шланга, надетого на направляющую трубку. Для облегчения вращения мешалки шланг смазывают глицерином или силиконовой жидкостью. Более эффективная герметизация обеспечивается с помощью ртутного затвора (рис. 17, б). Запирающей жидкостью в нем служит ртуть (отсюда и его название), глицерин или вазелиновое масло. В последнее время все чаще используются затворы с цилиндрическим шлифом (рис. 17, в).

Вращение мешалки обеспечивается электромотором, вал которого соединяется со стержнем мешалки коротким отрезком вакуумного шланга (рис. 18). Скорость вращения регулируют лабораторным автотрансформатором. Для равномерной и бесшумной работы мешалки положение ее оси фиксируют. Если перемешивание осуществляется в открытом сосуде, достаточно пропустить стержень мешалки через отрезок стеклянной или металлической трубки, закрепленной в лапке штатива и имеющей несколько больший диаметр по сравнению со стержнем мешалки. Для этой же цели можно использовать резиновую пробку с отверстием по центру. При использовании затвора дополнительная фиксация мешалки не требуется.

● При работе с ЛВЖ или взрывоопасными газами во избежание их контакта с искрящим электромотором последний соединяют с мешалкой с помощью достаточно длинного гибкого вала.

Широкое применение получили магнитные мешалки (рис. 19). С их помощью осуществляют перемешивание в герметически закрытых сосудах. Содержимое колбы перемешивается заплавленным в стекло или пластмассу железным стержнем. Вращение стержня обеспечивается магнитом, насаженным на вал электромотора.

В ряде случаев, например при получении экстрактов из растительного лекарственного сырья, используется встряхивание, осуществляемое с помощью специальных аппаратов, где сосуд с жидкостью помещается на платформу совершающую ритмичные перемещения в горизонтальной плоскости.

 

Рис. 19. Магнитная мешалка: 1— железный стержень в капсуле; 2—вращающийся магнит; 3— электромотор; 4— корпус

Нагревание и охлаждение

Нагревание. Достижение необходимой температуры реакционной смеси осуществляют с помощью различных нагревательных приборов.

Бани с соответствующими теплоносителями используют для равномерного нагревания в определенном интервале температур.

Водяная баня применяется в тех случаях, когда достаточен нагрев не выше 100 °С. Используя в качестве теплоносителя растворы солей (хлориды калия и кальция, иодид калия и др.), можно повысить температуру нагрева бани. Увеличение концентрации соли ведет к повышению температуры кипения раствора (табл. 1).

Водяная баня представляет собой металлическую кастрюлю, снабженную водомерной трубкой с воронкой для контроля за уровнем жидкости в бане и доливания ее по мере испарения.

Таблица 1. Температуры кипения водных растворов солей

Соль	Концентрация, г/100 г воды	Температура кипения раствора, ºС
NaCl
KNO3
NaNO3
CaCl2
KI

 

Сверху баня закрывается рядом съемных концентрических колец разного диаметра. С их помощью регулируют размер отверстия, в которое помещают нагреваемый сосуд. Опускаемые в баню колбы не должны касаться ее стенок или дна. Пробирки помещают в баню в специальных круглых штативах.

Масляная баня заполняется более высококипящим, чем вода, теплоносителем (минеральным маслом, глицерином, силиконовой жидкостью), что позволяет проводить нагревание в интервале температур 100-300 °С (в зависимости от вида теплоносителя). Контроль за температурой бани осуществляют с помощью термометра, укрепленного так, чтобы ртутный шарик находился на одном уровне с дном колбы. У масляной бани «водомерная» трубка отсутствует.

● При работе необходимо следить, чтобы в масляную баню не попала вода, иначе может произойти вспенивание и разбрызгивание горячего масла.

Песчаная баня позволяет получать более сильный нагрев по сравнению с другими видами бань. Песчаная баня представляет собой кастрюлю без ручки и крышки, заполненную наполовину чистым прокаленным песком.

Термостаты предназначены для постоянного поддерживания строго определенной температуры. Термостаты бывают воздушные и жидкостные.

Воздушный термостат отличается от сушильного шкафа практически тем, что поддерживает температуру более точно и в более низком интервале температур (как правило, не выше 60 °С). Обычно он используется в микробиологических лабораториях.

Жидкостный термостат представляет собой сосуд достаточно большой вместимости (от 1 до 10 л), снабженный нагревателем, терморегулятором, устройством для перемешивания и насосом. Насос прокачивает жидкость (обычно воду), нагретую до заданной температуры по замкнутому циклу. С помощью термостата можно нагревать реакционные смеси в сосудах с «рубашкой», находящихся на удаленном расстоянии от термостата. Термостат может быть использован и как обычная жидкостная баня. В этом случае термостатируемые образцы погружают в рабочий объем термостата.

Охлаждение. Для снижения скорости реакции, инициирования кристаллизации, а также при работе с термолабильными соединениями широко используется охлаждение. Простейший способ состоит в том, что сосуд с охлаждаемым веществом помещают в баню с холодной водой или льдом. Для быстрого охлаждения небольших сосудов и пробирок их помещают под струю водопроводной воды. Для достижения температур ниже 0 °С используют охлаждающие смеси, состоящие из льда и неорганических солей (табл. 2).

Таблица 2. Нижние границы температур охлаждения смесями на основе льда с солями

Соль	Масса соли, г/100 г воды	Температура кипения раствора, ºС
KCl		-11
NH4Cl		-15
NaCl		-21
CaCl2•6H2O		-40
CaCl2•6H2O		-55

 

Глубокое охлаждение (от —70 до —80 °С) достигается с помощью твердого диоксида углерода (сухого льда). Охлаждаемую смесь помещают в баню с ацетоном или спиртом, куда прибавляют кусочки сухого льда до достижения нужной температуры. Для получения очень низкой температуры (до —180 °С) охлаждение производят сжиженными газами (жидким воздухом или азотом). В последних двух случаях используют вместо бани сосуды Дьюара, т. е. сосуды с двойными стенками, из внутреннего пространства которых откачан воздух. Известным примером сосуда Дьюара служит внутренний сосуд бытового термоса.