2.4.1. Уравнения основных реакций:
2.4.2. Уравнения побочных реакций:
2.4.3. Свойства синтезируемого вещества по литературным данным
(Приложение Б, с. 48):
молекулярная масса………..
tкип…….°С
tпл. ......... °С
.........
.........
растворимость в воде и органических растворителях (в граммах вещества на 100 г растворителя или общие сведения о растворимости).
2.4.4. Свойства основных исходных соединений (Приложение Б, с. 49-50).
| Формула | Молярная масса, г×моль-1 | tпл. °С | tкип °С | 
| 
| Растворимость | |
| в воде | в орг. растворит. | ||||||
2.4.5. Расчет количеств исходных веществ, необходимых для синтеза
2.4.6. Количества исходных веществ, применяемых в синтезе
| Реагент | Число моль | Избыток, % | В граммах | Объем, см 3 | |
| химически чистого | раствора | ||||
2.4.7. Теоретический выход целевого продукта (в граммах).
2.4.8. Ожидаемый выход целевого продукта (в граммах и в процентах от теоретического выхода).
2.4.9. Схемы приборов и установок
2.4.10. Описание хода синтеза. (Дается описание операций, наблюдений, объяснения – от 3-го лица множественного числа в прошедшем времени).
2.4.11. Выделение и очистка сырого продукта. Контроль чистоты.
2.4.12. Подтверждение строения полученного соединения.
2.4.13. Практический выход целевого продукта (в граммах и в процентах от теоретического выхода).
2.4.14. Список использованных источников
Он должен содержать перечень библиографических описаний литературных источников, используемых при написании отчета. Источники следует располагать в порядке появления ссылок в тексте и в соответствии с требованиями ГОСТ 7.1- 84 «Библиографическое описание документов».
Объектами библиографического описания являются произведения печати: книга, отдельный том многотомного издания, сборник статей и докладов, отдельная статья в журнале или сборнике, журнал, стандарт, каталог, патент, авторское свидетельство, открытый отчет и т.д.
Список использованных источников дается на отдельном листе. Примером составления списка и библиографического описания источников может служить список литературы, использованной при составлении настоящего методического указания (с. 45).
Перед началом выполнения практической работы по синтезу органического соединения необходимо ознакомиться с «Инструкцией по технике безопасности, производственной санитарии и противопожарным мероприятиям для студентов в учебных химический лабораториях», после чего преподаватель, ведущий занятие, может дать разрешение на начало работы.
Синтезы органических соединений
Галогенирование
Реакция галогенирования. Получение галогенопроизводных прямым галогенированием. Галогенирование алканов, циклоалканов и гомологов бензола в боковую цепь. Условия и механизм цепных радикальных реакций.
Галогенирование непредельных углеводородов. Условия, способствующие протеканию ионных реакций. Механизм электрофильного присоединения галогенов, галогенводородов по кратной связи и системе сопряженных связей. Перекисный эффект. Радикальный механизм присоединения по кратной связи.
Галогенирование ароматических углеводородов (бензола, нафталина). Условия и механизм галогенирования как реакции электрофильного замещения. Применяемые катализаторы и их роль.
Непрямое галогенирование. Нуклеофильное замещение гидрокси-группы на галоген. Применяемые реагенты. Моно- и бимолекулярное нуклеофильное замещение (SN1 и SN2-механизмы реакций) у насыщенного углеродного атома, скорость реакции для первичных, вторичных и третичных спиртов.
Замещение диазогруппы на галоген. Применяемые реагенты и условия проведения реакций.
Замещение кислорода карбонильной группы на галоген. Применяемые реагенты.
Особенности получения иод- и фторпроизводных алифатических и ароматических углеводородов.
Синтез бромистого этила
Уравнения основных реакций:
Kbr + H2SO4 ——® Hbr + KHSO4
Побочные реакции:
а) дегидратация спирта до простого эфира:
б) окисление спирта серной кислотой:
CH3CH2OH + 6 H2SO4 ¾¾®2 CO2 + 6 SO2 + 9 H2O
в) окисление бромистого водорода серной кислотой:
2 hbr + H2SO4 ¾¾® Br2 + SO2 + H2O
Реактивы
Основные
| Этиловый спирт | 29 см 3 |
| Бромистый калий | 30 г |
Серная кислота ( = 1,84 г/см3)
| 32 см 3 |
Вспомогательные.
| Кальций хлорид безводный | |
| Дистиллированная вода | 20 см 3 |
Посуда и приборы
| Колбы круглодонные перегонные (100 и 300 см 3) | 2 шт. |
| Колбы конические приемные (50 или100 см 3) | 3 шт. |
| Холодильник Либиха | 1 шт. |
| Насадка Вюрца | 1 шт. |
| Дефлегматор | 1 шт. |
| Аллонж | 1 шт. |
| Воронка делительная | 1 шт. |
| Термометр (100-150°С) | 1 шт. |
| Нагреватель (электроплитка с закрытой спиралью) | 1 шт. |
| Ванна со льдом | 1 шт. |
Выполнение синтеза
В реакционной колбе емкостью 300 см3 смешивают 29 см3 этилового спирта с 20 см3 холодной воды, добавленной для уменьшения образования побочного продукта (диэтиловый эфир), сокращения потерь бромоводородной кислоты, которая обладает большей летучестью, и для частичного разбавления серной кислоты, чтобы избежать окислительно-восстановительной реакции образования брома. Для более полного использования образующейся бромоводородной кислоты спирт берут в избытке.
При постоянном перемешивании реакционной смеси и охлаждении колбы проточной водой к смеси осторожно добавляют 32 см3 серной кислоты, а затем 30 г тонко растертого бромистого калия. Колбу соединяют с дефлегматором и длинным, хорошо действующим водяным холодильником, к которому присоединен аллонж (Приложение В, рис.1).
Реакционную смесь нагревают на песочной бане до тех пор, пока в приемник 6 не перестанут поступать не растворяющиеся в воде маслянистые капли, опускающиеся на дно. Если реакционная смесь в колбе начинает сильно пениться, то на короткое время прерывают нагревание. Перегонку ведут с такой скоростью, чтобы в приемник непрерывно поступали маслянистые капли бромистого этила, а жидкость из приемника не поднималась бы в холодильник.
Так как бромистый этил чрезвычайно летуч, то, для уменьшения потерь вследствие испарения, его собирают в ледяную воду. В приемник 6 наливают немного воды с несколькими кусочками льда и погружают в нее конец аллонжа. Иногда при перегонке налитая в приемник вода втягивается обратно в аллонж. В этом случае приемник опускают ниже, чтобы освободить конец аллонжа. Когда вода стечет, аллонж устанавливают в первоначальное положение.
После окончания реакции переливают содержимое приемника в делительную воронку, отделяют тяжелый (нижний) слой бромистого этила в коническую колбу емкостью 100 см3.
Для осушки бромистого этила (удаления воды) в колбу добавляют несколько кусочков прокаленного хлористого кальция и колбу закрывают пробкой. Через 30-40 мин. бромистый этил становится прозрачным и его перегоняют.
Неочищенный бромистый этил окрашен в желтый цвет. Это свидетельствует о наличии в нем примеси растворенного брома. Для очистки бромистый этил перегоняют в интервале температур 36-40°С. Перегонку ведут на электроплитке из перегонной колбы емкостью 100 см3, в которую предварительно вносят «кипелки». Колбу снабжают термометром и водяным холодильником с аллонжем, который опускают в сухой приемник, охлажденный снаружи льдом (Приложение В, рис. 2).
