Визначення фракційного складу повітряно-сухої проби

ХІМІЧНИЙ АНАЛІЗ ҐРУНТІВ

3.1. ОСНОВНІ ХАРАКТЕРИСТИКИ ГРУНТІВ

Важлива частина ґрунтових досліджень - опис ґрунтового профілю за морфологічними (зовнішніми) ознаками, що дозволяє визначити напрямок і ступінь виразності ґрунтотворного процесу й класифікувати фунт. Щоб одержати повне і правильне уявлення про генетичні особливості ґрунтів, треба вивчення за морфологічними ознаками поєднати з дослідженням фізичних, хімічних і біологічних властивостей.

До головних морфологічних ознак належать: будова, потужність фунту й окремих його горизонтів, забарвлення, механічний склад, структура, складення, новоутворення і включення.

Будова грунту - значна зміна у вертикальному напрямку його шарів, чи генетичних горизонтів. Ці горизонти відрізняються один від одного кольором, структурою, складенням, хімічним, а нерідко й механічним складом.

У профілі фунту виділяють кілька горизонтів, які можна розділити на підгоризонти. Кожен із них має назву та літерне позначення (індекс).

Звичайно виділяють такі генетичні горизонти (рис. 10):

Орний горизонт (Aо) Цей горизонт утворюється за рахунок верхніх шарів фунту. Залежно від типу фунту й потужності орного горизонту в останній входить весь гумусовий горизонт А і чи частина його. Якщо потужність горизонту А_о перевищує потужність горизонту А/, то в нього ввійдуть і розташовані нижче горизонти, наприклад у дерено-підзолистому фунті А₂ і навіть частина горизонту В. Якщо розорюють цілинний фунт, то в орний шар ввійде й горизонт А_о.

Лісова підстилка (AJ На неорних (цілинних і перелогових) фунтах на поверхні залягає горизонт органічних залишків, що розкладаються, з домішкою мінеральних часток. У лісах це шар лісової підстилки (опале листя, хвоя, гілки й т.д.), а на лужних фунтах і в степах - дернина чи степова повсть (опалі стебла й листя, а також живі й мертві вузли кущіння трав'янистих рослин). Гумусово-акумулятивний горизонт (А) Цей горизонт формується у верхній

частині фунтового профілю. У ньому накопичується (акумулюється) найбільша

кількість органічних (гумусу) і живильних речовин. Його забарвлення частіше

більш темне в порівнянні з іншими горизонтами.

Гумусово-епювіальний горизонт {А і) характеризується тим, що тут поряд із

накопиченням гумусу відбувається руйнування мінералів і частковий винос

продуктів руйнування.

Елювіальний горизонт (А₂) Це горизонт, з якого в процесі ґрунтоутворення виноситься ряд речовин у горизонти, розташовані нижче, чи горизонти за межами ґрунтового профілю. У результаті горизонт збіднюється на глинисті мінерали, полуторні оксиди і відносно збагачується силіцеземом. У різних грунтах елювіальний горизонт має різне найменування (підзолистий — у підзолистих і дерено-підзолистих грунтах, осолоділий — у солодах).

Ілювіальний горизонт (В) У ньому частково відкладаються речовини, що вимиваються з ґрунтових горизонтів, розташованих вище, а іноді приносяться боковою течією фунтових вод із підвищених елементів рельєфу. Залежно від сполук, мігруючих по профілю грунтів, продуктів ґрунтоутворення ілювіальний горизонт може збагачуватися різними сполуками: гумусом (В|,), мулом (В_м), карбонатами (В_к), сполуками феруму (B_Fe). У грунтах, де не відбувається переміщення мінеральної алюмосилікатної основи (чорноземи, каштанові ґрунти), горизонт В не ілювіальний, а перехідний від гумусово-акумулятивного горизонту до породи

Глеєвий горизонт (G) Утворюється в гідроморфних ґрунтах Унаслідок тривалого чи постійного надлишкового зволоження й нестачі вільного кисню в грунті відбуваються відновні процеси, що спричиняють утворення окиснених сполук феруму й мангану, рухливих форм алюмінію, дезагрегованості фунту й формуванню глеєвого горизонту.

Сизувато-сіре забарвлення глеєвого горизонту зазвичай супроводжують вохристі плями, що утворилися внаслідок поперемінного прояву аеробних і анаеробних процесів у фунті, а також чорні чи темно-бурі плями із залізо-манганових новотворів. Якщо ознаки глеєвого процесу виявляються й в інших горизонтах, то до їх позначення додають букву g, наприклад A_2g, B_)g і т.д.

Материнська порода (С) Являє собою не порушену чи слабко порушену фунтоутворювальними процесами породу.

Порода, що підстилає, (Д) Виділяється в тому випадку, коли фунтові горизонти утворилися на одній породі, а нижче розташована інша.

За характером співвідношення генетичних горизонтів усі ґрунтові профілі можна згрупувати в кілька типів:

Примітивний профіль мають фунти на початкових стадіях свого формування, коли фунтоутворенням порушена лише поверхнева частина породи. Профіль слабко диференційований на горизонти, потужність його складає кілька сантиметрів.

Неповнорозвинутий профіль формується на масивних кристалічних щільних породах чи на крутих схилах. За таких умов утворюються фунти також з невеликою потужністю профілю — кілька десятків сантиметрів при повному наборі генетичних горизонтів, властивому даному типу, але з невеликою їх потужністю. Часто такі профілі мають гірські фунти.

Нормальний профіль — найбільш часто зустрічається, характерний для зрілих фунтів, що формуються на пухких породах у рівнинних умовах; фунт має повний набір генетичних горизонтів, властивих даному типу фунтоутворення.

Слабкодиференційований профіль притаманний ґрунтам, що розвиваються на породах, бідних мінералами, що легко вивітрюються (кварцові піски, давні фералітні кори вивітрювання). Генетичні горизонти слабко виражені (розпливчасті).

Порушений профіль характерний для еродованих ґрунтів, у яких знищена верхня частина профілю.

Реліктовий профіль — складний, у ньому присутні різні зо генезисом приховані горизонти (окремі чи цілі профілі) або горизонти, характерні для попередніх фаз ґрунтоутворення.

Багаточленний профіль притаманний грунтам, що формуються на багаточленних породах при їх зміні в межах 100 см від поверхні.

Поліциклічний профіль розвивається в умовах періодичного відкладення ґрунтоутворювального матеріалу, наприклад в умовах відкладення вулканічного попелу, у заплавах при відкладеннях алювію.

Порушений (перевернений) профіль властивий ґрунтам, підданим штучному зсуву генетичних горизонтів (плантаж, ярусна обробка) чи інтенсивному перемішуванню природного профілю землерийками.

Мозаїчний профіль утворюється при великій просторовій неоднорідності сполучення генетичних горизонтів.

Крім того, профілі можуть розрізнятися і систематизуватися за характером розподілу речовин. Наприклад, акумулятивний профіль притаманний фунтам з максимальним накопиченням речовин із поверхні (гумусово-акумулятивний профіль); елювіальний характеризується збіднінням (виносом) речовин у профілі, елювіально-ілювіальний - збіднений речовинами (наприклад, мул) у верхній частині профілю і накопиченням їх у середній чи нижній частині.

Кожному фунтовому типу властиве своє сполучення горизонтів. Тому деякі з них можуть у тому чи іншому профілі бути відсутні.

Потужністю фунту називається її вертикальна довжина, тобто товщина від її поверхні всередину до незміненої фунтоутворними процесами частини материнської породи. У різних фунтів потужність неоднакова, від 40 — 50 до 100—150 см.

Зазначаючи потужність того чи іншого горизонту, указують його верхню і нижню границі, наприклад А_о — 0 —20 см, А і — 20—25 см і т.д. При такому відліку зрозуміла не тільки потужність горизонту, але й глибина його розташування.

Звивиста границя спостерігається в тому випадку, коли одні фунтові горизонти заходять в інші у вигляді «язиків» чи «кишень». У такому разі для встановлення потужності горизонтів беруть середнє з декількох вимірів з указівкою меж коливань потужності.

Перехід вважається поступовим, якщо забарвлення одного горизонту змінюється на інше більше ніж за 5 см, чітким — більш ніж за 2 — 5 см і різким — не більше 2 см.

Забарвлення фунтів є найдоступнішою характерною морфологічною ознакою. Враховуючи інші ознаки й властивості, забарвлення фунту — істотний

показник приналежності її до того чи іншого типу. Недарма багато ґрунтів одержали назву відповідно до свого забарвлення — підзол, червонозем, чорнозем і т.д. Забарвлення грунтів позначає їх зональні особливості: кожній ґрунтово-кліматичній зоні притаманні характерні колірні відтінки грунтів. Так, грунти тайгово-лісової зони мають світлі, сірі й білясті тони, Грунти лісостепової зони — сірі й темно-сірі, лучно-степової (чорноземної) — темно-сірі й чорні, ґрунти сухих і пустельних степів — каштанові та бурі тони й т.д.

Структура грунту — частки (агрегати), на які здатен розпадатися Грунт. Вони складаються зі з'єднаних між собою механічних елементів і дрібних агрегатів.

Форма, розмір і якісні властивості структурних часток у різних грунтах, а також в одному фунті, але в різних його горизонтах, неоднакові.

Розрізняють три основних типи структури:

1) кубоподібна — структурні частини рівномірно розвинуті по трьох
взаємно перпендикулярних осях;

2) призмоподібна — частини розвинуті переважно по вертикальній осі;

3) плитоподібна — частини розвинуті переважно по двох горизонтальних
осях і укорочені у вертикальному напрямку.

Кожний із перерахованих типів залежно від характеру ребер, граней і розміру розділяється на більш дрібні одиниці.

Залежно від рогміру структуру підрозділяють (за П. В. Вершиніним) на такі групи:

1) мегаструктури (глибиста) — більше 10 мм;

2) макроструктура— 10—^ 0,25 мм;

3) груба мікроструктура — 0,25—0,01 мм;

4) тонка мікроструктура — менше 0,01 мм.

Грунт може бути структурний і безструктурний. При структурному стані маса фунту чи породи розділена на частини тієї чи іншої форми й розміру. При безструктурному — окремі механічні елементи, не з'єднані між собою в більш великі частини, а існують роздільно чи залягають суцільною зцементованою масою. Пухкий пісок - типовий приклад безструктурного стану. У безструктурному стані можуть знаходитися фунти й іншого механічного складу. Між структурними й безструктурними грунтами існують і перехідні фунти, у яких структура виражена слабко. У кожному з фунтових горизонтів структурні частини не бувають одного розміру й однієї форми. Найчастіше структура буває змішаною, що при описі відзначають двома чи навіть трьома словами: грудкувато-зерниста, грудкувато-пилувата, грудкувато-пластинчато-пилувата і под.

Складання - зовнішнє вираження щільності й пористості фунту. Воно залежить від механічного складу, структури, а також діяльності ґрунтової фауни й розвитку кореневих систем рослин. За ступенем щільності фунтів виділяють:

1. Злите складання - характеризується дуже щільним приляганням часток, що утворюють нерідко зцементовану масу, яка розламується після прикладення великої сили; ніж у неї не входить, його можна лише вбити.

Властиве для ілювіальних горизонтів солонців і зцементованих, зруднілих • горизонтів підзолистих фунтів.

2. Щільне складання - вимагає значних зусиль для вдавлення ножа в
фунт. Воно типове для ілювіальних горизонтів суглинних і глинистих фунтів.

3. Пухке складання - спостерігається в добре оструктурених гумусових
горизонтах, а також в орних, якщо фунт обробляли в дозрілому стані.

4. Розсипчасте складання - характерне для орних горизонтів піщаних і
супіщаних фунтів. Частки грунту не зв'язані одна з одною, і маса фунту має
сипкість.

Пористість характеризується формою і розмірами пор усередині структурних частинок або між ними.

За розташуванням пор усередині структурних частин розрізняють такі типи складання:

1) тонкопористе — фунт пронизаний порами діаметром менше 1 мм;

2) пористе — діаметр пор коливається від 1 до 3 мм, прикладом подібного
складання може служити лес;

/ 3) губчате — у фунті зустрічаються порожнечі розміром від 3 до 5 мм;

4) новочеркаське (дірчасте) — у фунті наявні пустоти діаметром від 5 до
, 10 мм, подібне складання, обумовлене діяльністю численних землериїв,

зустрічається в сіроземних фунтах, воно характерне також для вапнякових туфів;

5) комірчасте — пустоти перевищують 10 мм, зустрічається в субтропічних і
тропічних фунтах;

6) трубчасте — пустоти у вигляді каналів, проритих землериями.

Тип - велика група фунтів, що розвиваються в схожих біокліматичних і гідрологічних умовах і характеризуюються яскравим проявом основного процесу фунтоутворення при можливому поєднанні з іншими процесами.

Характерні риси фунтового типу визначаються подібністю таких процесів: надходження органічних речовин, темп і характер розкладання; розкладання мінеральної маси й синтез мінеральних і органомінеральних новоутворень; міграція речовин, крім того, будова фунтового профілю; спрямованість заходів щодо збільшення і підтримування родючості фунтів.

Підтип - фупа фунтів у межах типу, що якісно розрізняються виразністю основного процесу фунтоутворення і проявом одного з процесів, що накладаються. Виділяються за зональними і фаціальними особливостями фунтоутворення.

Рід - група фунтів у межах типу, якісні особливості яких визначаються місцевими умовами, наприклад фунтотворною породою (включаючи й хімізм фунтових вод), передісторією розвитку фунтів і под.

Вид - фунти в межах роду, що розрізняються ступенем розвитку фунтотворного процесу.

Поняття «вид» використовують для позначення кількісних ступенів розвитку фунтотворних процесів, властивих фунтовому типу.

Під ґрунтовим різновидом розуміють групи грунтів, що розрізняються за механічним складом (піщані, супіщані, легко-, середньо-, важкосуглинисті та глинисті) у межах виду.

Ґрунтовий розряд передбачає поділ ґрунтів одного різновиду в межах одного генетичного виду за характером ґрунтотворних порід з урахуванням їх походження і петрографічного складу.

3.2. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ ДО МЕТОДІВ ВІДБОРУ Й ОБРОБКИ ПРОБ

Міжнародними стандартами встановлені основні вимоги до методів відбору проб фунту. Однак для оцінки впливу на якість фунту опадів, мулу, стічних вод корисне також знання вимог до методів відбору проб опадів, стічних вод і ін.

Вимоги до методів відбору проб

Результати будь-якого аналізу фунту залежать від правильного відбору проб і їх попередньої обробки.

ІСО 10381-1 встановлює основні принципи, який слід дотримуватися при складанні програм відбору проб із метою:

а) контролю якості даної фунтової системи для вживання оперативних
заходів із запобігання її забруднення;

б) контролю якості фунт>^; для виявлення змін довгострокового характеру;

в) ідентифікації джерел забруднення.

Перед упровадженням програми відбору проб дуже важливо визначити задачі відбору і, виходячи з них, основні фактори, на які слід звернути увагу при визначенні місця, частоти, тривалості, способу відбору й обробки проб, а також при виборі устаткування для проведення аналізу. Варто враховувати бажаний рівень точності, а також метод фіксування результатів, максимальні й мінімальні результати. Крім того, слід установити перелік обумовлених параметрів. Повинні також бути визначені методи проведення аналізів, оскільки вони взаємозалежні з технікою безпеки при відборі проб і технологією підготовки їх до аналізу

Відбір проб фунту проводять, як правило, на досліджуваній території' з однаковим рівнем забруднення. При загальному забрудненні фунтів місця відбору проб зазначають на координатній сітці, указуючи їх номери й координати. На Грунтах, забруднених рівномірно, місця відбору зазначають на координатній сітці з рівними відстанями. Якщо передбачається нерівномірне забруднення фунту, то відстань між лініями сітки позначають з урахуванням відстані від джерела забруднення та переважного напрямку вітру. При забрудненні фунту патогенними організмами й вірусами, що містяться у твердих або рідких відходах населених пунктів чи тваринницьких господарств, місця відбору наносять на координатну сітку з урахуванням розподілу цих відходів на площі.

При локальному забрудненні фунтів місця відбору проб розміщають за концентричними колами навколо місця забруднення. Відбір проводять з Урахуванням вертикальної структури, неоднорідності покриву фунту, рельєфу й клімату місцевості, а також з урахуванням особливостей забруднюючих речовин

чи організмів. Проби відбирають за профілями з ґрунтових горизонтів чи шарів із таким розрахунком, щоб у кожному випадку проба була типовою для даної точки відбору.

Точкові проби відбирають методом конверта, по діагоналі чи іншим способом, виходячи з того, щоб кожна проба являла собою частину грунту, типового для генетичних горизонтів. Об'єднану пробу готують із точкових проб. При визначенні в ґрунті речовин, що розподіляються на поверхні (нафта, нафтопродукти, важкі метали), точкові проби відбирають пошарово на глибині 0 -5 см і 5 - 20 см масою до 0,2 кг. При аналізі забруднення грунту легколеткими чи хімічно нестійкими речовинами точкові проби відбирають по всій глибині фунтового профілю та поміщають у скляні ємності, що герметично закриваються кришками. Проби аналізують у день відбору. У разі неможливості швидкого аналізу проби зберігають за певних умов, описаних у методиках. При визначенні пестицидів проби не слід зберігати в пластмасових ємностях. За необхідності тривалого збереження (більше місяця) проб у ґрунт додають консервувальні засоби, рекомендовані в кожному випадку для конкретних речовин у методиках (формалін із хлоридом натрію, розчин хлоридної кислоти й ін.).

На практиці найчастіше проби ґрунту беруть за допомогою лопати (совка) із глибини 20 см і складають у мішечки з тканини. За необхідності вивчення пошарової (глибинної) міграції елементів користуються стальним ґрунтовим буром (відомі площа і глибина відбору проби). Відібрана проба (400—500 г), очищена від каменів і коренів рослин, розсипається рівномірним шаром на рівній поверхні й висушується при звичайній температурі (за відсутності сонячного світла) до повітряно-сухого стану. Потім проби просівають через сито з діаметром отворів 1 мм і упаковують у пакети із щільного паперу.

При дослідженні забруднень фунтів сільськогосподарських угідь патогенними організмами й вірусами проби відбирають з орного горизонту на глибині від 0 до 5 см і від 5 до 20 см. Залежно від цілей дослідження розмір площадки відбору, кількість і вигляд проби повинні відповідати зазначеним у табл. 18.

Таблиця 18 Вимоги до кількості відібраних проб

І

 

 

 

Мета дослідження	Розмір площадки відбору, га	Кількість проб за ДСТ 17.4.3.01
однорідний ґрунтовий покрив	неоднорідний ґрунтовий покрив
Визначення вмісту хімічних речовин	1-5	0.5-1	Не менш однієї об'єднаної проби
Визначення фізико-хімічних властивостей і структури	1-5	0,5-1	Від 3 до 5 точкових проб на один ґрунтовий горизонт
Визначення патогенних організмів і вірусів	0,1-0,5	0,1	10 об'єднаних проб, що складаються з 3 точкових проб кожна

При потужності горизонту чи шару більше 40 см відбирають окремо не менше двох проб із різної глибини.

Відібрані проби супроводжують реєстраційною карткою, у якій указують такі дані: номер проби, місце і глибина взяття проби, рельєф і кліматичні характеристики місцевості, тип грунту, вид передбачуваного забруднення, дата відбору.

Проби, відібрані для проведення хімічного аналізу, упаковують у ємності з хімічно нейтрального матеріалу. Якщо планується проведення аналізу летких речовин чи ґрунтових газів, пробу слід поміщати в судини, що герметично закриваються. Проби фунту доставляють у лабораторію і відразу аналізують. Проби, відібрані для визначення фізико-хімічних властивостей, повинні зберігати структуру фунту після доставки в лабораторію. Проби, аналізовані на наявність отруйних речовин, необхідно упаковувати, транспортувати й зберігати в стерильних ємностях.

Попередня обробка проб перед фізико-хімічним аналізом

ІСО 11464 установлює 5 видів попередньої обробки проб перед фізико-хімічним аналізом: сушіння, дроблення, просівання, поділ і розмелювання. У стандартах на конкретні методи фізико-хімічного аналізу встановлюють обмеження на застосування деяких видів попередньої обробки, якщо вони впливають на результати визначення.

Сутність методу полягає у висушуванні проби фунту на повітрі чи в сушильній шафі при 40°С або виморожуваням вологи. Перевага віддається висушуванню проби в сушильній шафі.

Після висушування пробу,,за необхідності, подрібнюють, просівають і розділяють на фракції за схемою (рис. 11).

Прилади й устаткування

Використовувані прилади й устаткування при обробці проб не повинні видаляти з проби досліджувані компоненти та вносити до неї сторонні речовини.

Необхідне устаткування для обробки проб фунту:

- сушильна піч з терморегулятором;

- морозильник,

- пристрій для здрібнювання (дробарка, млин, ступка й ін.);

- сито з розміром отворів 2 мм;

- набір сітчастих сит;

- механічний збовтувач,

- аналітичні терези;

 

Методи обробки

При обробці забруднених проб слід дотримуватись обережності. Необхідно уникати контакту проб зі шкірою і створювати умови для видалення пари при висушуванні. Попередню обробку проб рекомендується проводити в ізольованому приміщенні.

Сушіння. Для прискорення процесу сушіння великі грудки розбивають дерев'яним молотком чи розламують руками. Перед витримуванням на повітрі, занесенням у сушильну шафу чи в морозильник пробу фунту розкладають на підносі шаром не товще 15 мм. Сушіння на повітрі чи в сушильній шафі продовжують, доки втрата маси проби грунту не змінюється більше ніж на 5% за 24 год.

Час сушіння залежить від складу проби ґрунту, товщини шару, вмісту вологи та повітря в грунті, швидкості повітряної вентиляції. У сушильній шафі час сушіння піщаних фунтів звичайно складає не більше 24 год, глинистих — не більше 48 год. Проби фунту зі свіжим органічним матеріалом (корені рослин і под.) звичайно сушать від 72 до 96 год.

Дроблення і відділення каменів. Коли в фунті присутні фудки, необхідно їх роздрібнити. Перед початком дроблення камені, скло, сміття видаляють руками чи просіванням. Прилиплий фунт повертають у пробу. Масу вилученого матеріалу віднімають із загальної маси проби.

Якщо потрібно дослідити забруднений фунт, пробу слід розламати не витягаючи, наприклад, шматки шлаку, сміття та ін.

За необхідністю, після видалення каменів тощо пробу фунту пропускають через сито з розміром отворів 2 мм. Записують масу проби з часточками >2 мм і <2мм.

Потім пробу розмелюють за допомогою дробарки (рис. 12). Якщо проба була попередньо просіяна, розмелюють фракцію >2 мм і потім обидві фракції ретельно змішують.

Просівання. Подроблену пробу просівають через сита чи вручну за допомогою механічного збовтувача (рис. 13). Грудки грунту, що залишилися на ситі, знову дроблять і приєднують до проби.

 

Рис. 13. Набір сит за ІСО 565

Розподіл проби. Якщо об'єм проби завеликий для аналізу чи частина її повинна зберігатися, готують лабораторну пробу. Для цього висушену, подроблену й просіяну пробу з розміром часток <2 мм розділяють на порції по 200-300 г. Представницькі лабораторні проби одержують вручну чи за допомогою механічного подільника (рис. 14).

При ручному розподілі проби на порції пробу спочатку ретельно перемішують у механічному міксері, потім розкладають на підносі тонким шаром. Пробу поділяють на чотири частини. Дві порції по діагоналі поєднують і знову повторюють операцію. Таким чином, можна одержати представницьку пробу необхідної маси.

Рис. 14. Механічний подільник проб

Механічний подільник багатощілинного типу (рис. 14) розбиває пробу на дві рівні частини. Розміри подільника повинні відповідати розміру часток проби (табл. 19).

Орієнтовні розміри механічного подільника

Таблиця 19

 

 

 

Максимальний розмір проби, мм	Кількість виробів	Внутрішні розміри, мм	Внутрішні розміри коробок, мм
А	В	С	D	Е	F
40 20 10 5 2	8 10 12 12 12	50 ЗО 15 7 5	150 130 80 20 26	70 40 ЗО 15 15	230 150 120 50 50	150 100 90 50 50	400 300 200 90 90

Існують інші типи механічних подільників проби, що також можуть бути використані для одержання представницької проби відповідно до інструкцій виробника (рис. 15).

Перемелювання. Якщо проба грунту менше 2 г, то для одержання представницької проби, що проходить, наприклад, через сито з розміром отворів 250 мкм, її перемелюють. За допомогою механічного млина (рис. 16) перед хімічним аналізом можуть бути перемелені фракції з розміром часток >2 мм і <2 мм.

Рис. 15. Обертовий механічний подільник проб

Рис. 16. Механічний млин

З 3. РЕКОМЕНДАЦІЇ ЩОДО ОБРОБКИ ПРОБ МУЛИСТИХ ВІДКЛАДЕНЬ І

ОПАДІВ

Міжнародний стандарт ІСО 5667-15 установлює вимоги до збереження, консервування й обробки проб мулистих відкладень і опадів стічних вод і вод водогосподарчих об'єктів, суспензій, опадів солоних і прісних вод для подальшого аналізу.

Вибір методу збереження проб повинен починатися до відбору зразків. Усі методи збереження деякою мірою впливають на зразок, і вибір способу консервування залежить головним чином від мети відбору зразків. Важлива при цьому ймовірність розпізнання впливу, який методи збереження і консервування можуть робити на пробу.

Проби мулу й опадів з моменту відбору піддаються хімічним, фізичним і біологічним змінам. Обробка, консервування і збереження проб повинні бути проведені таким чином, щоб шляхом зниження хімічної і (чи) біологічної активності й запобігання забруднень звести до мінімуму зміни в складі проби. Для представницької оцінки мулистих відкладень і опадів часто потрібна особлива техніка консервування. Не існує одного методу консервування, застосовного до всіх складників. Техніку консервування й обробки визначають програми відбору й застосовувані аналітичні методи.

Хімічне дослідження дозволяє визначити природу й кількість адсорбованих мулом чи осадом речовин. На розподіл хімічних речовин між твердою і водною фазами впливають кілька факторів, такі як розмір часток, кількість органічного матеріалу, рН, окисно-відновний потенціал чи мінералізація. Метою відбору проб може бути вивчення цих факторів і, отже, необхідно прийняти до уваги вимоги до способів консервування, пропоновані аналітичними методами. Це керівництво стосується визначення компонентів у сумі окремих фаз мулу чи осаду, якщо не зазначено інакше. Консервування проб методом швидкого заморожування може викликати переміщення забруднень шляхом руйнування решіток, тоді як відсутність стабілізації проб може призвести до безупинного мікробіологічного переносу основних забруднювачів. До того ж до біоруйнування органічних речовин основним механізмом утрат летких компонентів під час обробки проб є випаровування.

Проби, що не містять кисню, вимагають відповідних методів консервування — обробки без доступу кисню. Там, де неможливе охолодження проб під час збору рідких мулистих відкладень, зокрема при високій температурі повітря, консервування проб для визначення сульфіду можна здійснити шляхом збільшення рН вище 10,5. Аналіз слід проводити в найкоротший термін після відбору проб. Висушування, заморожування і сушіння з заморожуванням безкисневих проб змінює місця зв'язків, наприклад, важких металів, роблячи неможливим більш детальне дослідження зв'язаних форм.

При фізичних дослідженнях вивчають структуру, текстуру і, для осадів, утворення шарів. Структура осаду змінюється, якщо відбувається швидкий дренаж води, що міститься в порах. Слід оцінити важливість цілісності мулу чи осаду для дослідження і підібрати відповідні методи консервування й обробки. У загальному випадку будь-яке руйнування зразка повинне бути мінімальним. Якщо цілісність проби є важливою, необхідно звести до мінімуму струшування і вібрацію під час транспортування. Для збереження цілісності проби застосовують швидке заморожування мулистих відкладень і опадів.

Біологічне дослідження включає токсикологічний, екотоксикологічний і екологічний етапи. Обробка проб для хімічного дослідження змінює

біопридатність і токсичність речовин. Хімічні сполуки можуть випаровуватися,

окиснюватися, піддаватися біодеградації чи фотолізу під час збереження. Про це слід пам'ятати й створювати умови при збереженні, що перешкоджають зазначеним змінам. Необхідно враховувати, що оцінка забруднення мулу методом лабораторної біопроби вимагає техніки консервування, відмінної від техніки, потрібної для екологічного чи мікробіологічного дослідження. Екологічне дослідження звичайно включає класифікацію видів і кількості флори й (чи) фауни, присутньої на поверхні й усередині фіксованого мулу чи осаду. Крім того, мікробіологічна активність також становить інтерес як характеристика зразка, а її можна визначити тільки без фіксації. Мікробіологічна активність може змінювати вміст нітриту/нітрату амонію, знижувати біохімічне споживання кисню чи відновлювати сульфат до сульфіду. Для того щоб уникнути яких-небудь змін, викликаних мікробіологічною активністю, проби до аналізу зберігають охолодженими наскільки можливо, без заморожування.

Для бактеріологічних досліджень використовують стерильні скляні контейнери. Контейнери повинні витримувати температуру стерилізації 175°С протягом 1 год і не повинні виділяти речовин, що впливають ча біологічну активність. Можна використовувати одноразовий пластиковий посуд, якщо він не чинить перешкод ходу аналізу. Для проб часто необхідна різна обробка, і вибір оптимального методу залежить від мети дослідження.

При відборі проб потенційно небезпечних мулистих відкладень чи осадів необхідно дотримуватися техніки безпеки. Для захисту від патогенних організмів чи забруднюючих речовин слід користуватися респіраторами, захисними окулярами та рукавичками. При> первинному виварюванні мулу утворюється метан, що за наявності іскри може викликати загоряння чи вибух. Контейнери необхідно заклеїти липкою водонепроникною стрічкою, щоб звести до мінімуму руйнування контейнера у випадку вибуху. Під час відбору, транспортування й аналізу зразків мулу слід вжити заходів для запобігання утворення тиску газу в контейнері. За умови тривалого збереження під час і після транспортування можливе виникнення необхідності стравлювати газ вручну.

Контейнери для проб повинні бути зроблені з матеріалів, що зберігають природні властивості як проби, так і можливих забруднювачів. Слід також приділити значну увагу стійкості проб до очищення від забруднень чи утилізації. Ярлики контейнерів повинні витримувати вимочування, сушіння і заморожування, не розшаровуватись і не робитися нерозбірливими. Система маркірування повинна бути водозахисною для використання в полі.

Для кожного дослідження застосовується особлива обробка проб. Часто вимагаються маніпуляції для виділення зі зразків складників для визначення токсичності й лабораторних експериментів. Гомогенізація перемішуванням, просівання, розведення для визначення концентраційних ефектів, додавання консервантів — усе це ускладнює оцінку вихідного стану. Отже, у звіті про відбір проб повинна бути зазначена вся інформація щодо обробки та збереження проби.

Звичайно контейнер повинен бути цілком заповнений пробою, без ^овггряноі «пробки». Однак слід зазначити, що для методу аналізу може бути

необхідний вільний простір у контейнері. Якщо проба буде заморожена, у контейнері повинен бути повітряний простір для можливого розширення. Пробу відбирають у об'ємі, достатньому:

- для відбору окремих менших проб для кожного типу досліджень;

- повторення аналізу у випадку поміченої помилки чи для перевірки виконання
вимог контролю якості при аналізі дублікатів проб;

- готування складених проб; наприклад, із щоденних аліквотних частин мулу
стічних вод (законсервованих придатним способом) складають пробу для
аналізу за місяць.

Оскільки перші кілька годин після відбору є критичними відносно змін, що можуть відбутися в пробі, стадія консервування повинна слідувати, по можливості, безпосередньо за відбором. Ніяких універсальних рекомендацій з техніки консервування чи збереження не існує. Метод для однієї групи аналізів може суперечити іншим аналізам. Щоб розв'язати цю проблему, слід відбирати досить великий об'єм проби, що дозволить застосовувати для кожного конкретного вигляду досліджень необхідні методи консервування та збереження.

Охолодження до температури 2 - 5°С рекомендується як основний метод консервування. Заморожування чи додавання хімікатів застосовується для визначення органічних складників. Для визначення розмірів часток чи біологічних досліджень проби слід охолоджувати до температури 2 - 5°С, ніколи не заморожуючи й не висушуючи. Усі методи консервування необхідно проводити в полі до транспортування.

Якщо остаточне консервування неможливо провести в полі, то для збереження цілісності зібраного матеріалу проби транспортують у теплоізолюючих контейнерах, заповнених льодом. Щоб уникнути втрат летких компонентів, контейнери повинні бути заповнені пробою доверху. Перед тим як контейнер буде закритий кришкою чи запечатаний, проба повинна його переповняти. Температура є найбільш важливим фактором впливу на зразок, починаючи з моменту відбору, протягом обробки й аж до остаточного аналізу. Охолодження легше здійснити за допомогою холодильників і льоду. Проби, які потрібно заморозити, можна просто помістити в холодильник із сухим льодом. Будь-яке відхилення необхідно відобразити у звіті про добір проб.

Проміжок часу між відбором проби й аналізом повинний бути якомога коротшим. Консервування і збереження — це дві пов'язані між собою області обробки проби. Щоб запобігти можливим втратам летких речовин і звести до мінімуму зміни з біологічних причин, проби транспортують і зберігають при температурі 2 - 5°С. Використовують скляні контейнери, запобігаючи утворенню та виділенню газу. Якщо очікується, що сліди органічних речовин будуть випаровуватися, то контейнери треба час від часу відкривати під час збереження, щоб знизити тиск. Щоб уникнути ризику вибуху через газоутворення, проби, які ферментуються (мул майже цілком органічного походження), по можливості не слід зберігати в скляних контейнерах, якщо вони спеціально не оброблені для додання біологічної інертності. Зберігати проби потрібно в темряві, щоб уникнути зростання морських водоростей і змін іншої біологічної активності.

Тривалість збереження проб для хімічного аналізу залежить від. його типу. Наприклад, якщо проби для аналізу на вміст металів (крім хрому) не аналізують протягом 1 місяця, їх слід заморозити чи піддати сушінню з виморожуванням для збереження до 6 міс. При екотоксикологічних дослідженнях проби повинні бути проаналізовані не пізніше двох тижнів із моменту відбору. Бактеріологічні дослідження проводять протягом 6 год; мікробіологічна активність повинна визначатись негайно. За необхідності визначення слідів органічних речовин, аналіз проводять, відразу після отримання проби. Якщо очікується значна летючість газової фази, аналіз слід проводити якомога швидше після відбору проб. Проби можуть зберігатися в аеробних чи анаеробних умовах, однак остаточне рішення щодо відсутності кисню приймають на підставі визначення окисно-відновного потенціалу в аеробному стані.

Рекомендації з обробки й консервації проб мулистих відкладень і опадів за ІСО 5667-15 наведені в додатку 1.

3.4. КОНТРОЛЬ СТРУКТУРНИХ ХАРАКТЕРИСТИК ГРУНТУ

3.4.1.ВИЗНА ЧЕННЯ ЩІЛЬНОСТІ СУХОЇ МАСИ НАВАЖКИ Й ОКРЕМИХ ЧАСТОК ' При визначенні щільності сухого сипучого матеріалу грунту поширені три методи:

1. Метод ґрунтового моноліту - пробу грунту певного об'єму відбирають
за допомогою циліндричного металевого пробовідбірника в горизонтальному чи
вертикальному напрямку, не допускаючи ущільнення проби. Проби висушуються
при 105°С до сталої маси. Після охолодження проби зважують і визначають
щільність грунту за формулою

Ь _ ^md

^V ' де p_s - щільність сухого фунту, г/см³; У - об'єм пробовідбірника, см³; т^ - маса

сухого грунту, г. Цей метод застосовують до грунтів без каменів чи з дрібними камінчиками.

2. Метод виїмки ґрунту - пробу витягають гострою плоскою лопатою,
сушать і зважують. Виїмку, що утворилася, заповнюють визначеним об'ємом
піску й у такий спосіб визначають об'єм проби грунту. Щільність ґрунту
визначають за формулою

_b m_x + ^md Ps—p—'

де р_ч - щільність сухого ґрунту, г/см³; V - об'єм пробовідбірника, см³; т_х - маса сухого гравію, г; mj — маса повітряно-сухого ґрунту, г.

3. Грудковий метод - щільність розраховують за масою та об'ємом
грудок, останній визначають, покривши їх водовідштовхувальною речовиною і
визначивши їх масу спочатку на повітрі, а потім зануривши в рідину. Масу сухих
грудок фунту визначають за рівнянням

^md >

1+Vf

де w - вміст вологи в пробі, кількість грам води на 1 г повітряно-сухого т - маса вологих грудок грунту на повітрі, г.

Щільність грунту розраховують за рівнянням

Ps:г >

m-m_w+m₀ (p_o-p_w)

де p_s - щільність сухого грунту, г/см³; ро - щільність в'язкого мастила, г/см³; p_w -щільність води при температурі визначення, г/см³, т - маса проби грунту на повітрі, г; mj — маса повітряно-сухого грунту, г; m_w — маса проби грунту плюс плівка мастила у воді, г; т₀ - маса плівки мастила у воді, г.

При визначенні щільності часток грунтів застосовують 2 методи:

1) пікнометричний - при розмірі часток грунту менше 2 мм у діаметрі
зважують пікнометр із водою і порівнюють з масою пікнометра, у якому
знаходиться проба визначеної маси з водою;

2) зважування у воді для пористих грунтів з великими за розміром частками
з включеннями гравію і каменів.

342 ГРАНУЛОМЕТРИЧНИЙ АНАЛІЗ

Міжнародний стандарт ІСО 11277 установлює метод визначення фракційного складу мінеральних часток різних типів грунтів, що зустрічаються на п'ятьох континентах.

Визначення фракційного складу повітряно-сухої проби

Суть методу полягає в просіванні повітряно-сухої проби грунту та визначенні її фракційного складу. Метод застосовують до ґрунтів, частки яких не пройшли через сито з розміром отворів у 2 мм.

Проба фунту, узята в польових умовах, повинна бути представницькою для даної місцевості за розміром і розподілом часток. Проби готують відповідно до вимог ІСО 11464.

Методика визначення

Пробу для просівання зважують з точністю до 0,5 г. Пробу поміщають на сито з розміром отворів 20 мм (нижнє сито - 2 мм), грунт розподіляють по ситу щіткою і просівають. Матеріал, що залишився на ситі, просівають через сита з великими отворами. При просіванні не слід перевантажувати сита. Після просівання зважують і записують з точністю до 0,5 г масу матеріалу, що залишився на ситі кожного розміру.