Завдання 1. Приготування 0,05н розчину трилону Б

Для отримання 1 дм³ приблизно 0,05н розчину відважують на технічних терезах 9,1 г трилону Б, розчиняють, розбавляють дистильованою водою до 1 дм³ і добре перемішують. Титр приготованого розчину встановлюють за цинком металічним.

 

Завдання 2. Стандартизація 0,05н розчину трилону Б

за цинком металічним

Біля 3,27 г (точна наважка) цинку металічного розчиняють у 40 см³розбавленої сульфатної кислоти в мірній колбі ємністю 1дм³ і доводять об’єм розчину до мітки водою.

До 25 см³ приготованого розчину цинку сульфату додають 5 см³ аміачного буферного розчину з рН = 9,5-10,0; 0,1 г індикаторної суміші еріохрому чорного Т, 70 см³ води, перемішують до розчинення індикатора і титрують розчином трилону Б до переходу фіолетового забарвлення в яскраво-синій (без фіолетового відтінку). Титрування повторюють до одержання відтворюваних результатів.

 

Завдання 3. Методика визначення катіонів

Комплексонометричним методом

3.1. Алюміній

Точну наважку препарату (що відповідає 0,02-0,03 г Аl) розчиняють у 2 см³ розчину хлоридної кислоти (1 моль/дм³) і 50 см³ води. Додають 50 см³ розчину трилону Б (0,05 моль/дм³) і нейтралізують розчином гідроксиду натрію (1 моль/дм³) за метиловим червоним. Нагрівають розчин до кипіння і витримують на киплячій водяній ванні протягом 10 хвилин, охолоджують, додають 0,05 г індикаторної суміші ксиленового оранжевого, 5 г гексаметилентетраміну і титрують надлишок трилону Б розчином плюмбуму нітрату (0,05 моль/дм³) до рожево-фіолетового забарвлення.

1 см³ розчину трилону Б (0,05 моль/дм³) відповідає 0,004349 г Алюмінію.

 

3.2. Бісмут

Точну наважку препарату (що відповідає 0,1-0,2 г Ві) розчиняють, як вказано в окремій статті. Додають 50 см³ води і доводять pH до 1,0-2,0, додаючи краплями розбавлену нітратну кислоту. Додають 0,05 г індикаторної суміші ксиленового оранжевого і повільно титрують розчином трилону Б (0,05 моль/дм³) до жовтого забарвлення.

1 см³ розчину трилону Б (0,05 моль/дм³) відповідають 0,01045 г Ві.

 

3.3. Кальцій

Точну наважку препарату (що відповідає 0,04-0,05 г Кальцію) розчиняють у воді або розбавленій HCl. Доводять об’єм розчину водою до 100 см³ і титрують розчином трилону Б (0,05 моль/дм³). В кінці титрування додають 4 см³ 30%-го розчину натрію гідроксиду, 3 см³ розчину кальконкарбонової кислоти, при цьому з’являється рожеве забарвлення; продовжують титрування до переходу забарвлення в інтенсивно-синій колір.

1 см³ розчину трилону Б (0,05 моль/дм³) відповідає 0,002004 г Кальцію.

 

Плюмбум

Точну наважку препарату (що відповідає 0,1-0,2 г Плюмбуму) розчиняють, як вказано в окремій статті. Додають 50 см³ води, 0,05 г індикаторної суміші ксиленового оранжевого, 5 г гексаметилентетраміну і титрують розчином трилону Б (0,05 моль/дм³) до жовтого забарвлення.

1 см³ розчину трилону Б (0,05 моль/дм³) відповідає 0,01035 г Рb.

 

3.5. Магній

Точну наважку препарату (що відповідає 0,02-0,03 г Магнію) розчиняють. Додають 50 см³ води, 10 см³ буферного розчину з pH = 9,5-10,0; 0,1 г індикаторної суміші або 7 крапель розчину індикатора еріохрому чорного Т, і титрують розчином трилону Б (0,05 моль/дм³) до синього забарвлення.

1 см³ розчину трилону Б (0,05 моль/дм³) відповідає 0,001215 г Магнію.

 

Цинк

Точну наважку препарату (що містить 0,06-0,08 г Цинку) розчиняють, як вказано в спеціальній статті. Додають 50 см³ води, 0,05 г індикаторної суміші ксиленового оранжевого, 5 г гексаметилентетраміну і титрують розчином трилону Б (0,05 моль/дм³) до жовтого забарвлення.

1 см³ розчину трилону Б (0,05 моль/дм³) відповідає 0,003268 г Цинку.

 

Завдання 4. Роздільний аналіз йонів Кальцію і Магнію в суміші.

Визначення йонів Кальцію і Магнію основане на попередньому визначенні спільного вмісту йонів Кальцію і Магнію титруванням аліквотної частини досліджуваного розчину стандартним розчином ЕДТА в присутності еріохрому чорного Т і наступним визначенням в окремій пробі вмісту йонів Кальцію титруванням аліквотної частини в присутності мурексиду.

Із проби досліджуваного розчину відбираємо піпеткою аліквоту 20-25 см³ і переносимо у конічну колбу для титрування. В цю ж колбу додають 20 см³ аміачного буферу. Аміачний буфер готують змішуванням 20 г NH₄Cl і 100 см³ 20%-го розчину NH₄OH, який доводять водою до 1 дм³. До одержаного розчину додають індикатор еріохром чорний Т. Індикатор може бути у вигляді водного розчину і тоді його додають 2-3 краплі. Оскільки водні розчини не зберігаються довго, тому можливе використання порошку індикатора, який беруть з крупинок на кінчику шпателя або готують суміш індикатора з NaCl 1:10.

Отриманий розчин червоного кольору титрують стандартним розчином ЕДТА за переходом кольору розчину у фіолетово-синій. Під кінець титрування проводять повільно, фіксуючи кількість стандартного розчину ЕДТА – V^I.

Для визначення вмісту йонів Кальцію знову відбирають аліквоту досліджуваного розчину, додають 5 см³ 20%-ного розчину NaOH, вносять на кінчику шпателя мурексиду і титрують стандартним розчином ЕДТА до переходу червоного кольору у фіолетовий. Під кінець титрування проводять повільно, фіксуючи кількість стандартного розчину ЕДТА – V^II.

Розрахунки:

 

Завдання 5. Визначення загальної твердості води.

Твердість води виражають числом ммоль-еквівалентів Кальцію і Магнію в 1 дм³ води. Визначення загальної твердості води проводять методом комплексонометричного титрування розчином ЕДТА в присутності еріохрому чорного або хром-темносинього.

Звичайно визначають сумарну кількість Кальцію і Магнію. При необхідності роздільного визначення Кальцію і Магнію спочатку визначають сумарну їх кількість. Потім в окремій пробі осаджують Кальцій у вигляді кальцію оксалату і відтитровують йони Магнію. Кальцієву твердість визначають за різницею. У випадку домішок інших катіонів, хід аналізу змінюють, йони Купруму і Цинку переводять у сульфіди, і щоб Манган не оксидувався, додають гідроксиламін. Присутність у воді йонів Сl^-, SO₄^2-, HCO₃^- не перешкоджає визначенню твердості. Твердість води визначають за наступною формулою:

Тв. (заг.)=N•v∙K∙1000/V(H₂O),

де Тв. (заг.) – твердість води в ммоль-екв.;

v – об’єм розчину ЕДТА, що пішов на титрування;

K – поправочний коефіцієнт 0,05н розчину ЕДТА;

N – нормальність розчину ЕДТА;

V(Н₂О) – об’єм аналізованої води, см³.

Приклад. Для титрування взяли 25 см³ води, витрачено 2,20 см³ 0,05Н розчину ЕДТА. Поправочний коефіцієнт (К) цього розчину 0,9600. Визначити загальну твердість води.

Тв. (заг.) = 0,05∙2,20∙0,9600∙1000/25 = 4,22 моль/дм³.

Об’єм проби води для аналізу залежить від вмісту солей Кальцію та Магнію і коливається від 10 см³ до 100 см³.

Відміряний об’єм води для аналізу поміщають у мірну колбу на 100 см³, додають 5 см³ аміачного буферного розчину (1н розчини NH₄Cl і NH₄OH у пропорції 1:5), 3-5 крапель розчину еріохрому чорного Т і титрують стандартним розчином (0,05н) ЕДТА, постійно помішуючи, до зміни червоного кольору розчину через фіолетовий на синій. Титрування закінчують у момент, коли від однієї краплі розчину трилону Б фіолетове забарвлення розчину стає синім. Останні краплі трилону Б додавати повільно. Титрують три рази і беруть середні результати.

 

ЛІТЕРАТУРA

1.Аналітична хімія: Навчальний посібник/ О.М.Гайдукевич, В.В.Болотов, Ю.В.Сич та ін. –Х.: Основа, Видавництво НФАУ, 2000. –432 с.

2.Пономарев В.Д. Аналитическая химия: В двух ч. –М.: Высшая школа, 1982. –Ч.1. –304 с; Ч.2. –303 с.

3.Державна Фармакопея України / Держ. підприємство “Науково-експертний фармакопейний центр.” –1-е вид. –Харків: РІРЕГ, 2001. –556 с.

4.Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия. В 2-х кн.. Кн. 1. Общие теоретические основы. Качественный анализ. М.: Высшая школа, 2001. –604 с.

5.Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия. В 2-х кн.. Кн. 1. Количественный анализ. Физико-химические методы анализа -М.: Высшая школа, 2001. –645 с.

6.Конспект лекцій.

7.Основы аналитической химии: В 2-х кн. Учеб. для вузов/ Ю.А.Золотов, Е.Н.Дорохова, В.И.Фадеева и др. –М.: Высшая школа, 1996. –Кн.1. –383 с.; Кн.2. –461 с.

8.Пилипенко А.Т., Пятницкий И.В. Аналитическая химия: В 2-х кн. –М.: Химия, 1990. –Кн.1. –480 с.; Кн.2. –460 с.

9.Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. –М.: Химия, 1989. –447 с.

10.Дорохова Е.Н., Прохорова Г.В. Аналитическая химия. Физико-химические методы анализа. –М.: Высшая школа, 1991. –256с.

11.Скуг Д., Уэст Д. Основы аналитической химии: В 2-х кн. –М.: Мир, 1979. –Кн.1. –480 с.; Кн.2. –430 с.

12.Васильев В.П. Аналитическая химия: В 2-х кн. –М.: Высшая школа, 1989. –Кн.1. –319 с.; Кн.2. –383 с.

13.Державна Фармакопея України. –1-е вид. –Харків: РІРЕГ, 2001. –Доповнення 1. -2004. -520 с.

14.Кількісний аналіз. Титриметричні методи аналізу / В.В.Петренко, Л.М.Стрілець, С.О.Васюк – Запоріжжя, 2006. -215 с.

ЗАНЯТТЯ №28

 

ТЕМА: Гравіметричні методи аналізу. Визначення масової частки гігроскопічної вологи в природних технічних продуктах. Контрольна задача.

АКТУАЛЬНІСТЬ: Вміння визначати кількісний вміст різних речовин методом гравіметрії дає можливість застосовувати отримані навики при вивченні фармацевтичного, фітохімічного та хіміко-токсикологічного аналізу, є необхідними умовами для аналізу речовин і правильного трактування одержаних результатів досліджень.

 

НАВЧАЛЬНІ ЦІЛІ: Освоєння методики кількісного визначення вмісту різних речовин методом гравіметрії за допомогою відбору проби речовини та проведення кількісного аналізу.

 

ЗНАТИ: -техніку виконання операцій у кількісному ваговому аналізі;

-розрахунки процентного вмісту досліджуваної речовини за

результатами аналізу;

-правила отримання гравіметричної та осаджуваної форми;

-методи гравіметричного аналізу;

-поняття добутку розчинності;

-розрахунки величини наважки і розчинення її у відповідних

розчинниках.

 

ВМІТИ: -проводити розрахунки необхідної наважки для визначення

вмісту речовин;

-висушувати та прожарювати осади;

-фільтрувати та промивати осади;

-володіти технікою та методиками осадження;

-кількісно визначати речовини, які застосовуються у фармації,

методом гравіметрії;

-робити висновки з результатів аналізу і оформляти їх у

вигляді протоколу.

 

САМОСТІЙНА ПОЗААУДИТОРНА РОБОТА

1.Які операції вагового аналізу Ви знаєте?

2.Які умови до осадів у ваговому аналізі?

3.Суть методу гравіметричного аналізу.

4.Які речовини можна визначати методом гравіметрії?

5.Поняття про гравіметричну та осаджувану форму.

6.Практичне застосування методу гравіметрії.

7.Необхідні умови осадження кристалічних осадів.

8.Розрахуйте оптимальну масу наважки мідного купоросу CuSO₄•5H₂O, яку необхідно взяти для визначення вмісту води в цій сполуці за допомогою методу непрямої відгонки.

9.Яку наважку насіння необхідно взяти для визначення вологи, якщо допустимий вміст вологи в насінні становить 4 %, а визначення вмісту вологи проводять методом непрямої відгонки?

 

КОНТРОЛЬНІ ПИТАННЯ

1.Вимоги до реакцій, які лежать в основі методу гравіметрії. Відповідь обґрунтуйте та запишіть.

2.Сучасні методи гравіметричного аналізу.

3.Напишіть рівняння реакцій осадження досліджуваного йона та перевтілення осаджуваної форми в гравіметричну.

4.Які різновидності фільтрів використовуються в гравіметричному аналізі? Відповідь обґрунтуйте та запишіть.

5.Напишіть потрібної величини наважку і масу гравіметричної форми, якщо вони були зважені на аналітичних терезах. Складіть з цих чисел формулу для обчислення масової частки досліджуваного йону в розчині, що аналізується, та поясніть її.

6.До чого прирівнюють мінімальну масу: до гравіметричної форми чи до наважки? Чому? Обчисліть величину наважки досліджуваної речовини, якщо вона містить 80% йону, який треба визначити.

7.Розрахуйте вологість коренів кульбаби, якщо при висушуванні 6,1123 г їх до постійної маси маса наважки зменшилася на 0,7526 г.

8.Знайдіть оптимальну масу вихідної наважки кальцію карбонату для гравіметричного визначення кальцію у вигляді СаО (гравіметрична форма) – з відносною похибкою визначення не більше ±0,2 %. Осаджувана форма – кристалічний осад, тому для оптимальної маси гравіметричної форми можна прийняти 0,5 г.

 

САМОСТІЙНА АУДИТОРНА РОБОТА

1.Ознайомитись з методом гравіметрії за допомогою дослідів, описаних у даних методичних вказівках.

3. Виконати лабораторні роботи, вказані в цих методичних матеріалах.

4.Оформити та захистити протокол.

5.Відповідати на запитання, запропоновані викладачем, з використанням записів на дошці.

6.Розв'язувати розрахункові задач, запропоновані викладачем.

Гравіметричний аналіз – це метод кількісного аналізу, що грунтується на точному визначенні маси речовини або її складових частин, виділених у вигляді сполуки певного складу. Гравіметричні методи поділяють на три групи: 1) методи відгонки; 2) методи осадження; 3) методи виділення.

Методами відгонки визначають тільки леткі сполуки або такі, що перетворюються на леткі в процесі аналізу. Метод відгонки називають прямим, якщо масу відігнаного продукту вимірюють безпосередньо (наприклад, визначення СО₂ після розкладу наважки кальцію карбонату і поглинання вулекислого газу трубкою з натрію гідроксидом). У тих випадках, коли масу знаходять за різницею мас проби до і після відгонки, метод називають непрямим (найчастіше визначають вміст кристалізаційної води у певній сполуці).

Здебільшого застосовують методи осадження. Вони грунтуються на переведенні речовини, що визначають, у важкорозчинну сполуку, яку відділяють, зважують і за її масою обчислюють вміст компонента (елемента, речовини). Схема методу осадження така: певну наважку досліджуваної речовини розчиняють, діють осаджувачем для отримання важкорозчинної сполуки (осаджуваної форми), осад відділяють фільтруванням, очищають промиванням і висушують або прожарюють для отримання хімічно стійкої речовини сталого складу, так званої гравіметричної форми.

Речовину, у вигляді якої виділяється в осад визначуваний компонент, називають осаджуваною формою. Осаджувана форма повинна відповідати таким вимогам:

1) осад має бути практично нерозчинним, тобто мати мале значення добутку розчинності (не вище як 1•10^-8);

2) бажано, щоб у результаті осадження утворювалися грубозернисті кристали, оскільки лише такий осад не забиває пори фільтра, слабко адсорбує з розчину сторонні речовини і легко відмивається від різних забруднень. Дрібнозернисті осади можуть проходити крізь пори фільтра, що в гравіметричному аналізі недопустимо. Аморфні осади, особливо драглисті, наприклад А1(ОН)₃, схильні до вбирання з розчину сторонніх речовин, їх важко відмити від домішок;

3) легко і повністю перетворюватися на гравіметричну форму.

Сполуку, за масою якої оцінюють кількість визначуваного компонента, називають гравіметричною формою. Гравіметрична форма повинна відповідати наступним вимогам:

1) склад осаду після висушування або прожарювання має відповідати певній хімічній формулі;

2) бути хімічно стійкою, не бути гігроскопічною, не поглинати карбону (ІV) оксид, не окиснюватись і не відновлюватись під час прожарювання;

3) відносна молекулярна маса гравіметричної форми осаду має бути якомога більшою, щоб похибка визначення якнайменше впливала на результати.

В окремих випадках осаджуваною і гравіметричною формою буває одна й та сама сполука. Наприклад, йони Барію Ва²⁺ осаджують з розчину сульфатною кислотою у формі ВаSO₄ і зважують у такій самій формі, оскільки барію сульфат під час прожарювання не змінює свого хімічного складу. Так само при визначенні йонів Ag⁺ або Cl^- осаджуваною і гравіметричною формою є аргентуму хлорид АgС1.

В гравіметричних методах виділення досліджувану речовину або компонент суміші кількісно визначають у вільному стані і зважують на аналітичних терезах.

Метод виділення застосовують, наприклад, для встановлення доброякісності лікарських препаратів шляхом визначення в них вмісту речовини. Прожарюванням наважки препарату, який попередньо зважили на аналітичних терезах в платиновому або фарфоровому тиглі, встановлюють загальну золу. Після обробки цього залишку хлороводневою кислотою визначають золу, нерозчинну в хлороводневій кислоті. Крім цього, визначають також сульфатну золу, одержану після нагрівання і прожарювання наважки проби, попередньо обробленої концентрованою сірчаною кислотою.

Гравіметричний аналіз дозволяє кількісно визначати практично всі найбільш важливі катіони та аніони неорганічної природи, а також ряд органічних споук, в тому числі і лікарських.

 

Експериментальна частина

Завдання 1. Визначення масової частки гігроскопічної вологи

в природних технічних продуктах

Скляні або металеві бюкси миють і витирають фільтрувальним папером. На шліфі простим твердим олівцем записують умовний номер або ініціали студента, поміщають у сушильну шафу, нагріту до 105-110ºС на 45-60 хвилин. У сушильній шафі бюкс повинен бути завжди відкритим, накривку ставлять на ребро.

Після просушування бюкс переносять тигельними щипцями в ексикатор, закривають накривкою і витримують в ексикаторі біля 20 хвилин для охолодження до кімнатної температури. Потім зважують бюкс із накривкою на аналітичних терезах. Результати записують у таблицю лабораторного журналу. Потім бюкс знову ставлять у сушильну шафу на 20-30 хвилин при тій же температурі. Охолодивши в ексикаторі, зважують ще раз. Повторні висушування ведуть до тих пір, поки результати двох зважувань (останніх) не будуть відрізнятися більше, ніж на 0,002 г.

У висушений до постійної маси бюкс точно зважують від 1 до 2 г сипучої речовини (глини, кристалів хімічної сполуки, тощо), ставлять бюкс із накривкою (на ребро) у сушильну шафу і сушать пробу при температурі 105-110ºС близько двох годин. Потім бюкс виймають з шафи щипцями, закривають у ексикаторі й охолоджують до кімнатної температури 20-25 хвилин. Після цього бюкс зважують і знову ставлять у сушильну шафу на 30-40 хвилин. Охолодивши його в ексикаторі, ще раз зважують. Всі повторні зважування проводять для перевірки сталості маси при однаковій температурі через кожні 30-40 хвилин. При зважуванні бюкс закривають щільною накривкою. А при повторному висушуванні накривку ставлять на ребро. Одержані дані заносять у таблицю 1.

Таблиця 1

Результати аналізу вологи в речовині

Величина	Умовне позначення	Значення
Маса пустого бюксу після: 1-го висушування, г. 2-го висушування, г. останнього висушування, г. Маса бюксу з наважкою: до висушування, г. Маса наважки, г. Маса бюксу з наважкою після: 1-го висушування, г. 2-го висушування, г. останнього висушування, г. Маса сухого продукту, г. Маса гігроскопічної вологи, г. Масова частка гігроскопічної вологи, %	м0   м1 м1-м0   м2 м2-м0 м1-м2

 

ЛІТЕРАТУРA

1.Аналітична хімія: Навчальний посібник/ О.М.Гайдукевич, В.В.Болотов, Ю.В.Сич та ін. –Х.: Основа, Видавництво НФАУ, 2000. –432 с.

2.Пономарев В.Д. Аналитическая химия: В двух ч. –М.: Высшая школа, 1982. –Ч.1. –304 с; Ч.2. –303 с.

3.Державна Фармакопея України / Держ. підприємство “Науково-експертний фармакопейний центр.” –1-е вид. –Харків: РІРЕГ, 2001. –556 с.

4.Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия. В 2-х кн.. Кн. 1. Общие теоретические основы. Качественный анализ. М.: Высшая школа, 2001. –604 с.

5.Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия. В 2-х кн.. Кн. 1. Количественный анализ. Физико-химические методы анализа -М.: Высшая школа, 2001. –645 с.

6.Конспект лекцій.

7.Основы аналитической химии: В 2-х кн. Учеб. для вузов/ Ю.А.Золотов, Е.Н.Дорохова, В.И.Фадеева и др. –М.: Высшая школа, 1996. –Кн.1. –383 с.; Кн.2. –461 с.

8.Пилипенко А.Т., Пятницкий И.В. Аналитическая химия: В 2-х кн. –М.: Химия, 1990. –Кн.1. –480 с.; Кн.2. –460 с.

9.Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. –М.: Химия, 1989. –447 с.

10.Дорохова Е.Н., Прохорова Г.В. Аналитическая химия. Физико-химические методы анализа. –М.: Высшая школа, 1991. –256с.

11.Скуг Д., Уэст Д. Основы аналитической химии: В 2-х кн. –М.: Мир, 1979. –Кн.1. –480 с.; Кн.2. –430 с.

12.Васильев В.П. Аналитическая химия: В 2-х кн. –М.: Высшая школа, 1989. –Кн.1. –319 с.; Кн.2. –383 с.

13.Державна Фармакопея України. –1-е вид. –Харків: РІРЕГ, 2001. –Доповнення 1. -2004. -520 с.

14.Кількісний аналіз. Титриметричні методи аналізу / В.В.Петренко, Л.М.Стрілець, С.О.Васюк – Запоріжжя, 2006. -215 с.

 

ЗАНЯТТЯ №29

 

ТЕМА: Гравіметричні методи аналізу. Визначення сульфатів у природних і стічних водах. Визначення вмісту барію в технічному зразку BaCl₂•2H₂O. Визначення заліза в солі Мора.

АКТУАЛЬНІСТЬ: Вміння визначати кількісний вміст різних речовин методом гравіметрії дає можливість застосовувати отримані навики при вивченні фармацевтичного, фітохімічного та хіміко-токсикологічного аналізу, є необхідними умовами для аналізу речовин і правильного трактування одержаних результатів досліджень.

НАВЧАЛЬНІ ЦІЛІ: Освоєння методики кількісного визначення вмісту різних речовин методом гравіметрії за допомогою відбору проби речовини та проведення кількісного аналізу.

 

ЗНАТИ: -техніку виконання операцій у кількісному ваговому аналізі;

-розрахунки процентного вмісту досліджуваної речовини за

результатами аналізу;

-правила отримання гравіметричної та осаджуваної форми;

-методи гравіметричного аналізу;

-поняття добутку розчинності;

-розрахунки величини наважки і розчинення її у відповідних

розчинниках.

ВМІТИ: -проводити розрахунки необхідної наважки для визначення

вмісту речовин;

-висушувати та прожарювати осади;

-фільтрувати та промивати осади;

-володіти технікою та методиками осадження;

-кількісно визначати речовини, які застосовуються у фармації,

методом гравіметрії;

-робити висновки з результатів аналізу і оформляти їх у

вигляді протоколу.

САМОСТІЙНА ПОЗААУДИТОРНА РОБОТА

1.Які операції вагового аналізу Ви знаєте?

2.Які умови до осадів у ваговому аналізі?

3.Суть методу гравіметричного аналізу.

4.Які речовини можна визначати методом гравіметрії?

5.Поняття про гравіметричну та осаджувану форму.

6.Практичне застосування методу гравіметрії.

7.Необхідні умови осадження кристалічних осадів.

8.Розрахуйте оптимальну масу наважки мідного купоросу CuSO₄•5H₂O, яку необхідно взяти для визначення вмісту води в цій сполуці за допомогою методу непрямої відгонки.

9.Яку наважку насіння необхідно взяти для визначення вологи, якщо допустимий вміст вологи в насінні становить 4 %, а визначення вмісту вологи проводять методом непрямої відгонки?

 

КОНТРОЛЬНІ ПИТАННЯ

1.Вимоги до реакцій, які лежать в основі методу гравіметрії. Відповідь обґрунтуйте та запишіть.

2.Сучасні методи гравіметричного аналізу.

3.Напишіть рівняння реакцій осадження досліджуваного йона та перевтілення осаджуваної форми в гравіметричну.

4.Які різновидності фільтрів використовуються в гравіметричному аналізі? Відповідь обґрунтуйте та запишіть.

5.Напишіть потрібної величини наважку і масу гравіметричної форми, якщо вони були зважені на аналітичних терезах. Складіть з цих чисел формулу для обчислення масової частки досліджуваного йону в розчині, що аналізується, та поясніть її.

6.До чого прирівнюють мінімальну масу: до гравіметричної форми чи до наважки? Чому? Обчисліть величину наважки досліджуваної речовини, якщо вона містить 80% йону, який треба визначити.

7.Розрахуйте вологість коренів кульбаби, якщо при висушуванні 6,1123 г їх до постійної маси маса наважки зменшилася на 0,7526 г.

8.Знайдіть оптимальну масу вихідної наважки кальцію карбонату для гравіметричного визначення кальцію у вигляді СаО (гравіметрична форма) – з відносною похибкою визначення не більше ±0,2 %. Осаджувана форма – кристалічний осад, тому для оптимальної маси гравіметричної форми можна прийняти 0,5 г.

 

САМОСТІЙНА АУДИТОРНА РОБОТА

1.Ознайомитись з методом гравіметрії за допомогою дослідів, описаних у даних методичних вказівках.

2.Виконати лабораторні роботи, вказані в цих методичних матеріалах.

3.Оформити та захистити протокол.

4.Відповідати на запитання, запропоновані викладачем, з використанням записів на дошці.

5.Розв'язувати розрахункові задач, запропоновані викладачем.

 

Експериментальна частина

Завдання1. Визначення сульфатів у природних і стічних водах.

Схема методу

Найпоширенішим методом визначення сульфатів у природних і стічних водах є осадження їх із допомогою розчину барію хлориду:

Одержаний осад відфільтровують, прожарюють і зважують. Гравіметрична форма – барію сульфат. Розчинність осаду досить велика.

в 1 дм³ розчину.

Розчинність підвищується в присутності хлоридної кислоти, при нагріванні та в присутності сторонніх електролітів, особливо багатозарядних йонів.

Надлишок йонів Барію викликає зниження концентрації сульфат-йонів до величини, яка лежить нижче границі практичної розчинності. З виразу добутку розчинності барію сульфату видно, що для пониження концентрації йонів до величини 1·10^-6 моль/дм³ досить концентрації:

Це відповідає приблизно 0,02 г барію хлориду в 1 дм³ розчину. Збільшення концентрації барію хлориду знижує розчинність під впливом перелічених вище факторів.

Промивати розчин слід холодною водою, щоб усунути часткове розчинення барію сульфату.

Чистота осаду

Осад барію сульфату в момент утворення захоплює і співосаджує досить багато різних катіонів та аніонів. Так, при наявності катіонів , та аніонів , ці йони співосаджуються і завищують результати аналізу. Засобом зменшення співосадження є техніка роботи: повільне осадження з гарячого розбавленого і добре підкисленого розчину.

Форма осаду

Кристали барію сульфату дрібні, тому для фільтрування користуються щільними фільтрами типу “синя стрічка”. Осадження проводять у гарячому стані при повільному додаванні осаджувача, що перешкоджає утворенню нових центрів кристалізації і сприяє збільшенню розмірів кристалів, що утворились раніше. При осадженні у звичайних умовах осад можна фільтрувати через 2-3 години після осадження. При осадженні невеликих кількостей осаду розчини залишають до наступного дня.

Характеристика вагової форми

Осад, висушений при 105-110ºС містить ще 2-3 % вологи, яка міцно утримується в дрібних порах і тріщинах кристалів.

Звичайно, осад прожарюють при температурі близько 800ºС. При температурі вищій за 800ºС може відбуватися розклад барію сульфату:

Крім того, необхідно приймати заходи для достатньої кількості повітря під час спалювання фільтру. При недостачі повітря утворюється карбону (ІІ) оксид, який відновлює барію сульфат:

Хід роботи

Для визначення сульфат-йонів беруть 100 см³ розчину, що містить приблизно 0,01 молярної концентрації еквіваленту сульфату і вносять в склянку на 200-250 см³ за допомогою мірної мензурки або піпетки.

Осадження

До виміряного розчину додають 2-3 краплі індикатора, метилового оранжевого, і краплями додають концентровану хлоридну кислоту до появи червоного кольору; після цього додають ще приблизно 1 см³ цієї кислоти. Осаджувач готують, розчиняючи 2 г барію хлориду в досліджуваному розчині.

При осадженні безперервно треба перемішувати розчин скляною паличкою. Процес осадження повинен продовжуватися не менше 10-15 хвилин, причому особливо повільно треба додавати осаджувач на початку осадження. Останні 10-15 см³ розчину барію хлориду можна додавати швидше.

 

Фільтрування

Склянку з осадом залишають стояти не менше 2-3 годин для того, щоб сульфат повністю виділився із пересиченого розчину. Після цього до прозорого розчину обережно додають 2-3 краплі розчину барію хлориду, щоб переконатися в повноті осадження. Якщо розчин залишається прозорим, приступають до фільтрування. Якщо утворюється хоча б невелике помутніння, необхідно знову нагріти розчин, додати ще деяку кількість осаджувача і витримати розчин ще 2-3 години до повного осідання барію сульфату.

Фільтрування проводять на скляній лійці, вставляючи в неї щільний фільтр (“синя стрічка”), який спочатку зволожують і фільтрують, користуючись скляною паличкою. Осад промивають спочатку 2-3 рази холодною водою, декантацією, а потім переносять на фільтр і промивають ще 6-8 раз холодною водою. Після цього перевіряють повноту осадження, для чого збирають у пробірку 2-3 см³ рідини, що витікає з лійки і додають до неї 2-3 краплі розбавленої сульфатної кислоти. Промивання вважається закінченим, якщо розчин після додавання кислоти залишається прозорим.