Завдання 1. Приготування приблизно 0,1н розчину

калію перманганату

Приготувати титрований розчин калію перманганату за точною наважкою не можна, оскільки він легко змінюється під дією навіть слідів відновників (аміаку, органічних речовин). Тому розчин готують приблизної концентрації, наважку беруть дещо більшу, ніж потрібну за розрахунками, а потім титр його встановлюють за вихідною речовиною.

Для приготування 1 дм³ 0,1н розчину наважка дорівнює:

m = 31,61 • 0,1 = 3,161 г.

Відважують на технічних терезах приблизно 3,2 г KMnO₄, розчиняють наважку в гарячій воді і доводять об’єм розчину холодною водою до 1 дм³. Розчин залишають стояти 7-10 днів, щоб домішки, які є в розчині повністю оксидувались. Після цього приготований розчин відфільтровують через скляну вату від утвореного мангану (IV) оксиду, а потім його титр встановлюють по вихідній речовині – оксалатній кислоті або її солі.

Склянку з приготованим розчином калію перманганату закривають скляним корком і ставлять у темне місце.

Завдання 2. Приготування вихідного розчину

оксалатної кислоти

Калію перманганат взаємодіє з оксалатною кислотою в сульфатнокислому середовищі за рівнянням:

2KMnO₄ + 5H₂C₂O₄ + 3H₂SO₄ = 2MnSO₄ + 10CO₂ + K₂SO₄ + 8H₂O.

Оскільки йони C₂O₄^2-, оксидуючись до вуглекислого газу, віддають по 2 електрони, молярна маса еквіваленту оксалатної кислоти дорівнює:

Для приготування 100 см³ 0,1н розчину необхідно взяти наважку:

На технічних терезах відважують приблизно 0,63 г оксалатної кислоти, висипають на годинникове скло і точно зважують на аналітичних терезах. Навжку кислоти кількісно переносять у мірну колбу на 100 см³. З допомогою промивалки змивають залишки кислоти в колбу, розчиняють її, доливають водою до мітки і перемішують.

Завдання 3. Титрування розчину оксалатної кислоти (або натрію оксалату) розчином калію перманганату

У колбу для титрування піпеткою переносять 20-25 см³ розчину оксалатної кислоти або натрію оксалату, додають циліндром 20-25 см³ 1М розчину сульфатної кислоти і нагрівають до 80-85˚С (кип’ятити кислі розчини оксалатної кислоти не рекомендується, оскільки вона розкладається).

Розчин калію перманганату наливають у бюретку і встановлюють меніск на нулю. Нижній край меніску погано видно внаслідок темного забарвлення розчину, тому всі підрахунки ведуть за верхнім краєм меніску. Розчин з бюретки доливають по краплях, причому кожну краплю додають після того, як зникне забарвлення.

Перші краплі обезбарвлюються повільно. Але, як тільки утвориться небагато йонів Mn²⁺, які каталізують цю реакцію, подальше обезбарвлення проходить практично миттєво. Титрування закінчують, коли одна додана крапля розчину калію перманганату забарвить розчин у блідо-рожевий колір, який не зникає протягом 30 секунд.

Титрування проводять не менше трьох разів (якщо різниця між ними не перевищує 0,1 см³) і беруть середнє значення.

Концентрацію розчину KMnO₄розраховують за формулою:

Завдання 4. Визначення калію дихромату