Амперометрический метод анализа
Амперометрия - раздел вольтамперометрии, в котором при фиксированном потенциале (силе) регистрируют протекающий через ячейку ток, как функцию концентрации определяемого вещества.
Основан на измерении электрического тока в ячейке, возникающего при окислении анализируемого вещества на поверхности определенного потенциала. Сигнал регистрируется в виде дифференциальных выходных кривых. С помощью специального программного обеспечения производится расчет площадей или высот пиков (дифференциальных кривых) анализируемого и стандартного вещества. Для анализа используется среднее значение серии из трех-пяти последовательно проведенных измерений.
И находится пик изменения
Атомная спектроскопия
Атомная спектроскопия – это метод определения элементного состава вещества по его электромагнитному или изотопному спектру.
Существуют три широко применяемых спектрально-аналитических метода: атомно-абсорбционный, атомно-эмиссионный и масс-спектральный.
-1 -Атомная абсорбция (абсорбция-поглощение) – это процесс, происходящий, когда атом, находящийся в невозбуждённом (основном состоянии) поглощает энергию в виде света с определенной длиной волны и переходит в возбужденное состояние.
Основное оборудование для анализа атомной абсорбцией включает в себя первичный световой источник, атомизатор – источник атомов, монохроматор для выделения длины волны, на которой проводится измерение, детектор для точного измерения световой энергии и анализирующее устройство, где обрабатываются данные и выводятся на дисплей готовые результаты анализа.
Атомизатор проба в аэрозоль.
-2- Оптическая эмиссионная спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой - это метод измерения излучения, испускаемого элементами в пробе, помещенной в индуктивно-связанную плазму.
С помощью атомизатора переводят вещество в атомарный пар, где электроны атомов, не выдерживая такой «бани», начинают покидать свои насиженные места, переходя на более высокий электронный уровень, затем возвращаются в основное состояние с испусканием энергии (эмиссии), что регистрируется в виде линий.
-3- Масс-спектрометрия - один из немногих методов анализа, который позволяет определять следовые содержания и соотношения изотопов элементов. Очень большое распространение получил в результате объединения с хроматографическим методом разделения.
Виды качественного химического анализа. Характеристика аналитических реакций
Качественный анализ – это обнаружение компонентов в исследоваемой пробе вещества. Определяет наличия тех или иных катионов (+) или анионов (-). Делают это с помощью химических реакций, характерных для данного катиона или аниона, позволяющих обнаружить их как в индивидуальных веществах,
так и в смесях.
В качественном анализе используют легко выполнимые, характерные химические реакции, при которых наблюдается появление или исчезновение окрашивания, выделение или растворение осадка, образование газа и др.
Основные типы химических реакций в аналитической химии: кислотно-основные, комплексообразования, окисления-восстановления.
Газовая хроматография
- Газовая хроматография - метод разделения летучих, термостабильных соединений. Этим требованиям отвечает около 5% известных органических соединений, но именно эти соединения составляют 70-80% соединений, которые использует человек в сфере производства и быта.
Разделение основано на различиях в летучести и растворимости (или адсорбируемости) компонентов разделяемой смеси.
Газ-носитель обеспечивает перенос разделяемых компонентов по хроматографической колонке и не взаимодействует ни с разделяемыми веществами, ни с неподвижной фазой.
- Устройства газового хроматографа -
Емкость с газом-носителем -Предназначена для установки, стабилизации и очистки потоков газа-носителя.
Инжектор -Является системой дозирования. Позволяет вводить в поток газа-носителя определенное количество анализируемой смеси в газообразном или жидком состоянии.
Детектор - Преобразует соответствующие изменения физических или физико-химических свойств бинарных смесей (компонент – газ носитель по сравнению с чистым газом носителем) в электрический сигнал.
Катарометр
Термостат - Служит для поддержания рабочих температур колонок (до 350оС), инжектора, детектора и других узлов хроматографа.
Колонка - В газовой хроматографии используют насадочные и капиллярные колонки.
Регистрирующее устройство Комплекс, включающий в себя блок регистрации и блок инструментальной обработки данных.
-Применение- Метод ГХ используют для оценки содержания в атмосферном воздухе кислорода, водорода, метана, углекислого газа, окиси углерода, окислов азота, хлора, диоксида серы, сероводорода и сероуглерода.
Гравиметрический анализ. Этапы проведения его и требования к осаждаемой форме
-Гравиметрический анализ- весовой анализ, один из важных методов количественного химического анализа, основанный на точном измерении массы вещества.
Этапы проведения:
1)Осаждения определяемого компонента в виде трудно растворимого соединения.
2) Отделения осадка с помощью фильтрования
3) Промывания осадка
4)Нагревание осадка для удаления воды
5)Взвешивание полученного осадка.
- Осаждаемой формой – называют то соединение, которое образуется при взаимодействии с реагентом – осадителем, а весовой формой – соединение, которое взвешивают для получения окончательного результата анализа.
Требования к осаждаемой форме:
1)Осадок должен быть нерастворим т.е. его произведение растворимости ПР≤10¯1²
2) Осадок должен быть крупнокристаллическим.
3) Важно, чтобы осаждаемая форма легко переходила в весовую (гравиметрическую).
- Закон постоянства состава (Ж.Л. Пруст, 1801—1808гг.) — любое определенное химически чистое соединение независимо от способа его получения состоит из одних и тех же химических элементов, причем отношения их масс постоянны, а относительные числа их атомов выражаются целыми числами.
