Гравиметрический анализ. Этапы проведения его и требования к осаждаемой форме

Амперометрический метод анализа

Амперометрия - раздел вольтамперометрии, в котором при фиксированном потенциале (силе) регистрируют протекающий через ячейку ток, как функцию концентрации определяемого вещества.

Основан на измерении электрического тока в ячейке, возникающего при окислении анализируемого вещества на поверхности определенного потенциала. Сигнал регистрируется в виде дифференциальных выходных кривых. С помощью специального программного обеспечения производится расчет площадей или высот пиков (дифференциальных кривых) анализируемого и стандартного вещества. Для анализа используется среднее значение серии из трех-пяти последовательно проведенных измерений.

И находится пик изменения

Атомная спектроскопия

Атомная спектроскопия – это метод определения элементного состава вещества по его электромагнитному или изотопному спектру.

Существуют три широко применяемых спектрально-аналитических метода: атомно-абсорбционный, атомно-эмиссионный и масс-спектральный.

-1 -Атомная абсорбция (абсорбция-поглощение) – это процесс, происходящий, когда атом, находящийся в невозбуждённом (основном состоянии) поглощает энергию в виде света с определенной длиной волны и переходит в возбужденное состояние.

Основное оборудование для анализа атомной абсорбцией включает в себя первичный световой источник, атомизатор – источник атомов, монохроматор для выделения длины волны, на которой проводится измерение, детектор для точного измерения световой энергии и анализирующее устройство, где обрабатываются данные и выводятся на дисплей готовые результаты анализа.

Атомизатор проба в аэрозоль.

-2- Оптическая эмиссионная спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой - это метод измерения излучения, испускаемого элементами в пробе, помещенной в индуктивно-связанную плазму.

С помощью атомизатора переводят вещество в атомарный пар, где электроны атомов, не выдерживая такой «бани», начинают покидать свои насиженные места, переходя на более высокий электронный уровень, затем возвращаются в основное состояние с испусканием энергии (эмиссии), что регистрируется в виде линий.

-3- Масс-спектрометрия - один из немногих методов анализа, который позволяет определять следовые содержания и соотношения изотопов элементов. Очень большое распространение получил в результате объединения с хроматографическим методом разделения.

Виды качественного химического анализа. Характеристика аналитических реакций

Качественный анализ – это обнаружение компонентов в исследоваемой пробе вещества. Определяет наличия тех или иных катионов (+) или анионов (-). Делают это с помощью химических реакций, характерных для данного катиона или аниона, позволяющих обнаружить их как в индивидуальных веществах,

так и в смесях.

В качественном анализе используют легко выполнимые, характерные химические реакции, при которых наблюдается появление или исчезновение окрашивания, выделение или растворение осадка, образование газа и др.

Основные типы химических реакций в аналитической химии: кислотно-основные, комплексообразования, окисления-восстановления.

Газовая хроматография

- Газовая хроматография - метод разделения летучих, термостабильных соединений. Этим требованиям отвечает около 5% известных органических соединений, но именно эти соединения составляют 70-80% соединений, которые использует человек в сфере производства и быта.

Разделение основано на различиях в летучести и растворимости (или адсорбируемости) компонентов разделяемой смеси.

Газ-носитель обеспечивает перенос разделяемых компонентов по хроматографической колонке и не взаимодействует ни с разделяемыми веществами, ни с неподвижной фазой.

- Устройства газового хроматографа -

Емкость с газом-носителем -Предназначена для установки, стабилизации и очистки потоков газа-носителя.

Инжектор -Является системой дозирования. Позволяет вводить в поток газа-носителя определенное количество анализируемой смеси в газообразном или жидком состоянии.

Детектор - Преобразует соответствующие изменения физических или физико-химических свойств бинарных смесей (компонент – газ носитель по сравнению с чистым газом носителем) в электрический сигнал.

Катарометр

Термостат - Служит для поддержания рабочих температур колонок (до 350оС), инжектора, детектора и других узлов хроматографа.

Колонка - В газовой хроматографии используют насадочные и капиллярные колонки.

Регистрирующее устройство Комплекс, включающий в себя блок регистрации и блок инструментальной обработки данных.

-Применение- Метод ГХ используют для оценки содержания в атмосферном воздухе кислорода, водорода, метана, углекислого газа, окиси углерода, окислов азота, хлора, диоксида серы, сероводорода и сероуглерода.

 

 

Гравиметрический анализ. Этапы проведения его и требования к осаждаемой форме

-Гравиметрический анализ- весовой анализ, один из важных методов количественного химического анализа, основанный на точном измерении массы вещества.

Этапы проведения:

1)Осаждения определяемого компонента в виде трудно растворимого соединения.

2) Отделения осадка с помощью фильтрования

3) Промывания осадка

4)Нагревание осадка для удаления воды

5)Взвешивание полученного осадка.

- Осаждаемой формой – называют то соединение, которое образуется при взаимодействии с реагентом – осадителем, а весовой формой – соединение, которое взвешивают для получения окончательного результата анализа.

Требования к осаждаемой форме:

1)Осадок должен быть нерастворим т.е. его произведение растворимости ПР≤10¯1²

2) Осадок должен быть крупнокристаллическим.

3) Важно, чтобы осаждаемая форма легко переходила в весовую (гравиметрическую).

- Закон постоянства состава (Ж.Л. Пруст, 1801—1808гг.) — любое определенное химически чистое соединение независимо от способа его получения состоит из одних и тех же химических элементов, причем отношения их масс постоянны, а относительные числа их атомов выражаются целыми числами.