Ћекции.ќрг


ѕоиск:




 атегории:

јстрономи€
Ѕиологи€
√еографи€
ƒругие €зыки
»нтернет
»нформатика
»стори€
 ультура
Ћитература
Ћогика
ћатематика
ћедицина
ћеханика
ќхрана труда
ѕедагогика
ѕолитика
ѕраво
ѕсихологи€
–елиги€
–иторика
—оциологи€
—порт
—троительство
“ехнологи€
“ранспорт
‘изика
‘илософи€
‘инансы
’ими€
Ёкологи€
Ёкономика
Ёлектроника

 

 

 

 


¬Ќ≈—≈Ќќ: ƒержавна еколог≥чна ≥нспекц≥€ ћ≥нприроди ”крањни

ћ≤Ќ≤—“≈–—“¬ќ ќ’ќ–ќЌ» Ќј¬ ќЋ»ЎЌ№ќ√ќ ѕ–»–ќƒЌќ√ќ —≈–≈ƒќ¬»ўј ” –јѓЌ»

ѕќ¬≈–’Ќ≈¬≤, ѕ≤ƒ«≈ћЌ≤ та «¬ќ–ќ“Ќ≤ води.

ћетодика визначенн€ б≥ох≥м≥чного споживанн€ кисню

ѕ≥сл€ n дн≥в (Ѕ— ) за допомогою оксиметра

ћ¬¬ є 081/12-0310-06

  јвторський екземпл€р розробника
  √оловний метролог  ал≥н≥ченко ќ.ќ.

 ињв Ц 2006


ѕ≈–≈ƒћќ¬ј

1 –ќ«–ќЅЋ≈Ќќ: ”крањнський науково-досл≥дний ≥нститут еколог≥чних проблем ћ≥нприроди ”крањни

 

2 ј“≈—“ј÷≤ё ћ¬¬ ѕ–ќ¬≈ƒ≈Ќќ: ƒержавне п≥дприЇмство У¬сеукрањнський державний науково-виробничий центр стандартизац≥њ, метролог≥њ, сертиф≥кац≥њ та захисту прав споживач≥в (”крметртестстандарт)Ф ƒержспоживстандарту ”крањни (св≥доцтво про атестац≥ю ћ¬¬ є081/12-310-06 в≥д 09.10.2006 р. чинне до 09.10.2011 р.)

 

¬Ќ≈—≈Ќќ: ƒержавна еколог≥чна ≥нспекц≥€ ћ≥нприроди ”крањни

 

4 «ј“¬≈–ƒ∆≈Ќќ “ј ЌјƒјЌќ „»ЌЌќ—“≤: Ќаказ ћ≥н≥стра охорони навколишнього природного середовища ”крањни є ___ в≥д __________ 2006 р.

 

5 –ќ«–ќЅЌ» » ќ.  ал≥н≥ченко, —. Ѕуштець

 

© ÷ей нормативний документ не може бути повн≥стю чи частково в≥дтворений,

тиражований або розповсюджений без дозволу

ћ≥нприроди ”крањни


1 √јЋ”«№ ¬» ќ–»—“јЌЌя

 

÷ей документ встановлюЇ методику виконанн€ вим≥рювань (дал≥ - ћ¬¬) б≥ох≥м≥чного споживанн€ кисню за n д≥б ≥нкубац≥њ (Ѕ— n) у поверхневих, п≥дземних та зворотних водах за допомогою оксиметра.

ћ¬¬ призначена дл€ використанн€ в анал≥тичних п≥дрозд≥лах територ≥альних орган≥в, орган≥зац≥й та установ ћ≥нприроди ”крањни з метою виконанн€ вим≥рювань у сфер≥ поширенн€ державного метролог≥чного контролю та нагл€ду, а саме контролю стану навколишньго природного середовища. ћ¬¬ не може бути використана ≥ншими вим≥рювальними лаборатор≥€ми без дозволу ћ≥нприроди ”крањни.

ƒаний метод рекомендуЇтьс€ використовувати дл€ сильно забарвлених та мутних вод, а також дл€ вод, €к≥ м≥ст€ть зал≥зо та речовини, до складу €ких входить йод. …ого можна використовувати при анал≥з≥ морських вод або води естуар≥њв, ввод€чи поправку на солон≥сть води.

¬им≥рюванню розчиненого кисню за допомогою оксиметра можуть заважати непол€рн≥ молекули, так≥ €к азот, двоокис вуглецю та де€к≥ ≥нш≥ гази, €к≥ можуть дифундувати через мембрану, €ка покриваЇ ≥ндикаторний електрод.  р≥м того, так≥ речовини, €к масла, розчинники, сульф≥ди, карбонати та водорост≥, також можуть заважати, викликаючи пог≥ршенн€ мембрани або короз≥ю електрод≥в.

Ѕ≥ох≥м≥чному окисленню можуть заважати токсичн≥ дл€ м≥кроорган≥зм≥в речовини, наприклад, бактер≥циди, токсичн≥ метали або в≥льний хлор. ѕрисутн≥сть водоростей або н≥триф≥куючих м≥кроорган≥зм≥в може привести до завищених результат≥в.

ƒ≥апазон вим≥рювань Ѕ— n у поверхневих, п≥дземних та зворотних водах становить в≥д 0,5 мг ќ2/дм3 до 10000 мг ќ2/дм3 включно.

 

2 ’ј–ј “≈–»—“» » ѕќ’»Ѕ » ¬»ћ≤–ё¬јЌ№

 

ћ¬¬ забезпечуЇ виконанн€ вим≥рювань Ѕ— n у поверхневих, п≥дземних та зворотних водах ≥з границ€ми сумарноњ в≥дносноњ похибки ± d, %, значенн€ €ких дл€ дов≥рчоњ ймов≥рност≥ – = 0,95 та одиничного результату вим≥рювань,
n = 1, не перевищують у д≥апазонах

ƒ≥апазон вим≥рювань Ѕ— n, мг ќ2/дм3 √раниц≥ в≥дносноњ сумарноњ похибки вим≥рювань ± δ (– = 0,95; n = 1), %
¬≥д 0,5 до 6,0 включно  
ѕонад 6ї 30ї  
ї 30ї 120ї  
ї 120ї 1200ї  
ї1200ї 10000ї  

3 «ј—ќЅ» ¬»ћ≤–ё¬јЋ№Ќќѓ “≈’Ќ≤ », ƒќѕќћ≤∆Ќ≈ ќЅЋјƒЌјЌЌя,

–≈ј “»¬» “ј ћј“≈–≤јЋ»

 

3.1 «асоби вим≥рювальноњ техн≥ки

3.1.1. ¬аги лабораторн≥ загального призначенн€ 3 класу з найб≥льшою границею зважуванн€ 200 г за √ќ—“ 24104

3.1.2 ќксиметр дл€ вим≥рюванн€ розчиненого кисню будь-€кого типу, до складу €кого вход€ть

3.1.2.1 ¬им≥рювальний датчик по типу закритоњ трьохелектродноњ пол€рограф≥чноњ €чейки ≥з вмонтованою м≥шалкою

3.2.2.2 ¬им≥рювальний прилад з перетворювачем, градуйований безпосередньо по концентрац≥њ кисню, або €кий показуЇ процентне насиченн€ киснем, або величину струму у м≥кроамперах

3.2.2.3 “ермометр, градуйований з ц≥ною под≥лки 0,5 о

3.2.2.4 Ѕарометр, градуйований з ц≥ною под≥лки 10 –а

3.1.3  олби м≥рн≥ 2-100-2, 2-1000-2, 2-2000-2 за √ќ—“ 1770

3.1.4 ѕ≥петки градуйован≥ 3-1-2-1, 3-1-2-2, 3-2-2-5, 3-2-2-10, 3-2-2-25 за √ќ—“ 29227

3.1.5 ѕ≥петки з одн≥Їю позначкою 1-2-1, 1-2-2, 2-2-5, 2-2-10 за √ќ—“ 29169

3.1.6 ÷ил≥ндри м≥рн≥ 1-50, 1-100, 1-250, 1-500, 1-2000 за √ќ—“ 1770

3.1.7 —тандартний зразок х≥м≥чного ≥ б≥олог≥чного споживанн€ кисню в вод≥ √—ќ 8048-94 з атестованим значенн€м Ѕ—  не менше 90 мг ќ2/дм3 (в≥дносна сумарна похибка атестованого значенн€ √—ќ при дов≥рч≥й ймов≥рност≥ 0,95 Ц 8 %).

3.2 –еактиви

3.2.1 ¬ода здистильована за √ќ—“ 6709

3.2.2  ислота с≥рчана, H2SO4, за √ќ—“ 4204

3.2.3 Ќатр≥ю г≥дроокис, NaOH, за √ќ—“ 4328

3.2.4 јмон≥й хлористий, NH4Cl, за √ќ—“ 3773

3.2.5 «ал≥зо трьоххлористе 6-водне, FeCl3×6H2O, за √ќ—“ 4147

3.2.6  ал≥й фосфорнокислий (орто) однозам≥щений, KH2PO4, за √ќ—“ 4198

3.2.7  ал≥й фосфорнокислий двозам≥щений, K2HPO4, за √ќ—“ 2493

3.2.8 Ќатр≥й фосфорнокислий (орто) двозам≥щений 7-водний,
Na2HPO4 ×7H2O, за √ќ—“ 11773

3.2.9 ћагн≥й с≥рчанокислий 7-водний, MgSO4×7H2O, за √ќ—“ 4523

3.2.10  альц≥й хлористий безводний, CaCl2, за √ќ—“ 4460

3.2.11  ал≥й йодистий за √ќ—“ 4232

3.2.12  рохмаль розчинний за √ќ—“ 10163

3.2.13 Ќатр≥й с≥рчистокислий за √ќ—“ 195

3.2.14 јл≥лсечовина, C4H8N2S, за “” 6-09-13-840

3.3 ’≥м≥чний посуд та матер≥али

3.3.1 ‘≥льтри знезолен≥ Уб≥ла стр≥чкаФ за “” 6-09-1678

3.3.2  олби кон≥чн≥  н-1-250-14/23 “—,  н-1-1000-34/35 “— за √ќ—“ 25336

3.3.3 —такани ¬-1-250 “—, ¬-1-1000 “— за √ќ—“ 25336

3.3.4 —кл€нки киснев≥ з пришл≥фованими пробками м≥стк≥стю 100 або
200-250 см3 за √ќ—“ 25336

3.3.5 —ифон

3.3.6 ѕристр≥й дл€ аерац≥њ води пов≥тр€м через дек≥лька трубок, €к≥ можуть бути оснащен≥ скл€ними ф≥льтрувальними пластинками

3.3.7 “ермостат, встановлений на 20 о — з допустимим в≥дхиленн€м ±1 о

3.3.8 —≥тка планктонна

 вал≥ф≥кац≥€ реактив≥в маЇ бути не г≥рша за Уч.д.а.Ф, €кщо не вказано ≥нше.

ƒопускаЇтьс€ застосовувати ≥нш≥ засоби вим≥рювальноњ техн≥ки з метролог≥чними характеристиками та допом≥жн≥ пристроњ, реактиви ≥ матер≥али з показниками €кост≥ не нижчими за установлен≥ ћ¬¬

”с≥ засоби вим≥рювальноњ техн≥ки мають бути пов≥рен≥ або атестован≥ в установленому пор€дку.

 

4 ћ≈“ќƒ ¬»ћ≤–ё¬јЌЌя

 

ћетод вим≥рюванн€ Ѕ— n засновано на електрох≥м≥чному визначенн≥ масовоњ концентрац≥њ розчиненого кисню, необх≥дного дл€ б≥ох≥м≥чного окисленн€ орган≥чних сполук в аеробних умовах. ѕри цьому пробу води нейтрал≥зують, розбавл€ють спец≥ально п≥дготовленою, насиченою киснем водою з поживними речовинами ≥, в раз≥ потреби, з аеробними м≥кроорган≥змами, н≥тр≥ф≥куючими добавками; електрох≥м≥чним методом встановлюють масову концентрац≥ю розчиненого кисню в проб≥ до ≥ п≥сл€ n д≥б ≥нкубац≥њ при температур≥ (20 1) о— без доступу пов≥тр€ (до по€ви н≥трит≥в у к≥лькост≥ 0,1 мг/дм3).

–озрахунковим методом, за р≥зн≥цею масових концентрац≥й розчиненого кисню в проб≥ до ≥ п≥сл€ n д≥б ≥нкубац≥њ визначають Ѕ— n.

ƒо складу оксиметра входить електрох≥м≥чна €чейка, катод €коњ пол€ризуЇтьс€ зовн≥шн≥м джерелом току. ячейка ≥зольована в≥д проби газопроникною мембраною. ћембрана практично непроникна дл€ води та розчинених речовин, але пропускаЇ кисень та де€ку к≥льк≥сть ≥нших газ≥в.  р≥м того, мембрана стаб≥л≥зуЇ товщину дифуз≥йного шару кисню, захищаЇ електрол≥т та поверхню електрода в≥д забрудненн€ речовинами, €к≥ м≥ст€тьс€ в анал≥зуЇмому розчин≥, та в≥д прот≥канн€ поб≥чних х≥м≥чних та електрох≥м≥чних реакц≥й. ѕ≥д впливом зовн≥шньоњ напруги або гальван≥чноњ д≥њ виникаЇ р≥зниц€ потенц≥ал≥в м≥ж електродами.  ислород, проход€чи через мембрану, в≥дновлюЇтьс€ на катод≥.

Ќа електродах гальван≥чного елемента проход€ть наступн≥ реакц≥њ:

на катод≥ ќ2 + 2Ќ2ќ + 4е → 4ќЌ-

на анод≥ 4Ag + 4Cl- → 4AgCl + 4e

¬иникаючий при цьому ток депол€ризац≥њ пропорц≥йний парц≥альному тиску кисню у проб≥ ≥ залежить в≥д наступних фактор≥в:

- барометричного тиску;

- температури анал≥зуЇмоњ води, вплив €коњ призводить до зм≥ни розчинност≥ кисню у вод≥ та зм≥н току депол€ризац≥њ за рахунок зм≥н швидкост≥ дифуз≥њ кисню через мембрану. Ўвидк≥сть дифуз≥њ кисню через мембрану визначаЇтьс€ в основному матер≥алом мембрани.

- рЌ, сольового вм≥сту;

- присутност≥ заважаючих газ≥в.

 

5 ¬»ћќ√» Ѕ≈«ѕ≈ »

 

5.1 ѕри виконанн≥ вим≥рювань масовоњ концентрац≥њ Ѕ— n дотримуютьс€ вимог, що встановлен≥ ≥нструкц≥Їю з охорони прац≥ в х≥м≥чн≥й лаборатор≥њ, €ка розроблена у в≥дпов≥дност≥ до д≥ючих в ”крањн≥ нормативних документ≥в з охорони прац≥ та техн≥ки безпеки, затвердженою у встановленому пор€дку ≥ м≥стить розд≥ли з пожежноњ безпеки, електробезпеки та безпеки при робот≥ з х≥м≥чними та токсичними речовинами, легкозаймистими речовинами, концентрованими кислотами та лугами.

5.2 ¬м≥ст шк≥дливих речовин у пов≥тр≥ робочоњ зони не повинен перевищувати граничнодопустим≥ концентрац≥њ, встановлен≥ √ќ—“ 12.1.005.

5.3 Ћабораторне прим≥щенн€ повинно бути обладнане припливно-вит€жною вентил€ц≥Їю з в≥дпов≥дною кратн≥стю обм≥ну пов≥тр€.

 

6 ¬»ћќ√» ƒќ  ¬јЋ≤‘≤ ј÷≤ѓ ќѕ≈–ј“ќ–≤¬

 

ƒо виконанн€ вим≥рювань ≥ обробки њх результат≥в допускаютьс€ фах≥вц≥, €к≥ пройшли ≥нструктаж з охорони прац≥, мають стаж роботи за фахом не менше 1 року та допущен≥ до роботи в установленому в орган≥зац≥њ пор€дку.

 

 

7 ”ћќ¬» ¬» ќЌјЌЌя ¬»ћ≤–ё¬јЌ№

 

ѕри виконанн≥ вим≥рювань дотримуютьс€ таких умов:

- температура оточуючого пов≥тр€ (20±5) о—;

- атмосферний тиск в≥д 630 мм рт.ст. до 800 мм рт.ст.;

- в≥дносна волог≥сть пов≥тр€ (при температур≥ 25 о—) не б≥льше 80 %;

- Ќапруга в електричн≥й мереж≥ (220±20) ¬ при частот≥ струму (50±1) √ц.

 

8 ѕ≤ƒ√ќ“ќ¬ ј ƒќ ¬» ќЌјЌЌя ¬»ћ≤–ё¬јЌ№

 

ѕри п≥дготовц≥ до виконанн€ вим≥рювань Ѕ— n виконують:

- п≥дготовку оксиметра до роботи;

- приготуванн€ розчин≥в;

- в≥дб≥р проб, п≥дготовку проб;

- розбавленн€ проби;

- проведенн€ ≥нкубац≥њ.

8.1 ѕ≥дготовка оксиметра до вим≥рювань

ѕ≥дготовку оксиметра до вим≥рювань провод€ть зг≥дно вимог експлуатац≥йноњ документац≥њ на прилад.

ѕровод€ть кал≥бруванн€ за методикою, викладеною у ≥нструкц≥њ з експлуатац≥њ

8.2 ѕриготуванн€ розчин≥в

8.2.1 ѕриготуванн€ води здистильованоњ

¬оду здистильовану, €ку використовують дл€ приготуванн€ розчин≥в та розбавленн€ проб, одержують перегонкою в скл€ному перег≥нному апарат≥.

8.2.2 ѕриготуванн€ розчин≥в дл€ води розбавленн€

8.2.2.1 ѕриготуванн€ розчину магн≥ю с≥рчанокислого з масовою часткою
2 %

Ќаважку магн≥ю с≥рчанокислого 7-водного масою (22,5 0,1) г, зважену з точн≥стю до 0,01 г, к≥льк≥сно перенос€ть у колбу м≥рну за 3.1.3 м≥стк≥стю 1 дм3, розчин€ють у вод≥ здистильован≥й, обТЇм довод€ть до позначки такою ж водою.

–озчин придатний до застосуванн€ при збер≥ганн≥ у закоркован≥й скл€нц≥ в умовах лаборатор≥њ прот€гом 1 м≥с€ц€.

8.2.2.2 ѕриготуванн€ розчину кальц≥ю хлористого з масовою часткою 3 %

Ќаважку кальц≥ю хлористого безводного масою (27,5 0,1) г, зважену з точн≥стю до 0,01 г, к≥льк≥сно перенос€ть у колбу м≥рну за 3.1.3 м≥стк≥стю 1 дм3, розчин€ють у вод≥ здистильован≥й, обТЇм довод€ть до позначки такою ж водою.

–озчин придатний до застосуванн€ при збер≥ганн≥ у закоркован≥й скл€нц≥ в умовах лаборатор≥њ прот€гом 1 м≥с€ц€.

8.2.2.3 ѕриготуванн€ розчину зал≥за трьоххлористого з масовою часткою 0,03 %

Ќаважку зал≥за трьоххлористого 6-водного масою (0,25 0,01) г, зважену з точн≥стю до 0,001 г, перенос€ть у колбу м≥рну за 3.1.3 м≥стк≥стю 1 дм3, розчин€ють у вод≥ здистильован≥й, обТЇм довод€ть до позначки такою ж водою.

–озчин придатний до застосуванн€ при збер≥ганн≥ у закоркован≥й скл€нц≥ в умовах лаборатор≥њ прот€гом 1 м≥с€ц€.

8.2.2.4 ѕриготуванн€ фосфатного буферного розчину, рЌ = 7,2

Ќаважку кал≥ю фосфорнокислого однозам≥щеного масою (8,50 0,01) г, зважену з точн≥стю до 0,001 г, наважку кал≥ю фосфорнокислого двозам≥щеного масою (21,75 0,01) г, зважену з точн≥стю до 0,001 г, наважку натр≥ю фосфорнокислого двозам≥щеного 7-водного масою (33,40 0,01) г, зважену з точн≥стю до 0,001 г, та наважку амон≥ю хлористого масою (1,70 0,01) г, зважену з точн≥стю до 0,001 г, к≥льк≥сно перенос€ть у колбу м≥рну за 3.1.3 м≥стк≥стю 1 дм3, розчин€ють у вод≥ здистильован≥й. ќбТЇм довод€ть до позначки такою ж водою.

–озчин придатний до застосуванн€ при збер≥ганн≥ у закоркован≥й скл€нц≥ в умовах лаборатор≥њ прот€гом 1 м≥с€ц€.

8.2.2.5 ѕриготуванн€ пос≥вного матер≥алу м≥кроорган≥зм≥в

” той час, €к природн≥ та побутов≥ ст≥чн≥ води м≥ст€ть велику к≥льк≥сть м≥кроорган≥зм≥в, здатних розвиватис€ за рахунок на€вних у проб≥ орган≥чних речовин, р≥зн≥ види промислових ст≥чних вод, зазвичай, стер≥льн≥ або м≥ст€ть м≥кроорган≥зми, що не здатн≥ до аеробноњ переробки орган≥чних речовин. “ому при анал≥з≥ таких ст≥чних вод виконують розбавленн€ водою, насиченою киснем ≥ добавками адаптованих м≥кроорган≥зм≥в. ѕри визначенн≥ Ѕ— n промислових ст≥чних вод попередн€ адаптац≥€ м≥крофлори маЇ вир≥шальне значенн€ дл€ одержанн€ правильних результат≥в анал≥зу.

ѕос≥вний матер≥ал м≥кроорган≥зм≥в готують одним ≥з наведених нижче вар≥ант≥в.

¬ар≥ант 1. Ќа 1 дм3 м≥ськоњ ст≥чноњ води, вз€тоњ з маг≥стрального колектора ст≥чних вод, або з канал≥зац≥йноњ труби житловоњ зони, в≥льноњ в≥д характерних промислових забруднень, додають 100 г городнього грунту. ѕерем≥шують ≥ залишають на 10 хв. ¬≥дбирають 10 см3 в≥дсто€ноњ р≥дини ≥ розбавл€ють водою за 8.2.3.1 у м≥рн≥й колб≥ за 3.1.3 м≥стк≥стю 1 дм3.

¬ар≥ант 2. ¬икористовують р≥чкову або озерну воду в район≥ скиду м≥ських ст≥чних вод.

¬ар≥ант 3. ¬икористовують частково очищен≥ ст≥чн≥ води з очисних споруд.

¬ар≥ант 4. ¬икористовують воду, вз€ту з потока нижче за теч≥Їю, н≥ж м≥сце попаданн€ в поток води, €ку треба анал≥зувати.

¬ар≥ант 5. ¬икористовують воду з м≥кроорган≥змами, адаптованими до досл≥джуваноњ води, €к≥ культивують у лаборатор≥њ (у раз≥ анал≥зу промислових ст≥чних вод, €к≥ м≥ст€ть ст≥йк≥ речовини).

—т≥чну воду розвод€ть водопров≥дною водою у 10 Ц 100 раз≥в у залежност≥ в≥д концентрац≥њ орган≥чних сполук. ƒодають б≥огенн≥ елементи (азот ≥з розрахунку 15 - 20 мг/дм3, фосфор 2 - 3 мг/дм3), €кщо њх немаЇ у ст≥чн≥й вод≥, ≥ залишають на 3 доби у в≥дкрит≥й посудин≥. «а цей пер≥од в≥дбуваЇтьс€ спонтанне м≥кробне зараженн€, зТ€вл€Їтьс€ муть або пл≥вка на поверхн≥ води. ћ≥крофлору перенос€ть у пробу анал≥зуЇмоњ ст≥чноњ води, €ку розведено у
5 - 20 раз≥в. ѕ≥сл€ подальшого розвитку адаптованоњ м≥крофлори додають
1 см3 ц≥Їњ р≥дини на 1 дм3 води дл€ розбавленн€ безпосередньо перед застосуванн€м.

8.2.3 ѕриготуванн€ води дл€ розбавленн€

8.2.3.1 ѕриготуванн€ води дл€ розбавленн€ без пос≥вного матер≥алу м≥кроорган≥зм≥в

” колбу м≥рну за 3.1.3 м≥стк≥стю 1 дм3 внос€ть п≥петками за 3.1.4 по 1 см3 розчин≥в за 8.2.2.1, 8.2.2.2, 8.2.2.3, 8.2.2.4. ќбТЇм довод€ть до позначки водою здистильованою за 8.2.1 з температурою (20±1) о—. –озчин перем≥шують.

¬оду насичують киснем аерац≥Їю прот€гом прим≥рно 1 години ≥ ретельно обер≥гають в≥д будь-€кого забрудненн€, особливо в≥д попаданн€ орган≥чних речовин, окислювач≥в, в≥дновник≥в, або метал≥в, до того моменту, поки концентрац≥€ розчиненого кисню не дос€гне хоча б 8 мг/дм3. Ѕутел≥ дл€ ц≥Їњ води не можна використовувати з ≥ншою метою.

¬оду дл€ розбавленн€ готують у день њњ застосуванн€.

–озчин придатний до застосуванн€ при збер≥ганн≥ у закоркован≥й скл€нц≥ при температур≥ (20±1) о— в умовах лаборатор≥њ прот€гом 24 годин.

8.2.3.2 ѕриготуванн€ води дл€ розбавленн€ з пос≥вним матер≥алом м≥кроорган≥зм≥в

” раз≥ потреби, у залежност≥ в≥д джерела води, додають на 1 дм3 води за 8.2.3.1 в≥д 0,1 до 50 см3 пос≥вного матер≥алу м≥кроорган≥зм≥в за 8.2.2.5.

8.2.3.3 „истоту води дл€ розбавленн€ перев≥р€ють наступним способом.
4 киснев≥ скл€нки наповнюють водою дл€ розбавленн€, у двох з них визначають масову концентрац≥ю розчиненого кисню у день розбавленн€ проби (УнульовийФ день). ƒв≥ ≥нш≥ вм≥щують у термостат разом з анал≥зуЇмими пробами ≥ визначають у них масову концентрац≥ю розчиненого кисню на пТ€тий день. –≥зниц€ м≥ж середньою масовою концентрац≥Їю розчиненого кисню у Унульов≥йФ проб≥ ≥ в проб≥ на пТ€тий день при температур≥ (20±1) о— не повинна перевищувати 0,5 мгќ2/дм3. ≤з результат≥в визначенн€ Ѕ— n розбавлених проб це значенн€ не в≥дн≥мають.

8.2.4 ѕриготуванн€ розчину натр≥ю г≥дроокису з мол€рною концентрац≥Їю 1 моль/дм3

Ќаважку натр≥ю г≥дроокису масою (40,0 0,1) г, зважену з точн≥стю до
0,01 г, розчин€ють у приблизно 500 см3 води здистильованоњ за 8.2.1 у х≥м≥чному стакан≥, охолоджують, к≥льк≥сно перенос€ть у м≥рну колбу за 3.1.3 м≥стк≥стю 1 дм3. ќбТЇм довод€ть до позначки такою ж водою.

–озчин придатний до застосуванн€ при збер≥ганн≥ у пол≥етиленов≥й закоркован≥й скл€нц≥ в умовах лаборатор≥њ прот€гом 3 м≥с€ц≥в.

8.2.5 ѕриготуванн€ розчину кислоти с≥рчаноњ з мол€рною концентрац≥Їю
1 моль/дм3

«а допомогою цил≥ндру за 3.1.6 56,5 см3 кислоти с≥рчаноњ вм≥щують у м≥рну колбу за 3.1.3 м≥стк≥стю 1 дм3, розчин€ють у вод≥ здистильован≥й за 8.2.1, обТЇм довод€ть до позначки такою ж водою.

–озчин придатний до застосуванн€ при збер≥ганн≥ у закоркован≥й скл€нц≥ в умовах лаборатор≥њ прот€гом 1 року.

8.2.6 ѕриготуванн€ розчину кислоти с≥рчаноњ 1:4

ќбережно зм≥шують 4 обТЇми води здистильованоњ за 8.2.1 з 1 обТЇмом кислоти с≥рчаноњ за 3.2.2 у х≥м≥чному стакан≥.

–озчин придатний до застосуванн€ при збер≥ганн≥ у закоркован≥й скл€нц≥ в умовах лаборатор≥њ прот€гом 1 року.

8.2.7 ѕриготуванн€ розчину кислоти с≥рчаноњ 1:50

ƒо 100 см3 води здистильованоњ за 8.2.1 у х≥м≥чному стакан≥ за 3.3.3 додають п≥петкою за 3.1.4 2 см3 кислоти с≥рчаноњ.

–озчин придатний до застосуванн€ при збер≥ганн≥ у закоркован≥й скл€нц≥ в умовах лаборатор≥њ прот€гом 1 м≥с€ц€.

8.2.8 ѕриготуванн€ розчину крохмалю з масовою часткою 0,5 %

Ќаважку крохмалю дл€ йодометр≥њ масою (0,5 0,1) г, зважену з точн≥стю до 0,01 г, розчин€ють у стаканчику у 5 см3 холодноњ води здистильованоњ за 8.2.1 ≥ вливають у 95 см3 кипл€чоњ води здистильованоњ за 8.2.1. –озчин охолоджують. ƒодають 1 Ц 2 см3 консерванта, наприклад, хлороформу.

–озчин придатний до застосуванн€ при збер≥ганн≥ у закоркован≥й скл€нц≥ в умовах лаборатор≥њ прот€гом 1 м≥с€ц€.

8.2.9 ѕриготуванн€ розчину натр≥ю с≥рчистокислого з масовою часткою 0,16 %

Ќаважку натр≥ю с≥рчистокислого безводного масою (0,16 0,01) г, зважену з точн≥стю до 0,001 г, розчин€ють у колб≥ м≥рн≥й за 3.1.3 м≥стк≥стю 100 см3 водою здистильованою за 8.2.1, обТЇм довод€ть до позначки такою ж водою.

–озчин готують безпосередньо перед застосуванн€м.

–озчин придатний до застосуванн€ при збер≥ганн≥ у закоркован≥й скл€нц≥ в умовах лаборатор≥њ прот€гом 8 годин.

8.2.10 ѕриготуванн€ розчину кал≥ю йодистого з масовою часткою 15 %

Ќаважку кал≥ю йодистого масою (15,0 0,1) г, зважену з точн≥стю до
0,01 г, вм≥щують у стакан за 3.3.3 м≥стк≥стю 100 см3, додають 1 см3 розчину натр≥ю г≥дроксиду за 8.2.4 ≥ цил≥ндром за 3.1.6 додають 85 см3 води здистильованоњ за 8.2.1.

ѕерев≥р€ють €к≥сть реактива, дл€ чого у колбу кон≥чну внос€ть 100 см3 води здистильованоњ за 8.2.1, 5 см3 кислоти с≥рчаноњ 1:4 за 8.2.6 та 2 см3 приготованого розчину кал≥ю йодистого. ѕ≥сл€ додаванн€ 5 см3 розчину крохмалю за 8.2.8 не повинно зТ€витись забарвленн€.

–озчин придатний до застосуванн€ при збер≥ганн≥ у закоркован≥й скл€нц≥ з темного скла в умовах лаборатор≥њ прот€гом 1 м≥с€ц€.

8.2.11 ѕриготуванн€ розчину ал≥лсечовини з масовою концентрац≥Їю
1 г/дм3

Ќаважку ал≥лсечовини масою (1,0 0,1) г, зважену з точн≥стю до 0,01 г, вм≥щують у колбу м≥рну за 3.1.3 м≥стк≥стю 1000 см3, розчин€ють водою здистильованою за 8.2.1 ≥ довод€ть обТЇм до позначки такою ж водою.

–озчин придатний до застосуванн€ при збер≥ганн≥ у закоркован≥й скл€нц≥ в умовах лаборатор≥њ прот€гом 2 тижн≥в.

8.3 ¬≥дб≥р проб

¬≥дб≥р проб поверхневих вод виконують за √ќ—“ 17.1.5.05 та
ƒ—“” ISO 5667-6, зворотних вод Ц за  Ќƒ 211.1.0.009; збер≥ганн€ та поводженн€ з пробами за ƒ—“” ISO 5667-3.

ѕроби в≥дбирають у скл€н≥ Їмност≥. ќбТЇм проби води дл€ визначенн€ Ѕ— n повинен бути не меншим н≥ж 1000 см3.

ѕроби дл€ визначенн€ Ѕ— n не консервують.

якщо обробити пробу в≥дразу неможливо, њњ доставл€ють в лаборатор≥ю в герметично закрит≥й посудин≥, обкладен≥й льодом ≥ збер≥гають у холодильнику при 0 - 4 о— до завершенн€ анал≥зу. ѕочинати визначенн€ Ѕ— n сл≥д €комога швидше п≥сл€ в≥дбору проби, бажано прот€гом 24 годин.

8.4 ѕ≥дготовка проби

8.4.1 Ѕ≥ох≥м≥чне споживанн€ кисню визначають у пробах натуральних (збовтаних), в≥дсто€них, або в≥дф≥льтрованих. ѕопередн€ обробка проби залежить в≥д мети анал≥зу та характеру досл≥джуваного обТЇкту.

якщо метою Ї еколог≥чний контроль €кост≥ вод, Ѕ— n визначають т≥льки у натуральн≥й (збовтан≥й) проб≥ (анал≥з ст≥чних вод, €к≥ в≥двод€ть у водойму ≥ поверхневих вод).

якщо проба поверхневих вод м≥стить багато планктону, њњ ф≥льтрують через планктонну с≥тку.

ƒл€ оц≥нюванн€ процес≥в очищенн€ ст≥чних вод на р≥зних стад≥€х Ѕ— n визначають у трьох пробах: натуральн≥й, в≥дсто€н≥й 2 години та ф≥льтрован≥й. –ечовини, €к≥ м≥ст€ть вуглець, знаход€тьс€ у вод≥ у розчиненому, ос≥даючому та колоњдному стан≥. ƒл€ ст≥чних вод р≥зних вид≥в промисловост≥ њх сп≥вв≥дношенн€ р≥зне. ¬изначенн€ Ѕ— n у натуральн≥й проб≥ дозвол€Ї одержати найб≥льш повну ≥нформац≥ю про забруднен≥сть ст≥чноњ води легкоокислюваними орган≥чними сполуками. Ѕ— n в≥дсто€ноњ проби в основному характеризуЇ роботу аеротенк≥в, оск≥льки даЇ ≥нформац≥ю про на€вн≥сть забруднень у колоњдн≥й та розчинен≥й форм≥. ‘≥льтровану пробу використовують у тих випадках, коли необх≥дно оц≥нити зм≥ну Ѕ— n за ступен€ми очищенн€ або визначити вм≥ст забрудненн€ у розчинен≥й форм≥.

ƒл€ в≥дстоюванн€ пробу на м≥сц≥ в≥дбору наливають у цил≥ндр за п.3.1.6 м≥стк≥стю 2 дм3 ≥ залишають на де€кий час. —ифоном за 3.3.5 у посудину дл€ в≥дбору проб в≥дбирають три чверт≥ верхнього прозорого шар р≥дини над осадом.  ≥нець трубки сифону повинен бути занурений приблизно на 3 см нижче поверхн≥ р≥дини.

«воротн≥ води в≥дстоюють до 2 годин. якщо прозор≥сть при цьому не дос€гаЇтьс€, пробу ф≥льтрують, в≥дкидаючи першу порц≥ю ф≥льтрата.

якщо виникаЇ потреба визначенн€ Ѕ— n у ст≥чн≥й вод≥, €ка м≥стить тверд≥ частки, таку пробу спочатку гомоген≥зують дл€ дос€гненн€ однор≥дност≥. 700 - 1000 см3 ст≥чноњ води вм≥щують у стакан прилада дл€ перем≥шуванн€ (це може бути Уѕодр≥бнювач тканин –“-1Ф або аналог≥чний). “ам же знаходитьс€ м≥шалка. –≥вень р≥дини повинен бути дещо нижчим, н≥ж граничний вм≥ст стакану дл€ запоб≥ганн€ розбризкуванн€. ƒодають розчин р≥дкого скла (100 мг у перерахунку на SiO2). ѕробу перем≥шують 20 хв з частотою 4000 оберт≥в/хв. ѕорц≥њ гомоген≥зованоњ проби в≥дбирають на анал≥з п≥петкою, опускаючи њњ кожен раз до середини обТЇму р≥дини у стакан≥ прилада.  оли у стакан≥ залишитьс€ менше половини первинного обТЇму р≥дини, в≥дбор порц≥й продовжувати не можна. ѕри такому способ≥ гомоген≥зац≥њ сум≥ш лишаЇтьс€ однор≥дною до 2 год.

—пос≥б попередньоњ обробки проб навод€ть разом з результатами анал≥зу.

8.4.2 якщо рЌ проби виходить за меж≥ д≥апазону 6 Ц 8 одиниць рЌ, пробу нейтрал≥зують розчином лугу за 8.2.4 або розчином кислоти с≥рчаноњ за 8.2.5. ѕотр≥бна к≥льк≥сть лугу чи кислоти встановлюЇтьс€ шл€хом титруванн€ ал≥квотного обТЇму води. “итруванн€ ведуть до рЌ 7 в≥зуально у присутност≥ бромтимолового синього або потенц≥ометрично ≥з застосуванн€м скл€ного електроду.

8.4.3 ѕри визначенн≥ Ѕ— n очищеноњ ст≥чноњ води, €ку обробл€ли хлором або хлорним вапном, сл≥д видалити залишок активного хлору. „асто дл€ цього достатньо дати вод≥ посто€ти 1 Ц 2 години. ѕри б≥льш високому вм≥ст≥ активного хлору проби обробл€ють натр≥Їм с≥рчистокислим. ќбробл€ють т≥ проби, €к≥ п≥сл€ розбавленн€ водою дл€ розбавленн€ у пропорц≥њ, необх≥дн≥й дл€ визначенн€ Ѕ— n, покажуть п≥сл€ додаванн€ на 100 см3 проби 5 см3 розведеноњ (1:4) кислоти с≥рчаноњ за 8.2.6, 2 см3 розчину кал≥ю йодистого за 8.2.10 та 5 см3 розчину крохмалю за 8.2.8 позитивну реакц≥ю на активний хлор (розчин син≥Ї).

 ≥льк≥сть натр≥ю с≥рчистокислого, необх≥дного дл€ в≥дновлюванн€ хлору, визначають титруванн€м. ƒо 100 см3 проби, призначеноњ дл€ визначенн€ Ѕ— n, додають 10 см3 розведеноњ (1:50) кислоти с≥рчаноњ за 8.2.7, 10 см3 кал≥ю йодиду за 8.2.10 ≥ титрують розчином натр≥ю с≥рчистокислого за 8.2.9 ≥з застосуванн€м розчину крохмалю за 8.2.8 €к ≥ндикатора.

ƒо проби, призначеноњ дл€ визначенн€ Ѕ— n, додають екв≥валентну к≥льк≥сть розчину натр≥ю с≥рчистокислого за результатами титруванн€.

8.4.4 ќсоблив≥стю б≥ох≥м≥чного окисленн€ орган≥чних речовин у вод≥ Ї супутний йому процес н≥триф≥кац≥њ. Ќ≥триф≥кац≥€ прот≥каЇ п≥д д≥Їю особливих н≥триф≥куючих бактер≥й. ÷≥ бактер≥њ забезпечують окисленн€ сполук азоту, €к≥ звичайно на€вн≥ у природних та де€ких ст≥чних водах ≥ тим самим спри€ють переходу азоту спочатку з амон≥йноњ в н≥тритну, а пот≥м ≥ н≥тратну форму. ѕроцес н≥триф≥кац≥њ триваЇ ≥ в кисневих скл€нках.  ≥льк≥сть кисню, витрачена на окисленн€ сполук азоту, може у к≥лька раз≥в перевищувати к≥льк≥сть кисню, витраченого на сполуки з вуглецем. Ќ≥триф≥кац≥€ починаЇтьс€ приблизно на
7 доб≥ ≥нкубац≥њ, тому при визначенн≥ Ѕ—  за 10 ≥ б≥льше д≥б ≥нкубац≥ю треба вести у присутност≥ ≥нг≥б≥тора, €кий придушуЇ життЇд≥€льн≥сть н≥триф≥куючих бактер≥й, але не д≥Ї на звичайну м≥крофлору (тобто на бактер≥њ Ц окислювач≥ орган≥чних сполук). ƒл€ цього використовують ал≥лсечовину, €ку додають у скл€нку дл€ розбавленн€ ≥з розрахунку 2 см3 розчину за 8.2.11 на 1 дм3 розбавленого зразка води.

ƒл€ одержанн€ правильних результат≥в вим≥рюванн€ Ѕ—  перед тим, €к поставити пробу на ≥нкубац≥ю, у н≥й визначають масову концентрац≥ю н≥трит≥в. якщо н≥трити у проб≥ присутн≥, ≥нг≥б≥тор додають у обовТ€зковому пор€дку.

8.4.5 –ечовини, що реагують безпосередньо з розчиненим киснем, завищують результат визначенн€ Ѕ— n. ѕерешкоджаючий вплив цих речовин усувають, вим≥рюючи вм≥ст кисню у киснев≥й скл€нц≥, призначен≥й дл€ визначенн€ кисню у день в≥дбору проби, через 1 годину п≥сл€ розбавленн€ проби.

8.4.6 –озбавленн€ проби

ћ≥рн≥ колби дл€ розбавленн€ ≥ скл€нки дл€ ≥нкубац≥њ сл≥д ретельно вимити, обезжирити хромовою сум≥шшю, промити ≥ пропарити, тому що нав≥ть дуже мале забрудненн€ при великих розбавленн€х викликаЇ р≥зке зб≥льшенн€ Ѕ— .

якщо в проб≥ багато орган≥чних речовин, њњ перед ≥нкубац≥Їю, €к правило, розбавл€ють. Ќе розбавл€ють т≥льки проби з оч≥куваним б≥ох≥м≥чним споживанн€м кисню до 6 мг ќ2/дм3. «вичайно це проби поверхневих вод, не забруднених ст≥чними водами. ƒл€ дос€гненн€ максимальноњ точност≥ анал≥зу анал≥зуЇма проба або сум≥ш проби з водою дл€ розбавленн€ повинна м≥стити таку к≥льк≥сть кисню, щоб за час ≥нкубац≥йного пер≥оду пройшло зниженн€ його концентрац≥њ на 2 мгќ2/дм3 ≥ б≥льше, причому залишкова концентрац≥€ кисню складала не менше н≥ж 3 мгќ2/дм3. якщо ж вм≥ст кисню у вод≥ недостатн≥й, то пробу попередньо аерують дл€ насиченн€ киснем пов≥тр€. Ќайб≥льш точним вважаЇтьс€ результат такого визначенн€, при €кому на 5 день ≥нкубац≥њ використано близько 50 % кисню, €кий був у проб≥ на початку ≥нкубац≥њ.

8.4.6.1 ѕ≥дготовка нерозбавленоњ проби

ѕробу води з ор≥Їнтовним б≥ох≥м≥чним споживанн€м кисню до 6 мг ќ2/дм3 переливають у колбу за 3.3.2 ≥ довод€ть температуру до 20 о— (шл€хом нагр≥ванн€ на вод€н≥й бан≥ або охолодженн€). ѕри необх≥дност≥ пробу насичують киснем, аеруючи њњ 10 хвилин. ¬м≥щують у колбу м≥рну за 3.1.3 м≥стк≥стю 1 дм3 2 см3 розчину ал≥лсечовини за 8.2.11 ≥ довод€ть до позначки п≥дготованою пробою.

8.4.6.2 ѕ≥дготовка розбавленоњ проби

якщо оч≥куване Ѕ—  проби б≥льше 6 мг ќ2/дм3, њњ розбавл€ють. Ќеобх≥дне розбавленн€ ор≥Їнтовно можна розрахувати за результатами визначенн€ окислювальност≥ б≥хроматним методом (’— ) у досл≥джуван≥й проб≥ води наступним чином. ”мовно приймають, що Ѕ—  дор≥внюЇ 50 % в≥д ’— . ” вод≥ п≥сл€ ≥нкубац≥њ, за умови правильного розбавленн€, маЇ залишитись 3 - 4 мг/дм3 кисню, тому визначене значенн€ ’—  д≥л€ть на 3 (або 4). ќтриманий результат показуЇ, у ск≥льки раз≥в необх≥дно розбавити пробу, €ку анал≥зують.

–екомендований ступ≥нь розбавленн€ п≥дбирають за таблицею, наведеною у додатку Ѕ.

” залежност≥ в≥д типу води, у €к≥й визначають Ѕ— n, дл€ розбавленн€ беруть воду за 8.2.3.1 або за 8.2.3.2. ” обох випадках додають ≥нг≥б≥тор, €кий придушуЇ життЇд≥€льн≥сть н≥триф≥куючих бактер≥й.

«аповнюють наполовину кон≥чну колбу за 3.3.2 м≥стк≥стю 1 дм3 досл≥джуваною пробою ≥ нагр≥вають або охолоджують до 20 о— при струшуванн≥, щоб виключити можливе перенасиченн€ киснем.

–озрахований дл€ розбавленн€ обТЇм проби в≥дбирають п≥петкою чи цил≥ндром. Ќайменший обТЇм, в≥д≥браний п≥петкою за 3.1.5, становить 10 см3. ÷ил≥ндром за 3.1.6 в≥дм≥р€ють обТЇм б≥льший за 50 см3. якщо потр≥бний обТЇм менший н≥ж 10 см3, провод€ть поступове розбавленн€ проби водою дл€ розбавленн€.

¬м≥щують в≥дм≥р€ний обТЇм проби у колбу м≥рну за 3.1.3 м≥стк≥стю 1 дм3, додають 2 см3 розчину ал≥лсечовини за 8.2.11 ≥ довод€ть до позначки водою дл€ розбавленн€ за 8.2.3.1 або за 8.2.3.2.

8.4.7 «аповненн€ кисневих скл€нок

«а допомогою сифону заповнюють п≥дготовленою за 8.4.6 пробою
7 кисневих скл€нок, злегка переповн€ючи њх. ƒобиваютьс€ зникненн€ вс≥х пухирц≥в пов≥тр€, адсорбованих на ст≥нках кисневих скл€нок. «аповнен≥ киснев≥ скл€нки закривають пробками так, щоб усередин≥ не залишились пухирц≥ пов≥тр€. ѕот≥м заповнюють п≥дготовленою за 8.4.6 пробою ковпачки в≥д скл€нок. —кл€нки перевертають дном догори ≥ ставл€ть њх у ковпачки, вит≥сн€ючи з ковпачк≥в воду так, щоб туди не потрапило пов≥тр€. ѕ≥сл€ цього скл€нки перевертають у нормальне положенн€.

ѕаралельно з визначенн€м необх≥дно провести холостий досл≥д з використанн€м води дл€ розбавленн€. ќдночасно заповнюють таким же способом 7 кисневих скл€нок водою дл€ розбавленн€.

–озд≥л€ють скл€нки на 2 сер≥њ, кожна з €ких складаЇтьс€ ≥з одн≥Їњ скл€нки даного розведенн€ ≥ одн≥Їњ скл€нки холостого досл≥ду.

8.4.8 ѕроведенн€ ≥нкубац≥њ

6 скл€нок з розведеною пробою та 6 скл€нок холостого досл≥ду вм≥щують у термостат при температур≥ (20 1) о—, закриваючи в≥д св≥тла.

ѕрим≥тка. якщо нема впевненост≥, що ступ≥нь розведенн€ був вибраний правильно, можна поставити додаткову сер≥ю ≥з 7 скл€нок з пробою ≥ншого ступеню розведенн€.

 

9 ¬» ќЌјЌЌя ¬»ћ≤–ё¬јЌ№

 

9.1 ¬ одн≥й скл€нц≥ з пробою ≥ в одн≥й скл€нц≥ з водою дл€ розбавленн€ визначенн€ кисню провод€ть в≥дразу п≥сл€ п≥дготовки проби. ћасову концентрац≥ю розчиненого кисню вим≥рюють за допомогою оксиметра. ¬иконуючи визначенн€, насамперед треба керуватис€ ≥нструкц≥Їю з експлуатац≥њ. ¬изначенн€ провод€ть у Їмност≥, заповнен≥й пробою через край, з вм≥щеною м≥шалкою, герметично закрит≥й. Ўвидк≥сть перем≥шуванн€ довод€ть до такого ступеню, щоб показанн€ прилада залишалис€ стаб≥льними п≥сл€ встановленн€ р≥вноваги. ƒатчик витримують у Їмност≥ не менше н≥ж 10 хв дл€ дос€гненн€ температури води. якщо необх≥дно, у залежност≥ в≥д виду оксиметра, перев≥р€ють температуру води та/або атмосферний тиск.

9.2 „ерез 5, 10, 15, 20, 25, n д≥б в≥д початку ≥нкубац≥њ (або в ≥нш≥ строки, у залежност≥ в≥д поставленоњ мети) виймають з термостата по одн≥й скл€нц≥ з досл≥джуваною водою ≥ по одн≥й з водою дл€ розбавленн€ за 8.4.8.  ожного разу визначають н≥трити у вод≥, налит≥й у ковпачок скл€нки.  овпачок зн≥мають таким же способом, €к його над€гали Ц перевертаючи скл€нки догори дном. якщо у проб≥ почавс€ процес н≥триф≥кац≥њ (що ви€вл€Їтьс€ по€вою н≥трит≥в у концентрац≥њ б≥льш≥й н≥ж 0,1 мг/дм3), ≥нкубац≥ю припин€ють. ¬им≥рюють розчинений кисень в одн≥й скл€нц≥ з пробою ≥ в одн≥й скл€нц≥ з водою дл€ розбавленн€ за допомогою оксиметра.

9.3 –езультати вим≥рювань записують до другоњ значущоњ цифри.

 

10 ќЅ–ќЅ ј “ј ќ‘ќ–ћЋ≈ЌЌя –≈«”Ћ№“ј“≤¬ ¬»ћ≤–ё¬јЌ№

10.1 ќбробку результат≥в вим≥рювань виконують наступним способом.

10.1.1 якщо результат вим≥рюванн€ концентрац≥њ розчиненого кисню був одержаний при температур≥, €ка в≥др≥зн€лас€ в≥д тоњ, при €к≥й був кал≥брований оксиметр, необх≥дно скоректувати його показанн€. ƒе€к≥ прилади коректуютьс€ автоматично. ќбчисленн€ точного результата ρ i, мг/дм3провод€ть за формулою

  (1)

де ρ m Ц концентрац≥€ розчиненого кисню, одержана при температур≥ вим≥рюванн€, мг/дм3;

m Ц розчинн≥сть кисню при температур≥ вим≥рюванн€, мг/дм3;

с Ц розчинн≥сть кисню при температур≥ кал≥бруванн€ оксиметра, мг/дм3.

–озчинн≥сть к≥сню у залежност≥ в≥д температури наведена у таблиц≥ 1 додатку ¬.

10.1.2  онцентрац≥€ розчиненого кисню з поправкою на солон≥сть проби

–озчинн≥сть кисню у вод≥ зменшуЇтьс€ ≥з зб≥льшенн€м солоност≥. «алежн≥сть досить л≥н≥йна дл€ практичних ц≥лей до концентрац≥њ солоност≥
35 г/дм3, виражен≥й загальним вм≥стом солей у г/дм3. ” таблиц≥ 1 ƒодатку ¬ наведен≥ поправки, , €к≥ необх≥дно в≥дн≥мати дл€ кожного 1 г/дм3.

–озчинн≥сть кисню у вод≥, €ка маЇ солон≥сть n г/дм3, одержують шл€хом в≥дн≥манн€ n Ј ≥з в≥дпов≥дноњ розчинност≥ у чист≥й вод≥.

10.2 ¬еличину б≥ох≥м≥чного споживанн€ розбавл€ючоњ води обчислюють за формулою:

 

  (2)

де Ѕ—  розб - б≥ох≥м≥чне споживанн€ у розбавл€юч≥й вод≥, мгќ2/дм3;

- вм≥ст розчиненого кисню у скл€нц≥ з розбавл€ючою водою до ≥нкубац≥њ, мгќ2/дм3;

- вм≥ст розчиненого кисню у скл€нц≥ з розбавл€ючою водою п≥сл€ n дн≥в ≥нкубац≥≥, мгќ2/дм3;

10.3 «а результат вим≥рюванн€ Ѕ— n у поверхневих, п≥дземних та зворотних водах приймають результат одиничного вим≥рюванн€ Ѕ— n.

¬еличину Ѕ— n обчислюють за формулою:

  (3)

де Ѕ—  розб - б≥ох≥м≥чне споживанн€ у розбавл€юч≥й вод≥, мгќ2/дм3;

- вм≥ст розчиненого кисню у скл€нц≥ з анал≥зуЇмою водою до ≥нкубац≥њ, мгќ2/дм3;

- вм≥ст розчиненого кисню у скл€нц≥ з анал≥зуЇмою водою п≥сл€ ≥нкубац≥≥ n д≥б, мгќ2/дм3;

V Ц обТЇм проби води, вз€тоњ дл€ розведенн€ ≥ подальшого визначенн€ Ѕ— n, см3;

1000 - обТЇм м≥рноњ колби, вз€тоњ дл€ розведенн€, см3;

–езультати обчислень за формулою (3) заокруглюють у в≥дпов≥дност≥ з таблицею 1 додатку Ѕ.

 

11  ќЌ“–ќЋ№ ѕќ’»Ѕ »

 

11.1  онтроль в≥дтворюваност≥ вим≥рювань провод€ть за розходженн€м результат≥в двох повторних одиничних вим≥рювань у зразку контролю, ρ 1ρ 2, виконаних р≥зними виконавц€ми.

–≥шенн€ про задов≥льн≥сть в≥дтворюваност≥ приймають, €кщо виконуЇтьс€ вимога:

  , (4)

де d в - норматив оперативного контролю в≥дтворюваност≥, %.

Ќорматив оперативного контролю в≥дтворюваност≥ вим≥рювань складаЇ:

дл€ д≥апазону вим≥рювань Ѕ— n в≥д 0,5 мг ќ2/дм3 до 6,0 мгќ2/дм3 включно Ц 70 %;

дл€ д≥апазону вим≥рювань Ѕ— n понад 6 мг ќ2/дм3 до 30 мгќ2/дм3 включно Ц 55 %;

дл€ д≥апазону вим≥рювань Ѕ— n понад 30 мг ќ2/дм3 до 120 мгќ2/дм3 включно Ц 40 %;

дл€ д≥апазону вим≥рювань Ѕ— n понад 120 мг ќ2/дм3 до 1200 мгќ2/дм3 включно Ц 30 %;

дл€ д≥апазону вим≥рювань Ѕ— n понад 1200 мг ќ2/дм3 до 10000 мгќ2/дм3 включно Ц 15 %.

11.2  онтроль похибки зд≥йснюють за результатами в≥дхиленн€ вим≥р€ного значенн€ Ѕ—  у контрольному зразку в≥д його атестованого значенн€.

–≥шенн€ про задов≥льну похибку приймають за умови:

, (5)

де ρ Ц експериментально встановлене значенн€ Ѕ—  у контрольному зразку;

ρ ст - атестоване значенн€ Ѕ—  у контрольному зразку;

  Ц норматив оперативного контролю похибки вим≥рювань, €кий дор≥внюЇ атестованому значенню похибки ћ¬¬ у в≥дпов≥дному концентрац≥йному д≥апазон≥.

11.3  онтрольними зразками служать розчини √—ќ 8048-94 у вод≥ дл€ розбавленн€ за п. 8.2.3.1 або за 8.2.3.2.

11.4 ѕри незадов≥льних результатах контролю в≥дтворюваност≥ або похибки вим≥рювань вим≥рюванн€ припинити, зТ€сувати та усунути причини, що призвели до цього.

 

12 ќ‘ќ–ћЋ≈ЌЌя –≈«”Ћ№“ј“≤¬ ¬»ћ≤–ё¬јЌ№

 

12.1 –езультат вим≥рюванн€ представл€ють у вигл€д≥ 12.1.1 або 12.1.2 з додатковими в≥домост€ми про спос≥б п≥дготовки проб за 8.4.1

12.1.1 , мгќ2/дм3; – = 0,95; n = 1

де ±D Ц границ≥ абсолютноњ похибки результату вим≥рюванн€ масовоњ концентрац≥њ Ѕ— n дл€ дов≥рчоњ ймов≥рност≥ – = 0,95, мг/дм3;

n Ц к≥льк≥сть паралельних вим≥рювань, за €кими було отримано результат.

12.1.2 –езультат вим≥рюванн€ масовоњ концентрац≥њ Ѕ— n у поверхневих, п≥дземних та зворотних водах ρ, мг ќ2/дм3, границ≥ сумарноњ в≥дносноњ похибки ± d, %; – = 0,95; n = 1.

12.2 √раниц≥ абсолютноњ похибки результату вим≥рюванн€ масовоњ концентрац≥њ Ѕ— n у поверхневих, п≥дземних та зворотних водах обчислюють за формулою:

  . (10)

–езультат обчислень заокруглюють ≥ записують до першоњ значущоњ цифри.

–езультат вим≥рюванн€ повинен зак≥нчуватись тим же дес€тковим розр€дом, що ≥ абсолютна похибка вим≥рюванн€.

12.3 –езультати вим≥рювань занос€ть у робочий журнал та/чи до протоколу вим≥рювань.

 


ƒќƒј“ќ  ј

(дов≥дковий)

 

Ќќ–ћј“»¬Ќ≤ ѕќ—»ЋјЌЌя

 

¬ даному документ≥ використан≥ посиланн€ на так≥ стандарти та нормативн≥ документи (дал≥ - Ќƒ):

ѕозначенн€ Ќƒ Ќайменуванн€ Ќƒ ѕункт ћ¬¬
ƒ—“” ISO 5667-3≠Ц2001 як≥сть води. ¬≥дбиранн€ проб. „астина 3. Ќастанови щодо збер≥ганн€ та поводженн€ з пробами 8.3
ƒ—“” ISO 5667-6≠Ц2001 як≥сть води. ¬≥дбиранн€ проб. „астина 6. Ќастанови щодо в≥дбиранн€ проб води з р≥чок та ≥нших водоток≥в 8.3
√ќ—“ 12.1.005-88 ——Ѕ“. ¬оздух рабочей зоны. ќбщие санитарно-гигиенические требовани€ 5.2
√ќ—“ 17.1.5.05-85 ќхрана природы. √идросфера. ќбщие требовани€ к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков 8.3
√ќ—“ 195 Ц 77 Ќатрий сернистокислый. “ехнические услови€ 3.2.13
√ќ—“ 1770-74 ѕосуда мерна€ лабораторна€ стекл€нна€. ÷илиндры, мензурки, колбы, пробирки. ќбщие технические услови€ 3.1.3, 3.1.6
√ќ—“ 2493-75  алий фосфорнокислый, двузамещенный. “ехнические услови€ 3.2.7
√ќ—“ 3773-72 јммоний хлорист≥й. “ехнические услови€ 3.2.4
√ќ—“ 4147-74 ∆елезо треххлористое, 6-водное. “ехнические услови€ 3.2.5
√ќ—“ 4198-75  алий фосфорнокислый (орто), однозамещенный. “ехнические услови€ 3.2.6
√ќ—“ 4204-77  ислота серна€. “ехнические услови€ 3.2.2
√ќ—“ 4232-74  алий йодистый. “ехнические услови€ 3.2.11
√ќ—“ 4328-77 Ќатри€ гидроокись. “ехнические услови€ 3.2.3
√ќ—“ 4460-60 ’лорид кальци€ безводный. “ехнические услови€ 3.2.10
√ќ—“ 4523-77 ћагний сернокислый 7 - водный. “ехнические услови€ 3.2.9
√ќ—“ 6709-72 ¬ода дистиллированна€. “ехнические услови€ 3.2.1
√ќ—“ 10163-76  рахмал растворимый дл€ иодометрии. “ехнические услови€ 3.2.12
√ќ—“ 11773-76 Ќатрий фосфорнокислый (орто), двузамещенный 7-водный. “ехнические услови€ 3.2.8
√ќ—“ 24104-88 ¬есы лабораторные общего назначени€ и образцовые. ќбщие технические услови€ 3.1.1
√ќ—“ 25336-82 ѕосуда и оборудование лабораторные стекл€нные. “ипы, основные параметры и размеры 3.3.2, 3.3.3, 3.3.4
√ќ—“ 25794.2-83 –еактивы. ћетоды приготовлени€ титрованных растворов дл€ окислительно-восстановительного титровани€  
√ќ—“ 29169-91 ѕосуда лабораторна€ стекл€нна€. ѕипетки с одной меткой 3.1.5
√ќ—“ 29227-91 ѕосуда лабораторна€ стекл€нна€. ѕипетки градуирован-ные. „асть 1. ќбщие требовани€ 3.1.4
 Ќƒ 211.1.0.009-94 √≥дросфера. ¬≥дб≥р проб дл€ визначенн€ складу ≥ властивостей зворотних та технолог≥чних вод. ќсновн≥ положенн€ 8.3
–ƒ 52.24.66Ц86 ћ” —истема контрол€ точности результатов измерений показателей загр€зненности контролируемой среды.  
“” 6-09-13-840-82 јллилмочевина. “ехнические услови€ 3.2.14
“” 6-09-1678-86 ‘ильтры обеззоленные. “ехнические услови€ 3.3.1

 


ƒќƒј“ќ  Ѕ

(дов≥дковий)

ћ≈“ќƒ» ј –ќ«Ѕј¬Ћ≈ЌЌя ѕ–ќЅ ѕ–» ¬»«Ќј„≈ЌЌ≤ Ѕ— n

 

“аблиц€ 1 - –екомендован≥ розбавленн€ вих≥дноњ проби води

 

ƒ≥апазон вим≥рювань Ѕ— n, мг ќ2/дм3 —туп≥нь розбавленн€, n ќбТЇм ал≥квоти проби, см3 у 1 дм3 розбавленоњ води “ип води*
понад 0,5 до 6 включно    
понад 4 до 12 включно     Ѕќ, –
понад 10 до 30 включно     –, Ѕќ
понад 20 до 60 включно     Ѕќ
понад 40 до 120 включно     ќ—
понад 100 до 300 включно     ќ—, —
понад 400 до 1200 включно     «—, —
понад 1000 до 3000 включно     «—, —
понад 2000 до 8000 включно     «—, —

 

* – Ц р≥чков≥ води, Ѕќ Ц б≥олог≥чно очищен≥ ст≥чн≥ води, ќ— Ц осв≥тлен≥ ст≥чн≥ води, частково очищен≥ ст≥чн≥ води, — Ц ст≥чн≥ води, «— Ц сильно забруднен≥ промислов≥ ст≥чн≥ води


ƒќƒј“ќ  ¬

(дов≥дковий)

 

–ќ«„»ЌЌ≤—“№  »—Ќё ” ¬ќƒ≤ ” «јЋ≈∆Ќќ—“≤ ¬≤ƒ “≈ћѕ≈–ј“”–» ≤ —ќЋќЌќ—“≤

 

“аблиц€ 1 –озчинн≥сть кисню у вод≥ в залежност≥ в≥д температури ≥ солоност≥

 

“емпература, º — , мг/дм3   мг/дм3 “емпература, º — , мг/дм3   мг/дм3  
    14,64 0,0925   9,08 0,0481
    14,22 0,0890   8,90 0,0467
    13,82 0,0857   8,73 0,0453
    13,44 0,0827   8,57 0,0440
    13,09 0,0798   8,41 0,0427
    12,74 0,0771   8,25 0,0415
    12,42 0,0745   8,11 0,0404
    12,11 0,0720   7,96 0,0393
    11,81 0,0697   7,82 0,0382
    11,53 0,0675   7,69 0,0372
    11,26 0,0653   7,56 0,0362
    11,01 0,0633   7,43  
    10,77 0,0614   7,30  
    10,53 0,0595   7,18  
    10,30 0,0577   7,07  
    10,08 0,0559   6,95  
    9,86 0,0543   6,84  
    9,66 0,0527   6,73  
    9,46 0,0511   6,63  
    9,27 0,0496   6,53  
                         

 

ѕрим≥тки:

1.” друг≥й колонц≥ таблиц≥ вказана розчинн≥сть () кисню, виражена у мг/дм3 кисню у чист≥й вод≥ при на€вност≥ пов≥тр€, насиченого вод€ним паром, €кий м≥стить 20,94 % (V/V) кисню при тиску 101,3 кѕа.

2. ” трет≥й колонц≥ таблиц≥ вказана зм≥на розчинност≥ () дл€ абсолютноњ солоност≥ 1 г/дм3.

–озчинн≥сть кисню у вод≥ знижуЇтьс€ з≥ зб≥льшенн€м солоност≥. ¬≥дношенн€ досить л≥н≥йне дл€ практичного використанн€ до концентрац≥њ солоност≥, €ка дор≥внюЇ 35 г/дм3. –озчинн≥сть кисню у вод≥ з солон≥стю n г/дм3 визначають шл€хом в≥дн≥манн€ числа n в≥д в≥дпов≥дноњ величини розчинност≥ у чист≥й вод≥.


 
 

 


ƒ≈–∆ј¬Ќ»…  ќћ≤“≈“ ” –јѓЌ» « ѕ»“јЌ№ “≈’Ќ≤„Ќќ√ќ –≈√”Ћё¬јЌЌя “ј —ѕќ∆»¬„ќѓ ѕќЋ≤“» »

 

ƒ≈–∆ј¬Ќ≈ ѕ≤ƒѕ–»™ћ—“¬ќ ¬—≈” –јѓЌ—№ »… ƒ≈–∆ј¬Ќ»… Ќј” ќ¬ќ-¬»–ќЅЌ»„»… ÷≈Ќ“– —“јЌƒј–“»«ј÷≤ѓ, ћ≈“–ќЋќ√≤ѓ, —≈–“»‘≤ ј÷≤ѓ “ј «ј’»—“” ѕ–ј¬ —ѕќ∆»¬ј„≤¬
(”крметртестстандарт)

Ќауково-виробничий ≥нститут метролог≥чного забезпеченн€ вим≥рювань складу, властивостей ≥ к≥лькост≥ речовини та матер≥ал≥в

—¬≤ƒќ÷“¬ќ

про атестац≥ю ћ¬¬

є 081/12-0310-06 в≥д 09.10.2006 р.„инне до 09.10.2011 р.

ћетодика виконанн€ вим≥рювань (ћ¬¬) Ђѕќ¬≈–’Ќ≈¬≤, ѕ≤ƒ«≈ћЌ≤ та «¬ќ–ќ“Ќ≤ води. ћетодика визначенн€ б≥ох≥м≥чного споживанн€ кисню п≥сл€ n дн≥в (Ѕ— ) за допомогою оксиметра ї ћ¬¬ є 081/12-0310-06

–озроблена ”крањнським науково-досл≥дним ≥нститутом еколог≥чних проблем ћ≥нприроди ”крањни

(назва п≥дприЇмства (орган≥зац≥њ) розробника ћ¬¬)

 

јтестована в≥дпов≥дно до √ќ—“ 8.010-99 ______.

(назва нормативного документа)

 

јтестац≥€ проведена за результатами метролог≥чноњ експертизи.

 

«а результатами атестац≥њ, проведеноњ у 2006 р., встановлено, що ц€ методика в≥дпов≥даЇ метролог≥чним вимогам до ћ¬¬ та маЇ так≥ основн≥ метролог≥чн≥ характеристики:

наведен≥ у таблиц≥ на зворотн≥й сторон≥ св≥доцтва

 

“аблиц€

ћетролог≥чн≥ характеристики ћ¬¬

 

ƒ≥апазон вим≥рюванн€ √раниц≥ в≥дносноњ сумарноњ похибки вим≥рювань ± δ (– = 0,95; n = 1), %
¬≥д 0,5 мгќ2/дм3 до 6,0 мгќ2/дм3 включно понад 6 мгќ2/дм3ї 30 мгќ2/дм3ї ї 30 мгќ2/дм3ї 0,12 гќ2/дм3ї ї 0,12 гќ2/дм3ї 1,2 гќ2/дм3ї ї 1,2 гќ2/дм3ї 10 гќ2/дм3ї  

 



<== предыдуща€ лекци€ | следующа€ лекци€ ==>
ƒинамика вращательного движени€ | Ќаправление подготовки 034000.62  онфликтологи€.  валификаци€ (степень) выпускника - бакалавр
ѕоделитьс€ с друзь€ми:


ƒата добавлени€: 2015-11-05; ћы поможем в написании ваших работ!; просмотров: 1077 | Ќарушение авторских прав


ѕоиск на сайте:

Ћучшие изречени€:

Ћюди избавились бы от половины своих непри€тностей, если бы договорились о значении слов. © –ене ƒекарт
==> читать все изречени€...

1465 - | 1264 -


© 2015-2024 lektsii.org -  онтакты - ѕоследнее добавление

√ен: 0.24 с.