Проба на катионы III группы

Действие на контрольный раствор групповым реактивом серной кислотой в присутствии этилового спирта, если выпадет белый осадок, то надо найти катионы этой группы (с серной кислотой могут провзаимодействовать катионы Ag (I) и Pb (II)).

Открытие катиона Ba ⁺² – с K₂CrO₄ – желтого цвета осадок.

Открытие катиона Ca ⁺² – с (NH₄)₂C₂O₄ - осадок белого цвета.

Проба на катионы II группы.

К контрольному раствору добавляют групповой реактив хлороводородную кислоту, если выпадает белый осадок, надо найти катионы этой группы.

Открытие катиона Pb ⁺² – с KI и K₂CrO₄ – образуются осадки желтого цвета.

Открытие катиона Ag ⁺ - с амидопириновой бумагой - фиолетовое пятно, переходящее в черное.

Проба на катионы I группы.

Открытие катиона NH₄⁺ - c реактивом Несслера – красно–бурый осадок.

Открытие катиона К⁺ - с виннокаменной кислотой в присутствии ацетата натрия и этилового спирта – белый мелкокристаллический осадок.

Открытие катиона Na⁺ - с пикриновой кислотой - микрокрисаллоскопическая реакция – желтые игольчатые кристаллы, выходящие из одной точки.

ПРИМЕЧАНИЕ:

1. Открытие катионов Ba⁺² и Ca⁺² исключает содержание всех анионов I группы. В подобном случае надо найти анионы II или III групп.

2. Открытие катионов Ag⁺ и Pb⁺² исключает содержание анионов I и II групп.

3. Открытие катионов Mg⁺² исключает содержание карбонат – и фосфат – ионов.

ОТКРЫТИЕ АНИОНА:

Проба на анионы I группы.

На контрольный раствор действуют групповым реактивом ВаС1₂. Если выпадает белый осадок (при потирании стенок пробирки стеклянной палочкой), то надо найти один из анионов этой группы.

Открытие сульфат-иона – с ВаС1₂, полученный осадок проверяют на растворимость в растворах кислоты и щелочи (не растворяется).

Открытие сульфит – иона - с раствором фуксина – обесцвечивание.

Открытие тиосульфат-иона – с разведенной хлороводородной кислотой – выпадение осадка желтого цвета.

Открытие карбонат-иона – с разв. хлороводородной кислотоы – выделение пузырьков газа

Открытие фосфат-иона – с магнезиальной смесью (соль Мg⁺², NH₄OH, NH₄C1) – белый осадок.

Открытие борат – иона – на куркумовой бумажке (НС1, NН₄ОН) – появление пятна грязно-зеленого или грязно-синего цвета.

Проба на анионы II группы.

К контрольному раствору добавляют разв. HNO₃ и раствор AgNO₃, если выпадает белый осадок, то надо найти С1^-или SCN^-:

SCN^- - с FeC1₃ – кроваво-красное окрашивание;

С1^- - с AgNO₃ – белый осадок, растворимый в растворе аммиака.

Если с нитратом серебра образуется осадок желтоватого цвета, то это Br^–или I ^-: тогда к контрольному раствору добавляют раствор КМпО₄, разв. Н₂SО₄ и 1 мл хлороформа, закрывают пробирку колпачком или ватным тампоном и встряхивают. Если слой органического растворителя окрашивается в желтый цвет, если это бромид-ион, если в фиолетовый – это иодид- ион.

3. Проба на анионы III группы.

Проба на нитрат-ион - с раствором ДФА капельная реакция в фарфоровой чашке (тигле) – синее окрашивание.

Проба на нитрит –ион - с раствором антипирина в присутствии хлороводородной кислоты – изумрудно- зеленое окрашивание.

Протокол № 1

На анализ поступил контрольный раствор под №….., содержащий простую соль.

Заключение: Контрольный раствор под № ….. содержит простую соль ……………………………..

ЛИТЕРАТУРА:

1. Саенко О.Е., «Аналитическая химия», изд. 2-е., доп. и перераб. – Ростов-на-Дону: Феникс, 2011 г, 288 с.

2. Вершинин В. И., «Аналитическая химия». Москва «Высшая школа», 2011, 448 с.

3. Ищенко И.И. «Аналитческая химия и физико-химические методы анализа», в 2 т., М.: «Академия», 2010. – 352 с.

4. Харитонов Ю.А. «Аналитическая химия (аналитика)» в 2 кн. М.: Высшая школа, 2008 г, 559 с.

5. XII Государственная Фармакопея Российской Федерации, М.: «Научный центр экспертизы средств медицинского применения, 2008г, 704с.

Интернет ресурсы:

1. www.chemistry-chemists.com

2. www.xumuk.ru

www.himikatas.ru

Приложение № 1

КЛАССИФИКАЦИЯ КАТИОНОВ

Классификация катионов на аналитические группы основана на неодинаковой растворимости их соединений и на различном отношении к групповым реактивам.

Наибольшее применение получила кислотно-основная классификация.

Классификация была предложена С. Д. Бесковым и О. А. Слизковской в 1947 г. и усовершенствована И. М. Коренманом.

Она основана на различном отношении катионов к кислотам и щелочам. В этой классификации выделяют шесть аналитических групп.

КИСЛOТНО – ОСНОВНАЯ КЛАССИФИКАЦИЯ КАТИОНОВ

Группа катионов	Название группы	Катионы	Групповой реактив	Аналитический эффект
I	Растворимая	Na⁺, K⁺, NH⁴⁺	-	-
II	Хлоридная	Ag⁺, Pb²⁺,Hg₂²⁺	Разв. HCl	Выпадает осадок
III	Сульфатная	Ca²⁺, Ba²⁺,Sr²⁺	Разв. H₂SO₄	Выпадает осадок
IV	Амфолитная	Al³⁺, Zn²⁺,Sn²⁺, Sn⁴⁺, Cr³⁺, As³⁺, As⁵⁺	Р-р NaOH (экв.)	Выпадает осадок
Р-р NaOH (изб.)	Осадок растворяется
V	Гидроксидная	Fe²⁺, Fe³⁺, Mn²⁺, Mg²⁺,Bi³⁺, Sb³⁺, Sb⁵⁺	Р-р NaOH (экв.)	Выпадает осадок
Р-р NaOH (изб.)	Осадок не растворяется
VI	Аммиакатная	Cu²⁺,Hg²⁺,Co²⁺, Cd²⁺, Ni²⁺	Р-р NH₄OH (экв.)	Выпадает осадок
Р-р NH₄OH (изб.)	Осадок растворяется

Приложение № 2

КЛАССИФИКАЦИЯ АНИОНОВ

Существует несколько классификаций, разделяющих анионы на аналитические группы.

I. По Алимарину и Блок

Выделяют четыре аналитические группы. Классификация основана на различном отношении анионов к разведенным минеральным кислотам; смеси растворимых солей бария и кальция и нитрату серебра (в азотнокислой среде).

II. По Тананаеву

Выделяют три аналитические группы. Классификация основана на окислительно-восстановительных свойствах ионов.

III. Классификация

Выделяют три аналитические группы. Классификация основана на различной растворимости бариевых и серебряных солей.

Классификация анионов.

№ АГ	Анионы	Групповой реактив	Растворимость солей Ва²⁺ и Аg⁺.
1.	SO₃^2-, SO₄^2-, S₂O₃^2-, CO₃^2-, НCO₃^-, PO₄^3-, CrO₄^2-, C₂O₄^2-, B₄O₇^2-,BO₂^-	BaCl₂	Бариевые соли не растворяются в воде,растворяются в кислотах. Искл: ВаSO4. Серебр.соли растворяются в воде
2.	Cl^-, Br^-, I^-, SCN^-	AgNO₃	Бариевые соли растворяются в воде. Серебр.соли не растворяются в воде и азотной кислоте
3.	NO₃^-, NO₂^-		Растворимы в воде

Приложение № 3

Таблица растворимости оснований и солей катионов I – VI аналитических групп

Группа

III

Ионы

Na⁺

K⁺

NH₄⁺

Ag⁺

Pb²⁺

Hg₂²⁺

Ca²⁺

Ba²⁺

Sr²⁺

Al³⁺

Zn²⁺

Fe²⁺

Fe³⁺

Mn²⁺

Mg²⁺

Bi³⁺

Cu²⁺

Hg²⁺

OH^-

NO₃^-

F^-

Cl^-

Br^-

I^-

SO₄^2-

SO₃^2-

S^2-

CO₃^2-

PO₄^3-

CrO₄^2-

CH₃COO^-

ПРИМЕЧАНИЯ: Р – растворимые (более 10 г в 100 г воды)

М – малорастворимые (от 0,07 г до 10 г в 100 г воды)

Н – нерастворимые (менее 0,001 г в 100 г воды)

«-» - разлагаются водой или не существуют

Приложение № 4