Реакции на катионы кальция

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СВЕРДЛОВСКОЙ ОБЛАСТИ

ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИЙ ФИЛИАЛ ГБОУ СПО «СОМК»

РАБОЧАЯ ТЕТРАДЬ

ПО АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ

(КАЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ)

Студента _______ группы

Фармацевтического филиала

ГБОУ СПО «СОМК»

___________________________________

Ведущий

преподаватель: ____________

Бригадный

преподаватель: ____________

г. Екатеринбург

2014 г.

Составитель:

Возякова Л.А. – преподаватель дисциплины «Аналитическая химия», преподаватель ПМ.02 МДК 02.02 «Проведение обязательных видов внутриаптечного контроля», Фармацевтический филиал ГБОУ СПО «СОМК»

Рецензент:

А.В. Быкова – заместитель заведующего испытательной лаборатории ГБУЗ СО «Центра контроля качества и сертификации лекарственных средств»

Издание 3-е, переработанное и дополненное.

Рассмотрено и одобрено на заседании кафедры химии и фармацевтической технологии

Протокол № ___ от «___»____________20___ г.

ПОЯСНИТЕЛЬНАЯ ЗАПИСКА

Настоящее пособие составлено в соответствии с требованиями ФГОС СПО и учебной программой по дисциплине «Аналитическая химия» и предназначено для организации самостоятельной работы студентов базовой подготовки на практических занятиях по дисциплине «Аналитическая химия» по разделу «Качественный анализ».

В рабочей тетради представлены методические материалы к практическим занятиям по дисциплине «Аналитическая химия» по качественному анализу к 7 практическим занятиям, формы таблиц для оформления результатов проведенных испытаний, формы протоколов по анализу смесей ионов. Для выполнения задания в тетради оставлено свободное место. Каждому практическому занятию предшествует домашнее задание – сводные таблицы по качественному анализу катионов и анионов, схемы анализа смесей ионов, тестовые задания, что учитывается при рейтинговой оценке. Это способствует систематизации изученного материала, улучшению качества подготовки студентов к практическим занятиям и работы на них и формированию компетенций.

СОДЕРЖАНИЕ


Домашнее задание к практическому занятию № 1
Практическое занятие № 1. Тема: «Катионы I-II аналитических групп»
Домашнее задание к практическому занятию № 2
Практическое занятие № 2. Тема: «Катионы III-IV аналитических групп»
Домашнее задание к практическому занятию № 3
Практическое занятие № 3. Тема: «Катионы V-VI аналитических групп»
Домашнее задание к практическому занятию № 4
Практическое занятие № 4. Тема: «Анализ смеси катионов I-VI аналитических групп
Домашнее задание к практическому занятию № 5
Практическое занятие № 5. Тема: «Анионы I аналитической группы»
Домашнее задание к практическому занятию № 6
Практическое занятие № 6. Тема: «Анионы II-III аналитических групп. Анализ смеси анионов I-III групп»
Домашнее задание к практическому занятию № 7
Практическое занятие № 7. Тема: «Анализ неизвестного вещества»
Литература
Приложения

ДОМАШНЕЕ ЗАДАНИЕ

К ПРАКТИЧЕСКОМУ ЗАНЯТИЮ № 1

ТЕМА: «Катионы I-II аналитических групп»

Заполнить сводную таблицу по реакциям на катионы I АГ (указать формулы веществ и аналитический эффект)

Реактив K⁺ Na⁺ NH₄⁺

Заполнить сводную таблицу по реакциям на катионы II АГ (указать формулы веществ и аналитический эффект)

Реактив Ag⁺ Pb²⁺

ПРАКТИЧЕСКОЕ ЗАНЯТИЕ № 1

Тема: “ катионы i-ii аналитических групП”.

Качественные реакции на катионы I аналитической группы

Реакции на катион натрия

1) С пикриновой кислотой. На предметное стекло поместить 1 каплю раствора хлорида натрия и 1 каплю раствора пикриновой кислоты. Образовавшиеся кристаллы рассмотреть под микроскопом.

Сухим путем. Несколько кристаллов хлорида натрия взять платиновой или нихромовой петлей (или грифелем), предварительно петлю смочить хлороводородной кислотой и прокалить в пламени спиртовки, повторяя это 2-3 раза, и внести сначала в основание пламени, а затем перевести в часть пламени с наивысшей температурой.

Реакции на катион калия

1) Сухим путем. Несколько кристаллов хлорида калия взять платиновой или нихромовой петлей (или грифелем), предварительно петлю смочить хлороводородной кислотой и прокалить в пламени спиртовки, повторяя это 2-3 раза, и внести сначала в основание пламени, а затем перевести в часть пламени с наивысшей температурой.

2) С винной кислотой. В пробирку поместить 3 капли раствора хлорида калия и 3 капли раствора винной кислоты, добавить 3 капли раствора ацетата натрия и немного (3-5 капель) спирта. Через некоторое время выпадает осадок. Проверить растворимость осадка в хлороводородной кислоте и гидроксиде натрия.

Реакции на катион аммония

1) С гидроксидом натрия. Реакцию проводят в «газовой камере». Взять два часовых чистых стекла. На одно (нижнее) поместить 1 каплю раствора хлорида аммония и 1 каплю раствора гидроксида натрия. На другое стекло (верхнее) на внутреннюю поверхность поместить красную лакмусовую бумажку, смоченную водой очищенной. Соединить стекла и нагреть теплом ладони.

2) С реактивом Несслера. К 1 капле раствора хлорида аммония добавить 3 капли реактива Несслера

Качественные реакции на катионы II аналитической группы

Реакции на катион серебра

1) С хлороводородной кислотой: В пробирку поместить 3 капли раствора нитрата серебра, добавить к нему 5 капель разведённой хлористоводородной кислоты. Отлить часть осадка в другую пробирку и добавить 5 капель концентрированного раствора аммиака. Часть полученного раствора отлить в чистую пробирку и прибавить 6 капель конц. азотной кислоты - выпадает осадок.

2) С йодидом калия: К 2 каплям раствора нитрата серебра добавить 2 капли раствора йодида калия.

3) С хроматом калия: В пробирку к 2 каплям раствора нитрата серебра добавить 2 капли раствора хромата калия.

4) С тиосульфатом натрия: В пробирку к 3 каплям раствора нитрата серебра добавить 1-2 капли раствора тиосульфата натрия. Выпадает осадок, изменяющийся при стоянии.

5) С гидроксидом натрия: В пробирку к 2 каплям раствора нитрата серебра добавить 2 капли раствора гидроксида натрия.

6) С амидопирином: На фильтровальную бумажку, пропитанную раствором амидопирина стеклянной палочкой аккуратно нанести 1 каплю раствора нитрата серебра.

2. Реакции на катион свинца:

1) С хлороводородной кислотой: В пробирку поместить 3 капли раствора ацетата свинца и добавить 3 капли разведённой хлороводородной кислоты. Часть осадка отлить в другую пробирку, добавить 2 мл горячей воды очищенной.

2) С гидроксидом натрия: В пробирку поместить 5 капель раствора ацетата свинца и добавить сначала 1 каплю раствора гидроксида натрия. Образовавшийся осадок разделить на 3 части. К одной части добавить раствор гидроксида натрия. Ко 2-ой части добавить разв. азотную кислоту и наблюдать.

3) С йодидом калия: В пробирку поместить 2 капли раствора ацетата свинца и добавить 2 капли раствора калия йодида.

3^а) Реакция «золотого дождя»: В пробирку поместить 4 капли раствора ацетата свинца и 2 капли раствора йодида калия. К образовавшемуся желтому осадку прибавляют 5 мл воды и 3 мл разв. уксусной кислоты. Нагревают до растворения осадка. Полученный раствор охлаждают и наблюдают повторное выпадение осадка в виде искрящихся кристаллов.

4) С хроматом калия: В пробирку поместить 2 капли раствора ацетата свинца и добавить 2 капли раствора хромата калия.

5) С серной кислотой: В пробирку поместить 2 капли раствора ацетата свинца и 2 кап. раствора разв. серной кислоты.

6) С дитизоном: В пробирку поместить 2 капли раствора ацетата свинца и прилить 1 мл хлороформного раствора дитизона. Закрыть пробирку колпачком или ватным тампоном. Раствор встряхнуть.

Исследуемый ион	Реактив	Наблюдения	Уравнения реакций	Исследование осадка	Примечания
ион, формула соли	формулы и названия всех реактивов, условия выполнения реакции	аналитический эффект реакции		уравнения реакций исследования осадка (растворимости) и их аналитический эффект

Исследуемый ион	Реактив	Наблюдения	Уравнения реакций	Исследование осадка	Примечания
ион, формула соли	формулы и названия всех реактивов, условия выполнения реакции	аналитический эффект реакции		уравнения реакций исследования осадка (растворимости) и их аналитический эффект

Исследуемый ион	Реактив	Наблюдения	Уравнения реакций	Исследование осадка	Примечания
ион, формула соли	формулы и названия всех реактивов, условия выполнения реакции	аналитический эффект реакции		уравнения реакций исследования осадка (растворимости) и их аналитический эффект

ДОМАШНЕЕ ЗАДАНИЕ

К ПРАКТИЧЕСКОМУ ЗАНЯТИЮ № 2

ТЕМА: «Катионы III-IVаналитических групп»

Заполнить сводную таблицу по реакциям на катионы III АГ (указать формулы веществ и аналитический эффект)

Реактив Ca²⁺ Ba²⁺

Заполнить сводную таблицу по реакциям на катионы IV АГ (указать формулы веществ и аналитический эффект)

Реактив Zn²⁺ Al³⁺

Как можно нерастворимые в воде соли кальция сульфат и бария сульфат перевести в растворимые? Ответ подтвердите уравнениями реакций.

Могут ли хлориды катионов III АГ (кальция, бария, стронция) взаимодействовать с сульфатами катионов III АГ (кальция, бария, стронция)? Ответ обоснуйте. Приведите уравнения возможных реакций.

ПРАКТИЧЕСКОЕ ЗАНЯТИЕ № 2

ТЕМА: «КАТИОНЫ III-IV АНАЛИТИЧЕСКИХ ГРУПП»

Качественные реакции на катионы III аналитической группы

Реакции на катионы кальция

1) С разв. серной кислотой. К 3-м каплям раствора хлорида кальция прибавить 2 капли разв. серной кислоты и 3 капли этилового спирта.

2) С оксалатом аммония. К 3-м каплям раствора хлорида кальция прибавить 3 капли раствора оксалата аммония. Образовавшийся осадок разделить на 2 части. Проверить растворимость осадка в разв. азотной кислоте.

3) С гексацианоферратом II калия. К 3-м каплям раствора хлорида кальция прибавить 3 капли раствора хлорида аммония, 3 капли раствора гидроксида аммония и 3 капли раствора гексацианоферрата II калия.

4) Реакция сухим путем. Несколько кристаллов соли кальция взять платиновой или нихромовой петлей (или грифелем), предварительно петлю смочить хлороводородной кислотой и прокалить в пламени спиртовки, повторяя это 2-3 раза, и внести сначала в основание пламени, а затем перевести в часть пламени с наивысшей температурой.

5) Микрокристаллоскопическая реакция с серной кислотой. На предметное стекло наносят стеклянной палочкой 1 каплю раствора хлорида кальция. Рядом наносят 1 каплю разв. серной кислоты. Соединяют стеклянной палочкой обе капли и слегка подсушивают (но не досуха!) до появления каемки по краям капли. Образующиеся кристаллы смотрят под микроскопом.

Реакции на катионы бария.

1) С разв. серной кислотой. К 2-м каплям раствора хлорида бария прибавить 2 капли разв. серной кислоты.

2) С хроматом калия. К 2-м каплям раствора хлорида бария прибавить 2 капли раствора хромата калия.

3) С оксалатом аммония. К 3-м каплям раствора хлорида бария прибавить 3 капли раствора оксалата аммония. Образовавшийся осадок разделить на 3 части. Проверить растворимость осадка в разв. азотной кислоте и разв. хлороводородной кислоте.

4) С карбонатом натрия. К 3-м каплям раствора хлорида бария прибавить 3 капли раствора карбоната натрия. Образовавшийся осадок разделить на 3 части. Проверить растворимость осадка в разв. азотной кислоте и разв. уксусной кислоте.

5) Реакция сухим путем. Несколько кристаллов хлорида бария взять платиновой или нихромовой петлей (или грифелем), предварительно петлю смочить хлороводородной кислотой и прокалить в пламени спиртовки, повторяя это 2-3 раза, и внести сначала в основание пламени, а затем перевести в часть пламени с наивысшей температурой.

Качественные реакции на катионы IVаналитической группы