В химическом цехе получение прядильного раствора осуществляется по следующим технологическим стадиям:
- приготовление реакционной смеси;
- полимеризация и демономеризация;
- регенерация ДМФ.
3.1. Функциональная роль и назначение сырья и реагентов, применяемых в процессе полимеризации.
НАК - основной компонент полимера.
МА - добавляется в качестве второго компонента для улучшения окрашиваемости волокна и его эластичности.
SAMPS - добавляется в качестве третьего компонента для обеспечения окрашиваемости волокна катионными красителями за счет введения в полимерные цепочки группы SO3Nа. SAMPS является гидрофильным соединением, благодаря чему его присутствие в полимере снижает скорость десольватации на стадии формования и улучшает потребительские свойства.
ДМФ - растворитель мономеров и образующегося из них полимера.
Азодиизобутиронитрил (АЗДН), выпускаемый под названием «порофор ЧХЗ-57», инициатор реакции полимеризации - при температуре реакции разлагается на свободные радикалы, которые инициируют процесс полимеризации.
Яблочная кислота используется для связывания катионов железа в реакционной смеси (так как они ухудшают цвет прядильного раствора и волокна - вызывают пожелтение) и поддерживает рН реакционной среды в пределах 6,5-7,5.
Все параметры (давление, температура, расход и т.п.) энергоносителей отдельно по каждой стадии приведены в разделе 6 «Энергообеспечение производства».
3.2. Приготовление реакционной смеси.
3.2.1. Получение SAMPS
Преимущественное использование SАMPS перед другими соединениями с аналогичными свойствами объясняется следующими причинами:
- высокой реакционной способностью по отношению к НАК и МА;
- простой технологией приготовления натриевой соли AMPS;
- хорошей растворимостью в ДМФ и реакционной смеси.
SAMPS получают методом нейтрализации 2-акриламидо-2-метил-пропансульфокислоты с карбонатом натрия (кальцинированной содой) в среде ДМФ.
СН3
│
2 СН2 = СН – СО – N – С – СН2 – SO3 Н + Na2 CO3 ------>
│ │
Н СН3
М.В. = 207 М.В. = 106
СН3
│
2 СН2 = СН – СО – N – С – СН2 – SO3 Na + Н2 О + СО2
│ │
Н СН3
М.В. = 229 М.В. = 44
В целях более полной нейтрализации AMPS и обеспечения стабильности раствора SAMPS, в процессе используется избыток кальцинированной соды.
Раствор SAMPS в ДМФ готовится один раз в сутки в соответствии с нормами режима и установленной последовательностью. Скорость и время загрузки определяется практически, чтобы температура реакции нейтрализации не превышала 15 0С, а время нейтрализации было не менее 4 часов. Температура регулируется подачей метанольной воды в змеевик емкости V-201. Воздух, загрязненный пылью AMPS, из загрузочной камеры, а также отходящие газы нейтрализации с парами ДМФ с помощью газодувки направляются на улавливание в скруббер С-204, где поглощаются водой, подаваемой на орошение. Загрязненная вода сбрасывается в ХЗК-156.
3.2.2. Приготовление реакционной смеси.
Реакционная смесь непрерывно готовится в статическом смесителе Х-301 из свежих мономеров (НАК, МА, раствора SAMPS) и скорректированного дистиллята поступающего с узла демономеризации и направляется в емкость Т-301.
Реакционная смесь имеет следующий состав:
массовая доля НАК - 33,8-34,8 %
массовая доля МА - 3,3-3,4 %
массовая доля SAMPS - 0,258-0,264 %
массовая доля воды - 1,9-2,7 %
массовая доля ДМФ - остальное
Расход составляющих реакционной смеси задается регулятором соотношения в зависимости от величины определяющего потока - скорректированного дистиллята.
Корректировка дистиллята производится ДМФ с целью поддержания постоянства состава, так как в готовом погоне дистилляторов сохраняется постоянным только соотношение НАК/МА, а соотношение мономеры/ДМФ меняется во времени.
Состав реакционной смеси оказывает прямое влияние на свойства готового волокна.
Содержание SАMPS и МА в полимере прямо пропорционально их содержанию в реакционной смеси и оказывают сильное влияние на окрашиваемость и блеск готового волокна.
3.2.3. Приготовление раствора инициатора и яблочной кислоты.
Процесс полимеризации протекает по радикальному механизму. Инициатором реакции является порофор ЧХЗ-57.
Яблочная кислота выполняет функции стабилизатора и обеспечивает протекание процесса полимеризации в кислой среде.
Инициатор и яблочная кислота в процессе полимеризации используются в виде раствора в ДМФ, следующего состава:
массовая доля инициатора - 1,35-1,43 %
массовая доля яблочной кислоты - 0,83-0,86 %
массовая доля ДМФ - 97,82-97,71 %
Дозировка раствора ведется в общий трубопровод подачи реакционной смеси в реакторы R-301 А(1-3) перед смесителем Х-302 с таким расчетом, чтобы количество инициатора по отношению к реакционной смеси составляло 0,019-0,021 %; яблочной кислоты - 0,0115-0,013 %.
С целью уменьшения разложения инициатора раствор хранится при температуре не более 10 0С.
3.3. Полимеризация и демономеризация.
3.3.1. Полимеризация.
3.3.1.1. Способ получения прядильного раствора.
Процесс полимеризации предназначен для получения прядильного раствора. Реакция протекает по радикальному механизму в гомогенной фазе в реакторах емкостного типа с мешалкой.
Степень конверсии приблизительно составляет 50-51 %. Сомономеры обладают примерно одинаковой реакционной способностью.
Получаемый в процессе полимеризации полимер всегда имеет некоторый разброс по молекулярной массе. В связи с этим важное значение имеет выбор режима работы реакторов и их число в технологической цепочке. При периодическом процессе, концентрация мономеров со временем уменьшается, а, следовательно, уменьшается и длина полимерной цепи. В результате получается, что значительное количество полимерных цепей имеет отклонение молекулярной массы от среднего значения.
Выбор схемы с тремя последовательно работающими в непрерывном режиме реакторами позволяет получить полимер с достаточно высокой молекулярной массой и незначительным разбросом по молекулярной массе.
3.3.1.2. Химизм реакции полимеризации.
1. Образование свободных радикалов при разложении инициатора:
CH3 CH3 CH3
│ │ │
N = C – C – N = N – C – C = N ────> 2 N = C – C - + N2
│ │ │
CH3 CH3 CH3
СН3
│
Свободный радикал N = C – C - - обозначим через R1
│
СН3
2. Зарождение цепи:
R1 + CH2 = CH ────> R1 – CH2 – CH -
│ │
CN CN
3. Рост цепи:
R1 – CH2 – CH + CH2 = CH ────> R1 – CH2 – CH – CH2 – CH -
│ │ │ │
CN COOCH3 CN COOCH3
R1 – CH2 – CH – CH2 – CH - +
│ │
CN COOCH3
СН3
│
СН2 = СН – СО – NH – С – СН2 – SO3Na ────>
│
СН3
R1 – CH2 – CH – CH2 – СН – СН2 – СН -
│ │ │
СN COOCН3 СО
│
NH
│
СН3 – С – СН3
│
СН2
│
SO3Na
4. Обрыв цепи:
Рекомбинация:
R1 – CH2 – CH – CH2 – CH - + - CH – CH2 – CH – CH2 – R1 ────>
│ │ │ │
CN COOCH3 COOCH3 CN
R1 – CH2 – CH – CH2 – CH – CH – CH2 – CH – CH2 – R1
│ │ │ │
CN COOCH3 COOCH3 CN
Диспропорционирование:
R1 – CH2 – CH – CH2 – CH – CH2 – CH - +
│ │ │
CN COOCH3 CО
│
NH
│
СН3 – C – CН3
│
СН2 – SO3Na
R1 – CH2 – CH – CH2 – CH – CH2 – CH - ─────>
│ │ │
CN COOCH3 CО
│
NH
│
СН3 – C – CН3
│
СН2 – SO3Na
R1 – CH2 – CH – CH2 – CH – CH2 – CH2 +
│ │ │
CN COOCH3 CО
│
NH
│
СН3 – C – CН3
│
СН2 – SO3Na
+ R – CH2 – CH – CH2 – CH – CH = CH
│ │ │
CN COOCH3 CО
│
NH
│
СН3 – C – CН3
│
СН2 – SO3Na
Обрыв на свободных радикалах:
R1 – CH2 – CH – CH2 – CH – CH2 – CH - + R1 ─────>
│ │ │
CN COOCH3 CО
│
NH
│
СН3 – C – CН3
│
СН2 – SO3Na
R1 – CH2 – CH – CH2 – CH – CH2 – CH – R1
│ │ │
CN COOCH3 CО
│
NH
│
СН3 – C – CН3
│
СН2 – SO3Na
3.3.1.3. Влияние технологических параметров на процесс
полимеризации.
ТЕМПЕРАТУРА: увеличение температуры ускоряет реакцию полимеризации за счет увеличения скорости разложения инициатора и приводит к уменьшению молекулярной массы полимера.
КОНЦЕНТРАЦИЯ ИНИЦИАТОРА: увеличение концентрации инициатора
уменьшает молекулярную массу полимера.
КОНЦЕНТРАЦИЯ МОНОМЕРОВ: увеличение концентрации мономеров приводит к увеличению молекулярной массы полимера.
ВРЕМЯ ПРЕБЫВАНИЯ В РЕАКТОРАХ: увеличение времени пребывания в реакторах уменьшает молекулярную массу полимера, так как, со временем уменьшается концентрация мономеров.
КОНЦЕНТРАЦИЯ ВОДЫ В ПОЛИМЕРИЗАЦИОННОЙ СМЕСИ: вода в присутствии ДМФ связывается в комплексы, не оказывающие переносящего действия на растущие полимерные радикалы, и вызывает повышение молекулярной массы полимера. Вместе с тем вода является коагулянтом полимера и способствует образованию гелей в процессе полимеризации.
Оптимальное содержание воды в реакционной смеси составляет 1,9-2,7 %.
3.3.2. Демономеризация.
Процесс демономеризации осуществляется способом дистилляции прядильного раствора после полимеризации.
На стадии демономеризации осуществляется удаление из прядильного раствора мономеров (НАК, МА), не вступивших в реакцию полимеризации, и увеличение концентрации полимера в прядильном растворе.
Удаление мономеров происходит в дистилляторах, где за счет вращения ротора прядильный раствор отбрасывается к стенкам аппарата, образуя тонкую пленку.
В дистилляторе создается вакуум, в рубашку дистиллятоpа подается греющий пар. Из верхней части дистиллятора удаляются пары НАК, МА, ДМФ и воды. Их подвергают конденсации и используют для приготовления полимеризационной смеси.
Одним из определяющих параметров процесса демономеризации является разница температур обогревающего пара и пленки – t.
Так, как температуру пленки определить трудно, на практике за t принимается разница между температурой греющего пара и средней температурой верхнего погона и кубового продукта дистиллятора.
Экспериментально установлено, что оптимальное значение t, при котором обеспечивается эффективный теплообмен, составляет около 700 С.
Если увеличить t, то это вызывает необходимость увеличения температуры греющего пара и влечет за собой пожелтение прядильного раствора, а из-за слишком быстрого испарения растворителя на стенках дистиллятора образуются пленки, вызывая снижение теплообмена, образование твердых частиц и повышенное потребление электроэнергии двигателем ротора.
t можно увеличить за счет углубления вакуума, что в свою очередь ведет к увеличению вязкости продукта. Прядильный раствор, имеющий высокую вязкость, требует увеличения сечений трубопроводов, высокой надежности торцовых уплотнений насосов.
С учетом отмеченных факторов установлены оптимальные параметры процесса дистилляции: температура прядильного раствора на выходе из дистиллятора 74-80 0C, температура паров из дистиллятора 62-72 0C, давление 6,5-8 кПа.
3.4. Регенерация диметилформамида (ДМФ).
В товарном ДМФ обычно присутствуют метанол, муравьиная кислота, диметиламин, изоамиловый спирт и вода. Особенно отрицательное влияние на рост полимерной цепи, конверсию и цвет волокна оказывают амины.
На различных стадиях технологического процесса происходит значительное разбавление ДМФ водой. Необходимо использовать ДМФ с концентрацией воды менее 0,05 % для того, чтобы содержание воды в полимеризационной смеси было не более 2,7 %.
Таким образом, при регенерации ДМФ происходит: удаление из ДМФ перед его использованием в процессе приготовления полимеризационной смеси избытка воды, аминов и снижение кислотности.
Удаление воды производится в двух последовательно работающих колоннах: концентрационной и завершения разделения.
Снижение кислотности происходит в ректификационной колонне за счет периодического слива тяжелых остатков кислого характера из нижней части испарителя V-655 и куба колонны С-652.
3.5. Описание технологической схемы.
3.5.1. Хранение акрилонитрила (НАК), метилакрилата (МА) и диметилформамида (ДМФ) (стадии 100, 650)
3.5.1.1. Хранение акрилонитрила.
Акрилонитрил из цеха 201 или 007 периодически поступает в бак поз. 1.
При приеме акрилонитрила отсекающий клапан LRSA(BiBo)-1 на линии входа акрилонитрила в бак поз.1 закрывается при уровне в баке 75 %.
Из бака поз.1 НАК непрерывно перекачивается насосом Р-104 А/В в статический смеситель Х-301 для приготовления реакционной смеси.
Акрилонитрил в баке поз.1 хранится при температуре окружающей среды (контролирующий прибор ТR(Bi)-1).
3.5.1.2. Хранение метилакрилата.
Метилакрилат из цеха 016 или 204 периодически поступает в бак поз.2.
При приеме метилакрилата отсекающий клапан LRSA(BiBo)-2 на линии входа метилакрилата в бак поз.2 закрывается при уровне в баке 75 %.
МА непрерывно подается насосом Н-4 А/В в бак хранения и разбавления Т-103 из емкости поз.2.
Уровень в Т-103 LRCSA(Bi)-01001 поддерживается автоматически регулирующим клапаном, установленным на линии подачи МА.
Для предупреждения самополимеризации МА предусмотрены следующие меры:
- разбавление его диметилформамидом. ДМФ подается в Т-103 из сети, расход его регулируется регулятором соотношения ru-01001, который обеспечивает получение 60 % раствора метилакрилата в ДМФ. ДМФ до поступления в бак Т-103 проходит через насадочную колонну С-301 для улавливания паров МА на выходе из бака;
- хранение МА под "азотно-воздушной подушкой" с содержанием кислорода 6 %.
Смесь азот-воздух готовится из азота и воздуха КИП и А смешением в емкости азотного дыхания V-105. На выходе из емкости стоит газовый анализатор для контроля содержания кислорода. Полученная смесь из V-105 поступает в бак Т-103 через гидрозатвор V-104.
При содержании кислорода в смеси выше 7 % срабатывает аварийная сигнализация ARCA(BiBo)-01001.
Содержание кислорода в смеси на уровне 6 % обеспечивает с одной стороны выполнение им функции ингибитора полимеризации МА; с другой стороны исключает возможность образования взрывоопасных смесей в баке Т-103:
- охлаждение 60 % раствора МА в ДМФ до 11 0С TRA(BiBo)-01009.
Раствор в баке Т-103 охлаждается за счет его циркуляции насосом Р-105 А/В через теплообменник Е-102.
Температура около 11 0C поддерживается автоматически подачей в теплообменник метанольной воды давлением 0,55 МПа прибором TRC(BiBo)-01023.
При повышении температуры раствора до 15 0С срабатывает аварийная сигнализация TRA(BiBo)-01009.
Из бака Т-103, охлажденный 60 % раствор МА в ДМФ, откачивается насосом Р-105 А/В в статический смеситель Х-301 узла приготовления полимеризационной смеси.
Уровень в баке Т-103 поддерживается автоматически, при понижении уровня до 5 % срабатывает блокирующее устройство LRCSA(Bi)-01001 и насос Р-105 А/В останавливается.
Предусмотрено опорожнение содержимого бака Т-103 в аварийный бак Т-658 насосом Р-105 А/В.
3.5.1.3. Хранение диметилформамида.
ДМФ периодически подается из склада цеха 016 в бак Т-102. При приеме диметилформамида отсекающий клапан LRSA(BiBo)- 65032 на линии входа диметилформамида в бак Т-102 закрывается при уровне в баке 80 %.
ДМФ в баке Т-102 хранится под азотной подушкой, для чего через гидрозатвор V-672 в бак подается азот после редуцирования давлением 2,0 кПа.
Перед использованием в технологическом процессе ДМФ из бака Т-102 откачивается насосом Р-103 А/В в бак Т-651 с расходом, регулируемым по уровню LRC(BiBo)-65001 в этом баке, для обработки его на узле регенерации.
При соответствии качества требованиям настоящего регламента ДМФ из бака Т-102 откачивается в бак готового ДМФ Т-656.
3.5.2. Получение и хранение SAMPS (стадия 200).
Раствор SAMPS в ДМФ готовится один раз в сутки в соответствии с нормами режима и установленной последовательностью. На первом этапе в емкость V-201 через существующий счетчик FTOT-02001 подается 4500 л ДМФ, который охлаждается до 15 0С TRCA(Bi)-02002 метанольной водой 0,55 МПа, подаваемой в наружный змеевик V-201. Перемешивание осуществляется мешалкой А-201 и за счет циркуляции раствора насосом
Р-201 С. Затем в емкость V-201 при постоянном перемешивании через загрузочное устройство Х-204 загружается 362,5 кг соды (Na2CO3). После загрузки соды в V-201 подается технологический воздух с давлением 70 кПа и расходом 7 м3/ч через ротаметр FI-02019. На втором этапе в емкость V-201 при постоянном перемешивании через загрузочное устройство Х-204 загружается по частям 1350 кг AMPS.
Загрузка AMPS осуществляется следующим образом: бочка с AMPS устанавливается на бочкоопрокидыватель загрузочного устройства Х-204. Затем поворотом рукоятки бочка с AMPS медленно опрокидывается и гранулы AMPS по загрузочной воронке и трубе поступают в аппарат V-201. Скорость и время загрузки определяется практически, чтобы температура реакции не
превышала 15 0С TRCA(Bi)-02002, а время нейтрализации было не более 4-х часов. Температура в емкости V-201 регулируется подачей метанольной воды 0,55 МПа в змеевик и скоростью загрузки AMPS. Предусмотрено регулирование и сигнализация температуры в V-201 в операторной и на отметке 7,200 около загрузочной камеры, для возможности изменения скорости загрузки, а также вынос показателей на щит и компьютер. В емкости V-201 предусмотрена сигнализация максимального уровня и блокировка насосов Р-201 А/В по минимальному уровню LRCSA(Bi)-02002.
После загрузки AMPS включается насос Р-201 и через сетчатый фильтр F-202 раствор циркулирует по схеме:
V-201 ----> Р-201 С ----> V-201
Далее в схему циркуляции раствора включается насос Р-201 А/В для проведения процесса фильтрации через мешочный фильтр F-203 по схеме:
V-201 ----> Р-201 А/В ----> F-203 ----> V-201
и раствор подвергается фильтрации примерно 2 часа. Фильтр F-203 снабжен наружным змеевиком, куда подается метанольная вода 0,55 МПа для охлаждения раствора SAMPS. При достижении рН фильтрата больше 8, содержания SAMPS больше 24,0 %, а также отсутствия частичек соды в смотровом стекле на выходе из фильтра, раствор подается насосом Р-201 А/В в емкость V-210 В по схеме:
V-201 ----> P-201 А/В ----> F-203 ----> V-210 B
К торцам насосов Р-201 А/В подается ДМФ с давлением 0,15 МПа в качестве уплотнительной жидкости. Утечки ДМФ контролируются ротаметрами, установленными до и после насосов Р-201 А/В. От торцевых уплотнений насосов выполнена местная вытяжная вентиляция.
Воздух, загрязненный пылью AMPS из загрузочной камеры, а также отходящие газы с парами ДМФ с помощью газодувки В-201 направляется на очистку в скруббер С-204, где загрязнения поглощаются водой, подаваемой на орошение с расходом 5 м3/ч по ротаметру FI-02021 и сбрасывается в
ХЗК-156. По окончании загрузки AMPS, закрывается задвижка на отсосе воздуха из камеры. После приготовления и фильтрации раствора SAMPS газоочистная установка (аппараты В-201, С-204) останавливается, закрывается задвижка на отсосе газов нейтрализации из V-201 и дыхание аппаратов V-201, V-210 В осуществляется по существующей воздушке.
Отфильтрованный раствор SAMPS поступает в емкость V-210-В. В случае большой концентрации SAMPS, более 29,0 % в V-210 В, производится коррекция ДМФ через существующий счетчик FTOT-02001. Для обеспечения стабильности показателей качества раствора SAMPS в V-210 В подается воздух с давлением 70 кПа и расходом 6,5-7,5 м3/ч по ротаметру
FI-02020. Охлаждение раствора SAMPS осуществляется подачей метанольной воды 0,55 МПа в наружный змеевик V-210 В. Уровень в V-210 В LRSA(Bi)-02019 замеряется по месту, также предусмотрена сигнализация максимального уровня LRSA(Bi)-02019 с выносом показаний на щит и компьютер.
Отфильтрованный осадок соды и мертвый остаток раствора SAMPS из F-203 самотеком возвращается в емкость V-201. В емкости V-210 В анализируется рН, концентрация SAMPS и содержание воды. Проанализированная партия раствора SAMPS из емкости V-210-В откачивается насосами Р-213 А/В откачивается на стадию 100 в емкость
Т-201-1 для последующего использования в приготовлении реакционной смеси на стадии 300.
В емкости Т-201-1 хранится не более 3-х партий наработки раствора SAMPS – 8 м3. В емкость Т-201-1 подается технологический воздух давлением 70 кПа и расходом 7 м3/ч FI-02022 в качестве ингибитора. Для предотвращения образования продуктов сополимеризации при хранении раствора при температуре более 15 0С TRA(BiBo)-02025 и выпадении SAMPS при температуре менее минус 10 0С TRA(BiBo)-02025 в емкости Т-201-1 предусмотрено охлаждение раствора SAMPS в теплый период года до температуры 15 0С и подогрев в холодный период года до температуры не ниже минус 10 0С метанольной водой 0,55 МПа, подаваемой в змеевик Т-201-1 и при необходимости предусмотрено подключение Е-101 для циркуляции раствора SAMPS. Циркуляция раствора SAMPS в Т-201-1 и Е-101 осуществляется насосами Р-101 А/В.
Хранение раствора SAMPS осуществляется под азотной подушкой, для чего через гидрозатвор V-102 в емкость Т-201-1 подается азот после редуцирования 2,0 кПа по существующей схеме. Из емкости Т-201-1 раствор SAMPS откачивается насосами Р-101 А/В через фильтр F-101 А/В в смеситель Х-301 для приготовления реакционной смеси. В емкости Т-201-1 измеряется, сигнализируется, регистрируется температура раствора SAMPS TRA(BiBo)-02025 с выносом показаний на щит и компьютер. Предусмотрено измерение, сигнализация максимального уровня в Т-201-1 LRA(BiBo)-02024 с выносом показаний на щит и компьютер.
3.5.3. Приготовление реакционной смеси (стадия 300)
Скорректированный дистиллят из смесителя Х-402, раствор МА в ДМФ из бака Т-103, НАК из бака поз.1, раствор SAMPS в ДМФ из бака Т-201-1 непрерывно подаются в статический смеситель Х-301.
Расходы НАК FRC(BiBo)-03004, раствора МА FRC(BiBo)-03002 устанавливаются регулятором соотношения в зависимости от регулируемой подачи дистиллята FRC(BiBo)-03001. Дозировка раствора SAMPS FRC(BiBo)-03003 осуществляется по отношению к суммарному расходу НАК, МА и дистиллята.
Смесь из Х-301 направляется в бак Т-301. Уровень в Т-301 LRCS(BiBo)-03001 поддерживается автоматически клапаном, установленным на линии нагнетания насоса Р-301 А/В. Возможна ручная корректировка некондиционной смеси с помощью счетчика разовой загрузки компонентов FT-03006.
При выходе из строя автоматической системы приготовления смеси возможен сбор в течение 4-5 часов дистиллята в Т-301, с последующим доведением смеси до требуемого состава.
Из Т-301 смесь непрерывно подается насосом Р-301 в бак Т-302 и далее насосом Р-302 А/В в реакторы R-301-А(1-3), предварительно подогреваясь в теплообменнике Е-301 А/В. В случае отклонения состава реакционной смеси от нормы в баке Т-302 реакционная смесь корректируется с помощью счетчика.
Хранение смеси в Т-301 и Т-302 осуществляется под "азотной подушкой", для чего через гидрозатвор V-302 подается азот после редуцирования 2,0 кПа. Оба бака теплоизолированы по стенкам, на крышах предусмотрена водяная завеса.
Перемешивание смеси в Т-301 и Т-302 производится мешалками А-302 и А-303, соответственно.
Предусмотрено опорожнение баков Т-301 и Т-302 в аварийный бак Т-658 насосами Р-301 А/В и Р-302 А/В соответственно.
3.5.4. Приготовление раствора инициатора и яблочной кислоты
(стадия 300).
С помощью счетчика FTOT-03007 в емкость V-301-А заливают 7440 л ДМФ. Туда же через загрузочное устройство Х-304 засыпают 100 кг порофора ЧХЗ-57 и 60 кг яблочной кислоты. Во время операции приготовления раствора температуру его понижают до 15 0С TR(Bi)-03003-A за счет циркуляции в змеевике V-301-А метанольной воды с давлением 0,55 МПа. Мешалка А-304-А обеспечивает качественный тепло-массообмен.
Из V-301-А приготовленный раствор откачивается насосом Р-303 через фильтр F-302 в емкость V-301-В.
Запас раствора в баке V-301-В обеспечивает работу трех линий полимеризации примерно в течение двух суток. Раствор в V-301-В охлаждается до температуры не более 15 0С TR(Bi)-03003-B и перемешивается мешалкой аналогично емкости V-301-А.
Из V-301-В раствор непрерывно подается насосом Р-303 А/В через фильтр F-301 А/В в общий трубопровод подачи реакционной смеси в реакторы R-301-А (1-3).
Раствор в емкости V-301-В находится под "азотной подушкой", для чего через гидрозатвор V-409 подается азот после редуцирования 2,0 кПа.
Предусмотрено аварийное опорожнение емкостей V-301-А/В насосами Р-303 А/В в бак Т-304.
3.5.5. Полимеризация (стадия 300).
Реакционная смесь откачивается из бака Т-302 насосом Р-302 А/В в первые реакторы R-301-А (1-3) каждого из трех потоков полимеризации, предварительно подогреваясь конденсатом в теплообменнике Е-301-А и паром 0,5 МПа в теплообменнике Е-301-В до температуры не более 50 0С TRC(Bi)-03001.
Уровень LRCA(Bi)-03106/03206/03306 в R-301-А (1-3) поддерживается автоматически за счет изменения расхода реакционной смеси в реактор FRC(Bi)-03109/03209/03309.
Расход раствора инициатора - яблочной кислоты в общий трубопровод подачи реакционной смеси, в реакторы R-301-А (1-3) регулируется по расходу реакционной смеси FRC(Bi)-03011 регулятором соотношения FRCSA(Bi) - 03012.
При отклонении весового соотношения между расходом раствора инициатора - яблочной кислоты FRCSA(Bi)-03012 и реакционной смеси FRC(Bi)-03011 от номинального значения блокирующее устройство включает аварийную сигнализацию и закрывает клапаны на трубопроводах подачи реакционной смеси и раствора инициатора - яблочной кислоты.
Аналогичное действие вызывают также следующие отклонения от режима:
- остановка электродвигателей мешалок одного или нескольких
реакторов R-301-А,В,С(1-3);
- остановка электродвигателя насоса Р-304 А-С (1-3);
- остановка электродвигателя насоса Р-305 А/В (1-3);
- остановка электродвигателя насоса Р-313 А/В (1-3);
- высокая температура (75 0С) в любом из реакторов.
Реакция полимеризации протекает с выделением тепла, которое отводится за счет интенсивной циркуляции реакционной массы насосами Р-304 через теплообменники Е-302. Охлаждение в Е-302 производится оборотной водой, циркулируемой насосом Р-312.
Температура в реакторе поддерживается автоматически равной 70±1 0С TRC(Bi)-03106/03206/03306/03111/03211/03311/03116/03216/03316 за счет изменения расхода оборотной воды в контур термостатирования.
Из R-301-А полимеризационная масса с содержанием полимера 8-9 % насосом Р-305-А откачивается в реактор R-301-В. Необходимый уровень в
R-301-В поддерживается автоматически регулятором, управляющим числом оборотов насоса Р-305-А.
Из R-301-В продукт с содержанием полимера 13-15 % насосом Р-305-В откачивается в реактор R-301-С, где реакция полимеризации заканчивается. Уровень в R-301-С поддерживается аналогично R-301-В за счет управления числом оборотов регулятором насоса Р-305-В.
Из реактора R-301-С раствор с концентрацией полимера 18-20 % откачивается насосами Р-313 А/В, работающими параллельно, на демономеризацию в дистилляторы D-401 А/В. Подача прядильного раствора в дистилляторы устанавливается автоматически регуляторами расхода, управляющими числом оборотов насосов Р-313 А/В и контролируется аварийной сигнализацией высокого и низкого расхода
FICA-03114/03115/03214/03215/03314//03315.
При оптимальной нагрузке на реакторы, соответствующей производительности каждого потока полимеризации 1500 кг/час в пересчете на 100 % полимер, уровни в реакторах поддерживаются следующими:
R-301-А - 77 %
R-301-В - 77 %
R-301-С - 77 %
Все реакторы снабжены сигнализацией высокого и низкого уровней LRCA(Bi)-03106/03206/03306/03107/03207/03307/03108/03208/03308. Общее время пребывания в трех реакторах составляет примерно 11 часов, давление около 10-30 кПа.
При возникновении аварийных ситуаций в случае повышения температуры для каждого реактора предусмотрены следующие оперативные меры:
- подача ДМФ из емкости V-303 для понижения температуры в реакторах. Охлаждение ДМФ достигается за счет циркуляции метанольной воды с давлением 0,55 МПа в теплообменнике Е-303, расположенном внутри V-303. ДМФ поступает в реактор самотеком;
- понижение давления в реакторах с помощью вакуумных насосов Р-310 А1/В1, Р-310 2/3, глубина вакуума контролируется регулятором давления PRC-03123/ 03223/ 03323 в теплообменнике Е-304. Пары, отсасываемые из реакторов, конденсируются в конденсаторе Е-304 (1-3) и охлажденные возвращаются в реакторы. Охлаждение в Е-304 (1-3) осуществляется метанольной водой с давлением 0,55 МПа;
- опорожнение реакторов полимеризации в бак Т-304;
- сброс паров через аварийный воздушник в конденсатор Е-309 (1-3).
Из Е-309 (1-3) конденсат направляется в бак для промывного ДМФ Т-303 А/В. Аварийное опорожнение емкости V-301 А/В осуществляется в бак Т-304. Все реакторы снабжены предохранительными клапанами и системой подачи азота после редуцирования с давлением 50 кПа для восстановления в них атмосферного давления после вакуумирования или опорожнения, светозвуковой сигнализацией отклонения температуры и уровня от норм технологического режима, а также остановки мешалок реакторов А-301 А/В/С (1-3) и насосов Р-304 А/В/С (1-3), Р-305 А/В (1-3), Р-312 А/В/С (1-3), Р-313 А/В (1-3).
В случае забивки линий перекачки прядильного раствора предусмотрена подача в них горячего ДМФ от теплообменника Е-408.
ДМФ, который используется для периодической промывки реакторов, откачивается насосом Р-316 (1-3) в бак для сбора промывочного ДМФ Т-303 А/В. В бак Т-303 А/В периодически направляются также сливы из бака Т-304. Сливы в баке Т-303 А/В находятся под "азотной подушкой", для этого через гидрозатвор V-310 поступает в бак азот после редуцирования с давлением 2,0 кПа.
Из Т-303 А/В промывочный ДМФ откачивается насосом Р-309 А/В в емкость V-406, откуда с регулируемым расходом FIC-04041 направляется к дистилляторам D-401.
В распределительных контурах двойных механических уплотнений насосов и мешалок, установленных на узлах полимеризации и демономе-ризации, циркулирует ДМФ, который подается из емкости V-306 через холодильник Е-308 А/В насосом Р-308 А/В.
В емкость V-308 А/В возвращается конденсат с узлов производства полимеризации и демономеризации.
Насосом Р-314 А/В осуществляется циркуляция конденсата из V-308 А/В через аппараты узлов полимеризации. Избыток конденсата из V-308 А/В направляется в сеть чистого конденсата. При наличии загрязнений в конденсате, контролируемых анализатором CRSA(Bi)-03001, автоматически открывается клапан подачи в сеть загрязненного конденсата и закрывается клапан на линии чистого конденсата.
3.5.6. Демономеризация (стадия 400)
Раствор полимера из реактора R-301-С (1-3) до поступления в дистилляторы D-401 разбавляется ДМФ, поступающим из емкости V-406.
Уровень в V-406 LRCS(Bi)-04006 поддерживается автоматически в пределах 70-80 % клапаном, установленным на подаче ДМФ из сети. При увеличении уровня до 90 % регулирующее устройство закрывает клапан на подаче промывочного ДМФ из Т-303 А/В.
Из V-406 ДМФ насосом Р-406 А/В прокачивается через теплообменник Е-408, где нагревается паром 0,5 МПа до 95 0С, а затем вводится в тpубопpовод подачи pаствоpа полимера к параллельно работающим дистиллятоpам D-401-А (1-3), D-401-В (1-3). Темпеpатуpа TIC-04013 поддерживается автоматически с помощью клапана, установленного на подаче паpа 0,5 МПа в Е-408.
В дистиллятоpе D-401 А/В (1-3) поддерживается абсолютное давление PRC(Bi)-04108/04208/04308/04123/04223/04323 равное 6,5-8,0 кПа автоматически клапаном, находящемся на всасе вакуум-насоса Р-405 А/В (1-3).
Для создания жидкостного кольца в вакуум-насосы Р-405 А/В (1-3) из емкости V-404 насосом Р-404 А/В подается ДМФ, охлажденный в теплообменнике Е-404 А/В. Температура поддерживается за счет регулирования расхода метанольной воды давлением 0,55 МПа в Е-404 А/В
TIC-04015.
Уровень в V-404 LICA-04011 поддерживается в пределах 25-75 % автоматически клапаном, установленным на линии подачи ДМФ в емкость. Часть ДМФ с расходом около 500 л/ч FI-04016 подается в V-404 через теплообменник Е-406 А/В, где охлаждается метанольной водой давлением
0,55 МПа примерно до 10 0С, и поглотительную колонну С-401.
Дистиллятор D-401 А/В (1-3) снабжен рубашкой, в которую подается пар после редуцирования с постоянным давлением 0,35 МПа и постоянной температурой. Подача пара 0,35 МПа в каждый дистиллятор контролируется регулятором расхода FRC(Bi)-04106/04206/ 04306/04109/04209/04309.
Дистиллятор D-401 А/В (1-3) снабжен ротором, вращающимся со скоростью 160 оборотов в минуту. При перегрузках электродвигателя ротора блокирующее устройство открывает клапан на подаче ДМФ из V-404 в дистиллятор D-401 А/В (1-3).
При перегрузках электродвигателя ротора KWRSA(Bi)-04101/04102/ 04201/ 04202/04301/04302 блокирующее устройство обеспечивает следующие защитные меры:
- остановка ротора;
- подача ДМФ насосом Р-404 А/В в дистиллятор;
- остановка соответствующего насоса Р-313 А/В (1-3);
- закрытие клапана на подаче пара в рубашку дистиллятора;
- открытие клапана на подаче азота 0,05 МПа во всасывающий трубопровод вакуум-насосов Р-405 А/В/С (1-3);
- открытие клапана РV-04108/04123/04208/04223/04308/04323 вытяжки дистиллятора.
Кроме высокой перегрузки электродвигателя ротора причиной срабатывания аналогичных блокирующих устройств являются следующие отклонения от нормального режима:
- остановка электродвигателя насоса Р-313 А/В (1-3);
- остановка электродвигателя ротора дистиллятора;
- остановка электродвигателя вакуум-насоса Р-405 А/В/C (1-3).
Срабатывание всех блокирующих устройств сопровождается светозвуковой сигнализацией. Пары мономеров из верхней части дистиллятора D-401 А/В (1-3), состоящие из НАК, МА, ДМФ и воды конденсируются и охлаждаются в теплообменниках Е-401 А/В (1-3), Е-402 А/В (1-3). Конденсат поступает самотеком в емкость V-402, откуда насосом Р-403 А/В через статический смеситель Х-402 направляется на приготовление полимеризационной смеси в Х-301.
Корректировка дистиллята осуществляется в статическом смесителе Х-402 за счет расхода ДМФ FRC(Bi)-04013 и регулируется анализатором ARCA(Bi)-04001 по коэффициенту преломления.
Уровень в емкости V-402 LRC(Bi)-04005 поддерживается автоматически 20-30 % клапаном, установленным на нагнетании насоса
Р-403 А/В. Дистиллят в V-402 находится под "азотной подушкой", куда подается после редуцирования азот с давлением 2,0 кПа через гидрозатвор
V-409.
Кубовый остаток дистиллятора, представляющий собой раствор полимера в ДМФ, самотеком поступает в емкость V-401 А/В (1-3). Уровень в V-401 LRC(Bi)-04101/04102/04201/04202/04301/04302 поддерживается в пределах 10-30 % регулятором, управляющим числом оборотов откачивающего насоса Р-401 А/В/C (1-3).
Для улучшения блеска готового волокна в турбулентный смеситель Х-401, установленный на нагнетательном трубопроводе насоса Р-401 А/В (1-3), подается 70 % раствор ДМФ в воде. Расход раствора ДМФ+Н2О FRC(Bi)-04111/ 04211/ 04311 регулируется автоматически в зависимости от расхода полимера регулятором соотношения ruR(Bi)-04110/04210/04310.
Получаемый в результате разбавления прядильный раствор содержит 20,5-22,0 % полимера и 2,3-2,9 % воды.
При остановке электродвигателей насоса Р-401 А/В (1-3) или мешалки смесителя Х-401 (1-3), а также при отклонении соотношения раствор полимера и раствор ДМФ+ Н2О от установленных пределов блокирующее устройство прекращает подачу раствора ДМФ в смеситель Х-401 (1-3) и срабатывает светозвуковая сигнализация.
70 % раствор ДМФ+ Н2О готовится в статическом смесителе Х-404 и поступает в емкость V-407. Расход ДМФ к Х-404 определяется регулятором уровня в V-407 LRC(Bi)-04009, который поддерживается около 50-80 %, расход воды - регулятором соотношения FRC(Bi)-04015. Состав раствора контролируется анализатором AR-04002.
При отклонении состава от заданных пределов блокируется подача обессоленной воды и ДМФ в Х-404.
Из V-407 раствор насосом Р-407 А/В откачивается в турбулентный смеситель Х-401 (1-3), предварительно подогреваясь в теплообменнике Е-405 TIC-04014. Температура поддерживается за счет регулирования расхода пара 0,5 МПа в Е-405. При остановке насоса Р-407 А/В срабатывает болкировка по закрытию клапана подачи ДМФ+Н2О в смеситель Х-401.
Прядильный раствор из Х-401 (1-3) через холодильник Е-403 (1-3), где охлаждается до 45-50 0С оборотной водой TIC-04134/04234/04334, поступает в емкость хранения V-403 (1-3).
Оборотная вода до поступления в Е-403 (1-3) термостатируется примерно до 30 0С за счет регулирования ее ввода в контур, циркуляция в котором осуществляется насосом Р-408 А/В.
Прядильный раствор в емкости V-403 (1-3) находится под "азотной подушкой", для чего через гидрозатвор V-409 в емкость поступает азот после редуцирования с давлением 2,0 кПа.
Из V-403 (1-3) прядильный раствор откачивается насосом Р-409 А/В на узел фильтрации.
Предусмотрено аварийное опорожнение следующих емкостей:
- V-402 насосом Р-403 А/В в бак Т-301;
- V-406 насосом Р-406 А/В в бак Т-303;
- V-404 насосом Р-404 А/В в бак Т-301;
- V-407 насосом Р-407 А/В в бак Т-304.
Для контроля состояния воздушной среды в корпусе 476 установлен газовый хроматограф «Fractomatic» с регистрирующим устройством и аварийной сигнализацией превышения ПДК по НАК, МА, ДМФ с выводом световой и звуковой сигнализацией в операторную корпуса 476 (количество точек и места отбора указаны в п.4.3.8. «Аналитический контроль воздушной среды в рабочей зоне»).
Кроме того, пять аварийных сигнализаторов оповещают о достижении нижнего предела взрываемости указанных химических веществ. Тип сигнализаторов ДВК: щит - 2, тип ДТХ-127-1 – 4 шт., AG-3100 – 1 шт. Вывод световой и звуковой сигнализации осуществляется в операторную корпуса 476 и перед входом в помещение отделения полимеризации (места установки указаны в таблице 17 п.8.3.2. «Средства локализации аварий»).
Места отбора проб указаны на технологических схемах, частота отбора отражена в п.4.3.2. «Аналитический контроль сырья и полупродуктов». После проведения анализов лабораторией по контролю производства «Нитрон-2» сбор анализируемых проб производится в емкость поз.3. После заполнения емкости поз.3 содержимое перекачивается в емкости Т-303 А/В насосом Р-309 А/В.
3.5.7. Регенерация диметилформамида (стадия 650).
3.5.7.1. Удаление воды из диметилформамида.
В питающий бак Т-651 поступает отработанная осадительная ванна из емкостей Т-601 и Т-611, ДМФ из бака Т-102, раствор ДМФ в воде с узла центрифугирования отходов волокна, окрашенного в массе, аварийные сливы из бака Т-701 узла прядения цеха 402. Сюда же могут направляться некондиционные водные растворы ДМФ с узла регенерации. Уровень в Т-651 LRC(BiBo)-65001 поддерживается автоматически регулирующими клапанами на подаче ДМФ из бака Т-102 и некондиционного ДМФ из бака
Т-654.
Из Т-651 раствор ДМФ откачивается насосом Р-651 А/В в концентрационную колонну С-654, предварительно подогреваясь, последовательно, в теплообменниках Е-666 А/В, Е-663 до 40-50 0С. Подогрев осуществляется горячим ДМФ, поступающим из ректификационной колонны С-652. Расход раствора ДМФ из Т-651 регулируется по уровню в колонне С-654 LRC(BiBo)-65006.
Рабочая температура в колонне С-654 составляет от 75-85 0С в кубе TR(Bi)-65014, до 52-57 0С в верхней части TR(Bi)-65020 и поддерживается за счет естественной циркуляции продукта через кипятильники Е-662 и Е-661 А/В, которые одновременно служат конденсаторами головных погонов ректификационной колонны С-652 и колонны завершения разделения С-653 соответственно.
Внутри С-654 смонтированы 40 тарелок. Работает колонна С-654 при абсолютном давлении около 13,0-19,0 кПа. Разряжение поддерживается с помощью вакуумной системы, состоящей из водокольцевого насоса Р-663 А/В и фазоразделителя V-659, и регулируется за счет подсоса воздуха в вакуумный контур.
Из верхней части С-654 удаляется водяной пар с содержанием ДМФ менее 0,1 % и направляется в конденсатор Е-665 А/В, охлаждаемый оборотной водой. Конденсат с температурой 20-50 0С TR(Bi)-65080 поступает самотеком в емкость V-658 и далее, по линии перелива на узел нейтрализации. При высоком содержании ДМФ конденсат из V-658 откачивается насосом Р-680 в бак Т-651 для повторной отработки в С-654. Пары, несконденсированные в
Е-665 А/В, охлаждаются в теплообменнике Е-668 метанольной водой с давлением 0,55 МПа и улавливаются обессоленной водой.
Кубовый продукт, представляющий собой ДМФ с содержанием воды около 20 %, откачивается с регулируемым расходом FRC(BiBo)-65004 насосом Р-659 А/В в испаритель V-655, предварительно подогреваясь в теплообменнике Е-659А конденсатом, поступающим из кипятильников Е-657, Е-658 А/В, Е-656. Давление конденсата PIC-65015 поддерживается автоматически около 0,35 МПа.
В V-655 ДМФ, содержащий воду, испаряется за счет подогрева паром 3,0 МПа, редуцированным до 1,8 МПа, в кипятильниках Е-658 А/В. Расход пара в Е-658 А/В FRC-65005/65006 регулируется автоматически по уровню в V-655 LRC(BiB0)-65012.
Пары из V-655 поступают в емкость V-654 и через каплеотбойник направляются в колонну завершения разделения С-653.
Внутри С-653 смонтированы 40 тарелок. Колонна работает под атмосферным давлением. Рабочая температура колонны составляет от
153-166 0С в кубе, до 99-102 0С в верхней части TR(Bi)-65049 и поддерживается за счет естественной циркуляции продукта через кипятильник Е-657. Расход пара 1,8 МПа в Е-657 FRC(BiBo)-65008 определяется регулятором по температуре на восьмой тарелке колонны.
Из верхней части С-653 удаляются пары воды с содержанием ДМФ менее 0,1 % и направляются в конденсатор Е-661 А/В, служащий одновременно кипятильником для колонны С-654 и далее поступают в фазоразделитель V-656. Конденсат из V-656 самотеком сливается в емкость V-657, а пары охлаждаются в конденсаторе Е-660 метанольной водой давлением 0,55 МПа и также поступают в V-657. В Е-660 конденсируются также и газовые выбросы, поступающие из воздушника емкости V-657. Уровень в V-657 LIC-65010 поддерживается автоматически за счет подачи обессоленной воды в емкость.
Содержимое V-657 охлаждается оборотной водой TI-65088, циркулирующей в холодильнике Е-667, расположенном внутри емкости и подается насосом Р-661 А/В в качестве флегмы в колонну С-653. Подача флегмы в колонны C-654 и С-653 контролируется регуляторами расхода FRC(BiBo)-65003, FRC(BiBo)-65007. Перед поступлением флегмы в С-654 она охлаждается оборотной водой до 50 0С в теплообменнике Е-664.
Кубовый продукт С-653, представляющий ДМФ с содержанием воды до 0,05 %, откачивается насосом Р-658 в ректификационную колонну С-652 с расходом FRC(BiBo)-65009, контролируемым автоматически по уровню в колонне С-653 LRC(BiBo)-65014.
При получении в С-653 некондиционного продукта, а также в случае временной остановки колонны С-652, ДМФ из С-653 можно подавать в бак Т-654. Из Т-654 ДМФ, содержащий более 0,05 % воды, насосом Р-657 подается в бак Т-651, а кондиционный ДМФ - в колонну С-652.
На воздушнике бака Т-654 установлен холодильник Е-669, в котором конденсируются пары ДМФ, образующиеся в баке, оборотной водой.
Во избежание накопления тяжелых примесей и повышения кислотности регенерируемого ДМФ из нижней части испарителя V-655 через клапан, управляемый реле времени TIMER-65001, производится периодически слив в дистиллятор D-651-А.
3.5.7.2. Ректификация диметилформамида.
Удаление имеющейся в ДМФ кислотности производится в ректификационной колонне С-652. Внутри С-652 смонтированы 20 тарелок, работает колонна под абсолютным давлением 47 - 54 кПа PRC(BiBo)-65021. Разрежение поддерживается с помощью вакуумной системы, состоящей из вакуум-насоса Р-662 А/В и фазоразделителя V-660, и регулируется за счет подсоса воздуха во всасывающую линию вакуум-насоса. Пары, выходящие из фазоразделителей V-660, V-659, V-652 улавливаются фильтрованной водой в колонне с насадкой С-656.
Температурный режим в С-652 поддерживается за счет естественной циркуляции ДМФ через кипятильник Е-656. Расход пара 1,8 МПа в Е-656 определяется автоматически по уровню в С-652 LRC(BiBo)-65016.
Пары ДМФ с содержанием воды до 0,05 % выходят из верхней части С-652 и конденсируются в теплообменнике Е-662, который одновременно служит кипятильником для С-654. Сконденсированный ДМФ охлаждается в теплообменнике Е-663 и откачивается насосом Р-660 А/В в бак Т-656 или Т-655, дополнительно охлаждаясь в теплообменнике Е-666. Производительность насоса Р-660 А/В регулируется по уровню в Е-663 LRC(BiBo)-65008. Пары ДМФ, не сконденсированные в теплообменниках Е-662 и Е-663, дополнительно охлаждаются в теплообменнике Е-671 метанольной водой давление 0,55 МПа.
Конденсат самотеком поступает в емкость V-653, газы отсасываются вакуум-насосом Р-662 А/В.
ДМФ в баках Т-655 и Т-656 находятся под "азотной подушкой", для чего через гидрозатвор V-672 в баки подается азот после редуцирования давлением 2,0 кПа.
Кубовый продукт колонны С-652 периодически сливается через клапан, управляемый реле времени TIMER-65002, в дистиллятор D-651-А.
Предусмотрено блокирующее устройство, автоматически закрывающее клапан на подсосе воздуха при остановке насоса Р-662 А/В PICS-65021 и открывающее клапан на подаче азота 50 кПа. При достижении в колонне С-652 атмосферного давления клапан на подаче азота автоматически закрывается.
3.5.7.3. Обработка донных продуктов.
Сливы из испарителя V-655 и донной части ректификационной колонны С-652 подаются в дистиллятор D-651-А, работающий параллельно с дистиллятором D-651-В. Рубашки дистиллятора обогреваются паром
0,35 МПа, подача которого контролируется прибором FRC(BiBo)-65019. Пары ДМФ из дистилляторов поступают в колонну С-651, работающую под абсолютным давлением 8-13 кПа в верхней части PICS-65029.
Разряжение поддерживается вакуумной системой, состоящей из водокольцевого насоса Р-655 А/В и фазоразделителя V-652, регулируется за счет подсоса воздуха во всасывающую линию насоса. При остановке Р-655 А/В блокирующая система PICS-65029 автоматически закрывает клапан на подсосе воздуха и открывает клапан на подаче азота 50 кПа.
После достижения в вакуумной системе атмосферного давления клапан на подаче азота 50 кПа автоматически закрывается.
Головной погон колонны С-651, представляющий собой ДМФ с содержанием воды около 4 %, охлаждается в конденсаторе Е-655 оборотной водой и самотеком поступает в емкость V-653. Часть конденсата откачивается в виде флегмы в верхнюю часть колонны С-651, другая часть направляется в испаритель V-655.
Кубовый продукт ежесуточно сливается из дистиллятора D-651-В в бак V-669 и D-652, которые соединены параллельно. Перед сливом D-651 плавно отключается от вакуумной системы и ставится под атмосферное давление. После слива дистиллятор вновь включается в работу.
Бак V-669 снабжен мешалкой, температура в нем поддерживается около 90 0С за счет циркуляции конденсата в рубашке. Насосом Р-673 осуществляется циркуляция продукта в баке V-669 и часть его подается в пленочный экструдер D-653. D-653 соединен с D-651-А/В и работает под тем же абсолютным давлением 8-13 кПа PI-65067.
Внутри экструдера расположен ротор, вращающийся со скоростью 400 оборотов в минуту. В рубашку экструдера подается пар 1,8 МПа, расход которого контролируется автоматически прибором FRC(BiBo)-65017.
Головной погон D-653, состоящий в основном из ДМФ, поступает в дистиллятор D-651-А, а полутвердый продукт выгружается из нижней части экструдера и подается в емкость V-670, где разбавляется конденсатом в соотношении 1:1 и перемешивается.
Температура в емкости поддерживается около 50 0С за счет подачи конденсата в рубашку.
Предусмотрено включение блокирующего устройства с прекращением подачи пара и продукта в D-653, остановкой двигателей ротора и экструдера, и выдачей светозвукового сигнала при каждом из следующих отклонений от нормального режима:
- остановка или перегрузка двигателей ротора KWSA-65002;
- остановка или перегрузка двигателя экструдера KWSA-65003.
Блокирующее устройство может быть включено вручную при аварийных ситуациях.
Из емкости V-670 раствор откачивается насосом Р-677 А/В на нейтрализацию стадии 1500 А. Производительность Р-677 А/В регулируется по уровню в емкости V-670 LRC(BiBo)-65023.
В случае выхода из строя экструдера D-653 предусмотрена следующая схема обработки донных продуктов:
- при увеличении нагрузки на мешалку А-651-В, дистиллятор отсекается запорной арматурой от дистиллятора D-651-А. Далее начинается отгонка ДМФ из дистиллятора D-651-В с помощью вакуумной системы до тех пор, пока нагрузка на мешалку не достигнет 7,5 кВт. По достижении нагрузки 7,5 кВт дистиллятор D-651-В отсекается вручную от вакуумной системы и ставится под атмосферное давление посредством подачи в дистиллятор азота
50 кПа.
После этого, густой донный продукт, скопившийся в дистилляторе D-651-В, разбавляется обессоленной водой и с помощью азота 50 кПа передавливается на стадию 1700 узла сжигания отходов в емкость Т-1701, где происходит разложение остаточного ДМФ щелочью 42 %.
Содержимое нижней части кипятильников Е-661 А/В, Е-662, Е-658, Е-656 откачивается в бак Т-657 насосом Р-670 и периодически подается насосом Р-671 в дистиллятор D-651-А для извлечения ДМФ.
Для обработки ДМФ, который используется для промывки линий и оборудования с прядильным раствором, окрашенным в массе, служит дистиллятор D-652, обогреваемый паром. Расход пара регулируется автоматически клапаном FRC(BiBo)-65063. D-652 работает под вакуумом. Пары ДМФ из верхней части дистиллятора подаются в колонну С-651, а кубовый остаток с помощью азота 50 кПа передавливается на стадию 1700 в емкость V-1702. Предусмотрены аварийные сливы в бак Т-658 из следующих аппаратов:
- С-652 насосом Р-670;
- Т-656 насосом Р-666 А/В;
- С-653 насосом Р-658 А/В;
- С-654 насосом Р-659 А/В.
В Т-658 перекачивается насосом Р-670 также промывные воды от кипятильника Е-658 и испарителя V-655. Из Т-658 раствор ДМФ подается в зависимости от состава насосом Р-675 в баки Т-656 или Т-651, либо в бак Т-657.
3.5.7.4. Линия циркуляции затворной жидкости для двойных
механических уплотнений.
В линию циркуляции затворной жидкости для двойных механических уплотнений подается ДМФ насосом Р-678 А/В из емкости V-671.
Специальные регулирующие клапаны поддерживают в двух контурах давление 0,15 и 0,35 МПа. Отвод тепла от затворной жидкости осуществляется в теплообменнике Е-670 метанольной водой давлением 0,55 МПа.
При неисправностях Е-670 включается в работу змеевик, смонтированный внутри емкости V-671. Утечки ДМФ из системы восполняются подачей ДМФ из сети в V-671 регулирующим клапаном, поддерживающим постоянный уровень в V-671 LIC-65671.
3.5.7.5. Система распределения и сбора конденсата.
Конденсат из сборника V-666 А/В откачивается насосом Р-679 на узел редуцирования пара высокого давления насосом Р-672 на внутреннее потребление и на линию конденсата.
Уровень LRCA(BiBo)-65034 в V-666 А/В поддерживается постоянным автоматически регулирующим клапаном, установленным на линии откачки конденсата на тепловую станцию. При повышении электропроводности, автоматически закрывается клапан на подаче конденсата на тепловую станцию и открывается клапан на подаче в сборник загрязненного конденсата.
Для контроля состояния воздушной среды в корпусе 479 установлен газовый хроматограф «Fractomatic» с регистрирующим устройством и аварийной сигнализацией превышения ПДК по НАК, МА, ДМФ с выводом световой и звуковой сигнализацией в операторную корпуса 486 (количество точек и места отбора указаны в п.4.3.8. «Аналитический контроль воздушной среды в рабочей зоне»).
Кроме того, три аварийных сигнализатора оповещают о достижении нижнего предела взрываемости указанных химических веществ. Тип сигнализаторов ДВК: AG-3100 – 3 шт. Вывод световой и звуковой сигнализации осуществляется в операторную корпуса 486 и перед входом в помещение отделения регенерации ДМФ (места установки указаны в таблице 17 п.8.3.2. «Средства локализации аварий»).
Места отбора проб указаны на технологических схемах, частота отбора отражена в п.4.3.2. «Аналитический контроль сырья и полупродуктов».
