Производства

 

В химическом цехе получение прядильного раствора осуществляется по следующим технологическим стадиям:

- приготовление реакционной смеси;

- полимеризация и демономеризация;

- регенерация ДМФ.

 

3.1. Функциональная роль и назначение сырья и реагентов, применяемых в процессе полимеризации.

НАК - основной компонент полимера.

МА - добавляется в качестве второго компонента для улучшения окрашиваемости волокна и его эластичности.

SAMPS - добавляется в качестве третьего компонента для обеспечения окрашиваемости волокна катионными красителями за счет введения в полимерные цепочки группы SO₃Nа. SAMPS является гидрофильным соединением, благодаря чему его присутствие в полимере снижает скорость десольватации на стадии формования и улучшает потребительские свойства.

ДМФ - растворитель мономеров и образующегося из них полимера.

Азодиизобутиронитрил (АЗДН), выпускаемый под названием «порофор ЧХЗ-57», инициатор реакции полимеризации - при температуре реакции разлагается на свободные радикалы, которые инициируют процесс полимеризации.

Яблочная кислота используется для связывания катионов железа в реакционной смеси (так как они ухудшают цвет прядильного раствора и волокна - вызывают пожелтение) и поддерживает рН реакционной среды в пределах 6,5-7,5.

Все параметры (давление, температура, расход и т.п.) энергоносителей отдельно по каждой стадии приведены в разделе 6 «Энергообеспечение производства».

 

3.2. Приготовление реакционной смеси.

3.2.1. Получение SAMPS

Преимущественное использование SАMPS перед другими соединениями с аналогичными свойствами объясняется следующими причинами:

- высокой реакционной способностью по отношению к НАК и МА;

- простой технологией приготовления натриевой соли AMPS;

- хорошей растворимостью в ДМФ и реакционной смеси.

SAMPS получают методом нейтрализации 2-акриламидо-2-метил-пропансульфокислоты с карбонатом натрия (кальцинированной содой) в среде ДМФ.

 

 

СН₃

│

2 СН₂ = СН – СО – N – С – СН₂ – SO₃ Н + Na₂ CO₃ ------>

│ │

Н СН₃

 

М.В. = 207 М.В. = 106

 

СН₃

│

2 СН₂ = СН – СО – N – С – СН₂ – SO₃ Na + Н₂ О + СО₂

│ │

Н СН₃

 

М.В. = 229 М.В. = 44

 

В целях более полной нейтрализации AMPS и обеспечения стабильности раствора SAMPS, в процессе используется избыток кальцинированной соды.

Раствор SAMPS в ДМФ готовится один раз в сутки в соответствии с нормами режима и установленной последовательностью. Скорость и время загрузки определяется практически, чтобы температура реакции нейтрализации не превышала 15 ⁰С, а время нейтрализации было не менее 4 часов. Температура регулируется подачей метанольной воды в змеевик емкости V-201. Воздух, загрязненный пылью AMPS, из загрузочной камеры, а также отходящие газы нейтрализации с парами ДМФ с помощью газодувки направляются на улавливание в скруббер С-204, где поглощаются водой, подаваемой на орошение. Загрязненная вода сбрасывается в ХЗК-156.

 

3.2.2. Приготовление реакционной смеси.

Реакционная смесь непрерывно готовится в статическом смесителе Х-301 из свежих мономеров (НАК, МА, раствора SAMPS) и скорректированного дистиллята поступающего с узла демономеризации и направляется в емкость Т-301.

Реакционная смесь имеет следующий состав:

массовая доля НАК - 33,8-34,8 %

массовая доля МА - 3,3-3,4 %

массовая доля SAMPS - 0,258-0,264 %

массовая доля воды - 1,9-2,7 %

массовая доля ДМФ - остальное

 

Расход составляющих реакционной смеси задается регулятором соотношения в зависимости от величины определяющего потока - скорректированного дистиллята.

Корректировка дистиллята производится ДМФ с целью поддержания постоянства состава, так как в готовом погоне дистилляторов сохраняется постоянным только соотношение НАК/МА, а соотношение мономеры/ДМФ меняется во времени.

Состав реакционной смеси оказывает прямое влияние на свойства готового волокна.

Содержание SАMPS и МА в полимере прямо пропорционально их содержанию в реакционной смеси и оказывают сильное влияние на окрашиваемость и блеск готового волокна.

 

3.2.3. Приготовление раствора инициатора и яблочной кислоты.

Процесс полимеризации протекает по радикальному механизму. Инициатором реакции является порофор ЧХЗ-57.

Яблочная кислота выполняет функции стабилизатора и обеспечивает протекание процесса полимеризации в кислой среде.

Инициатор и яблочная кислота в процессе полимеризации используются в виде раствора в ДМФ, следующего состава:

массовая доля инициатора - 1,35-1,43 %

массовая доля яблочной кислоты - 0,83-0,86 %

массовая доля ДМФ - 97,82-97,71 %

 

Дозировка раствора ведется в общий трубопровод подачи реакционной смеси в реакторы R-301 А(1-3) перед смесителем Х-302 с таким расчетом, чтобы количество инициатора по отношению к реакционной смеси составляло 0,019-0,021 %; яблочной кислоты - 0,0115-0,013 %.

С целью уменьшения разложения инициатора раствор хранится при температуре не более 10 ⁰С.

 

3.3. Полимеризация и демономеризация.

3.3.1. Полимеризация.

3.3.1.1. Способ получения прядильного раствора.

Процесс полимеризации предназначен для получения прядильного раствора. Реакция протекает по радикальному механизму в гомогенной фазе в реакторах емкостного типа с мешалкой.

Степень конверсии приблизительно составляет 50-51 %. Сомономеры обладают примерно одинаковой реакционной способностью.

Получаемый в процессе полимеризации полимер всегда имеет некоторый разброс по молекулярной массе. В связи с этим важное значение имеет выбор режима работы реакторов и их число в технологической цепочке. При периодическом процессе, концентрация мономеров со временем уменьшается, а, следовательно, уменьшается и длина полимерной цепи. В результате получается, что значительное количество полимерных цепей имеет отклонение молекулярной массы от среднего значения.

Выбор схемы с тремя последовательно работающими в непрерывном режиме реакторами позволяет получить полимер с достаточно высокой молекулярной массой и незначительным разбросом по молекулярной массе.

 

3.3.1.2. Химизм реакции полимеризации.

 

1. Образование свободных радикалов при разложении инициатора:

 

CH₃ CH₃ CH₃

│ │ │

N = C – C – N = N – C – C = N ────> 2 N = C – C - + N₂

│ │ │

CH₃ CH₃ CH₃

 

 

СН₃

│

Свободный радикал N = C – C - - обозначим через R₁

│

СН₃

 

2. Зарождение цепи:

 

R₁ + CH₂ = CH ────> R₁ – CH₂ – CH -

│ │

CN CN

 

 

3. Рост цепи:

 

R₁ – CH₂ – CH + CH₂ = CH ────> R₁ – CH₂ – CH – CH₂ – CH -

│ │ │ │

CN COOCH₃ CN COOCH₃

 

R₁ – CH₂ – CH – CH₂ – CH - +

│ │

CN COOCH₃

 

СН₃

│

СН₂ = СН – СО – NH – С – СН₂ – SO₃Na ────>

│

СН₃

 

 

R₁ – CH₂ – CH – CH₂ – СН – СН₂ – СН -

│ │ │

СN COOCН₃ СО

│

NH

│

СН₃ – С – СН₃

│

СН₂

│

SO₃Na

 

4. Обрыв цепи:

Рекомбинация:

 

R₁ – CH₂ – CH – CH₂ – CH - + - CH – CH₂ – CH – CH₂ – R₁ ────>

│ │ │ │

CN COOCH₃ COOCH₃ CN

 

 

R₁ – CH₂ – CH – CH₂ – CH – CH – CH₂ – CH – CH₂ – R₁

│ │ │ │

CN COOCH₃ COOCH₃ CN

 

 

Диспропорционирование:

 

R₁ – CH₂ – CH – CH₂ – CH – CH₂ – CH - +

│ │ │

CN COOCH₃ CО

│

NH

│

СН₃ – C – CН₃

│

СН₂ – SO₃Na

 

R₁ – CH₂ – CH – CH₂ – CH – CH₂ – CH - ─────>

│ │ │

CN COOCH₃ CО

│

NH

│

СН₃ – C – CН₃

│

СН₂ – SO₃Na

 

 

R₁ – CH₂ – CH – CH₂ – CH – CH₂ – CH₂ +

│ │ │

CN COOCH₃ CО

│

NH

│

СН₃ – C – CН₃

│

СН₂ – SO₃Na

 

 

+ R – CH₂ – CH – CH₂ – CH – CH = CH

│ │ │

CN COOCH₃ CО

│

NH

│

СН₃ – C – CН₃

│

СН₂ – SO₃Na

 

 

Обрыв на свободных радикалах:

 

R₁ – CH₂ – CH – CH₂ – CH – CH₂ – CH - + R₁ ─────>

│ │ │

CN COOCH₃ CО

│

NH

│

СН₃ – C – CН₃

│

СН₂ – SO₃Na

R₁ – CH₂ – CH – CH₂ – CH – CH₂ – CH – R₁

│ │ │

CN COOCH₃ CО

│

NH

│

СН₃ – C – CН₃

│

СН₂ – SO₃Na

 

3.3.1.3. Влияние технологических параметров на процесс

полимеризации.

 

ТЕМПЕРАТУРА: увеличение температуры ускоряет реакцию полимеризации за счет увеличения скорости разложения инициатора и приводит к уменьшению молекулярной массы полимера.

 

КОНЦЕНТРАЦИЯ ИНИЦИАТОРА: увеличение концентрации инициатора

уменьшает молекулярную массу полимера.

 

КОНЦЕНТРАЦИЯ МОНОМЕРОВ: увеличение концентрации мономеров приводит к увеличению молекулярной массы полимера.

 

ВРЕМЯ ПРЕБЫВАНИЯ В РЕАКТОРАХ: увеличение времени пребывания в реакторах уменьшает молекулярную массу полимера, так как, со временем уменьшается концентрация мономеров.

 

КОНЦЕНТРАЦИЯ ВОДЫ В ПОЛИМЕРИЗАЦИОННОЙ СМЕСИ: вода в присутствии ДМФ связывается в комплексы, не оказывающие переносящего действия на растущие полимерные радикалы, и вызывает повышение молекулярной массы полимера. Вместе с тем вода является коагулянтом полимера и способствует образованию гелей в процессе полимеризации.

Оптимальное содержание воды в реакционной смеси составляет 1,9-2,7 %.

 

3.3.2. Демономеризация.

Процесс демономеризации осуществляется способом дистилляции прядильного раствора после полимеризации.

На стадии демономеризации осуществляется удаление из прядильного раствора мономеров (НАК, МА), не вступивших в реакцию полимеризации, и увеличение концентрации полимера в прядильном растворе.

Удаление мономеров происходит в дистилляторах, где за счет вращения ротора прядильный раствор отбрасывается к стенкам аппарата, образуя тонкую пленку.

В дистилляторе создается вакуум, в рубашку дистиллятоpа подается греющий пар. Из верхней части дистиллятора удаляются пары НАК, МА, ДМФ и воды. Их подвергают конденсации и используют для приготовления полимеризационной смеси.

Одним из определяющих параметров процесса демономеризации является разница температур обогревающего пара и пленки – t.

Так, как температуру пленки определить трудно, на практике за t принимается разница между температурой греющего пара и средней температурой верхнего погона и кубового продукта дистиллятора.

Экспериментально установлено, что оптимальное значение t, при котором обеспечивается эффективный теплообмен, составляет около 70⁰ С.

Если увеличить t, то это вызывает необходимость увеличения температуры греющего пара и влечет за собой пожелтение прядильного раствора, а из-за слишком быстрого испарения растворителя на стенках дистиллятора образуются пленки, вызывая снижение теплообмена, образование твердых частиц и повышенное потребление электроэнергии двигателем ротора.

t можно увеличить за счет углубления вакуума, что в свою очередь ведет к увеличению вязкости продукта. Прядильный раствор, имеющий высокую вязкость, требует увеличения сечений трубопроводов, высокой надежности торцовых уплотнений насосов.

С учетом отмеченных факторов установлены оптимальные параметры процесса дистилляции: температура прядильного раствора на выходе из дистиллятора 74-80 ⁰C, температура паров из дистиллятора 62-72 ⁰C, давление 6,5-8 кПа.

 

3.4. Регенерация диметилформамида (ДМФ).

В товарном ДМФ обычно присутствуют метанол, муравьиная кислота, диметиламин, изоамиловый спирт и вода. Особенно отрицательное влияние на рост полимерной цепи, конверсию и цвет волокна оказывают амины.

На различных стадиях технологического процесса происходит значительное разбавление ДМФ водой. Необходимо использовать ДМФ с концентрацией воды менее 0,05 % для того, чтобы содержание воды в полимеризационной смеси было не более 2,7 %.

Таким образом, при регенерации ДМФ происходит: удаление из ДМФ перед его использованием в процессе приготовления полимеризационной смеси избытка воды, аминов и снижение кислотности.

Удаление воды производится в двух последовательно работающих колоннах: концентрационной и завершения разделения.

Снижение кислотности происходит в ректификационной колонне за счет периодического слива тяжелых остатков кислого характера из нижней части испарителя V-655 и куба колонны С-652.

 

3.5. Описание технологической схемы.

 

3.5.1. Хранение акрилонитрила (НАК), метилакрилата (МА) и диметилформамида (ДМФ) (стадии 100, 650)

3.5.1.1. Хранение акрилонитрила.

Акрилонитрил из цеха 201 или 007 периодически поступает в бак поз. 1.

При приеме акрилонитрила отсекающий клапан LRSA(BiBo)-1 на линии входа акрилонитрила в бак поз.1 закрывается при уровне в баке 75 %.

Из бака поз.1 НАК непрерывно перекачивается насосом Р-104 А/В в статический смеситель Х-301 для приготовления реакционной смеси.

Акрилонитрил в баке поз.1 хранится при температуре окружающей среды (контролирующий прибор ТR(Bi)-1).

 

3.5.1.2. Хранение метилакрилата.

Метилакрилат из цеха 016 или 204 периодически поступает в бак поз.2.

При приеме метилакрилата отсекающий клапан LRSA(BiBo)-2 на линии входа метилакрилата в бак поз.2 закрывается при уровне в баке 75 %.

МА непрерывно подается насосом Н-4 А/В в бак хранения и разбавления Т-103 из емкости поз.2.

Уровень в Т-103 LRCSA(Bi)-01001 поддерживается автоматически регулирующим клапаном, установленным на линии подачи МА.

Для предупреждения самополимеризации МА предусмотрены следующие меры:

- разбавление его диметилформамидом. ДМФ подается в Т-103 из сети, расход его регулируется регулятором соотношения ru-01001, который обеспечивает получение 60 % раствора метилакрилата в ДМФ. ДМФ до поступления в бак Т-103 проходит через насадочную колонну С-301 для улавливания паров МА на выходе из бака;

- хранение МА под "азотно-воздушной подушкой" с содержанием кислорода 6 %.

Смесь азот-воздух готовится из азота и воздуха КИП и А смешением в емкости азотного дыхания V-105. На выходе из емкости стоит газовый анализатор для контроля содержания кислорода. Полученная смесь из V-105 поступает в бак Т-103 через гидрозатвор V-104.

При содержании кислорода в смеси выше 7 % срабатывает аварийная сигнализация ARCA(BiBo)-01001.

Содержание кислорода в смеси на уровне 6 % обеспечивает с одной стороны выполнение им функции ингибитора полимеризации МА; с другой стороны исключает возможность образования взрывоопасных смесей в баке Т-103:

- охлаждение 60 % раствора МА в ДМФ до 11 ⁰С TRA(BiBo)-01009.

Раствор в баке Т-103 охлаждается за счет его циркуляции насосом Р-105 А/В через теплообменник Е-102.

Температура около 11 ⁰C поддерживается автоматически подачей в теплообменник метанольной воды давлением 0,55 МПа прибором TRC(BiBo)-01023.

При повышении температуры раствора до 15 ⁰С срабатывает аварийная сигнализация TRA(BiBo)-01009.

Из бака Т-103, охлажденный 60 % раствор МА в ДМФ, откачивается насосом Р-105 А/В в статический смеситель Х-301 узла приготовления полимеризационной смеси.

Уровень в баке Т-103 поддерживается автоматически, при понижении уровня до 5 % срабатывает блокирующее устройство LRCSA(Bi)-01001 и насос Р-105 А/В останавливается.

Предусмотрено опорожнение содержимого бака Т-103 в аварийный бак Т-658 насосом Р-105 А/В.

 

3.5.1.3. Хранение диметилформамида.

ДМФ периодически подается из склада цеха 016 в бак Т-102. При приеме диметилформамида отсекающий клапан LRSA(BiBo)- 65032 на линии входа диметилформамида в бак Т-102 закрывается при уровне в баке 80 %.

ДМФ в баке Т-102 хранится под азотной подушкой, для чего через гидрозатвор V-672 в бак подается азот после редуцирования давлением 2,0 кПа.

Перед использованием в технологическом процессе ДМФ из бака Т-102 откачивается насосом Р-103 А/В в бак Т-651 с расходом, регулируемым по уровню LRC(BiBo)-65001 в этом баке, для обработки его на узле регенерации.

При соответствии качества требованиям настоящего регламента ДМФ из бака Т-102 откачивается в бак готового ДМФ Т-656.

 

3.5.2. Получение и хранение SAMPS (стадия 200).

Раствор SAMPS в ДМФ готовится один раз в сутки в соответствии с нормами режима и установленной последовательностью. На первом этапе в емкость V-201 через существующий счетчик FTOT-02001 подается 4500 л ДМФ, который охлаждается до 15 ⁰С TRCA(Bi)-02002 метанольной водой 0,55 МПа, подаваемой в наружный змеевик V-201. Перемешивание осуществляется мешалкой А-201 и за счет циркуляции раствора насосом

Р-201 С. Затем в емкость V-201 при постоянном перемешивании через загрузочное устройство Х-204 загружается 362,5 кг соды (Na₂CO₃). После загрузки соды в V-201 подается технологический воздух с давлением 70 кПа и расходом 7 м³/ч через ротаметр FI-02019. На втором этапе в емкость V-201 при постоянном перемешивании через загрузочное устройство Х-204 загружается по частям 1350 кг AMPS.

Загрузка AMPS осуществляется следующим образом: бочка с AMPS устанавливается на бочкоопрокидыватель загрузочного устройства Х-204. Затем поворотом рукоятки бочка с AMPS медленно опрокидывается и гранулы AMPS по загрузочной воронке и трубе поступают в аппарат V-201. Скорость и время загрузки определяется практически, чтобы температура реакции не

превышала 15 ⁰С TRCA(Bi)-02002, а время нейтрализации было не более 4-х часов. Температура в емкости V-201 регулируется подачей метанольной воды 0,55 МПа в змеевик и скоростью загрузки AMPS. Предусмотрено регулирование и сигнализация температуры в V-201 в операторной и на отметке 7,200 около загрузочной камеры, для возможности изменения скорости загрузки, а также вынос показателей на щит и компьютер. В емкости V-201 предусмотрена сигнализация максимального уровня и блокировка насосов Р-201 А/В по минимальному уровню LRCSA(Bi)-02002.

После загрузки AMPS включается насос Р-201 и через сетчатый фильтр F-202 раствор циркулирует по схеме:

 

V-201 ----> Р-201 С ----> V-201

 

Далее в схему циркуляции раствора включается насос Р-201 А/В для проведения процесса фильтрации через мешочный фильтр F-203 по схеме:

 

V-201 ----> Р-201 А/В ----> F-203 ----> V-201

 

и раствор подвергается фильтрации примерно 2 часа. Фильтр F-203 снабжен наружным змеевиком, куда подается метанольная вода 0,55 МПа для охлаждения раствора SAMPS. При достижении рН фильтрата больше 8, содержания SAMPS больше 24,0 %, а также отсутствия частичек соды в смотровом стекле на выходе из фильтра, раствор подается насосом Р-201 А/В в емкость V-210 В по схеме:

 

V-201 ----> P-201 А/В ----> F-203 ----> V-210 B

К торцам насосов Р-201 А/В подается ДМФ с давлением 0,15 МПа в качестве уплотнительной жидкости. Утечки ДМФ контролируются ротаметрами, установленными до и после насосов Р-201 А/В. От торцевых уплотнений насосов выполнена местная вытяжная вентиляция.

Воздух, загрязненный пылью AMPS из загрузочной камеры, а также отходящие газы с парами ДМФ с помощью газодувки В-201 направляется на очистку в скруббер С-204, где загрязнения поглощаются водой, подаваемой на орошение с расходом 5 м³/ч по ротаметру FI-02021 и сбрасывается в

ХЗК-156. По окончании загрузки AMPS, закрывается задвижка на отсосе воздуха из камеры. После приготовления и фильтрации раствора SAMPS газоочистная установка (аппараты В-201, С-204) останавливается, закрывается задвижка на отсосе газов нейтрализации из V-201 и дыхание аппаратов V-201, V-210 В осуществляется по существующей воздушке.

Отфильтрованный раствор SAMPS поступает в емкость V-210-В. В случае большой концентрации SAMPS, более 29,0 % в V-210 В, производится коррекция ДМФ через существующий счетчик FTOT-02001. Для обеспечения стабильности показателей качества раствора SAMPS в V-210 В подается воздух с давлением 70 кПа и расходом 6,5-7,5 м³/ч по ротаметру

FI-02020. Охлаждение раствора SAMPS осуществляется подачей метанольной воды 0,55 МПа в наружный змеевик V-210 В. Уровень в V-210 В LRSA(Bi)-02019 замеряется по месту, также предусмотрена сигнализация максимального уровня LRSA(Bi)-02019 с выносом показаний на щит и компьютер.

Отфильтрованный осадок соды и мертвый остаток раствора SAMPS из F-203 самотеком возвращается в емкость V-201. В емкости V-210 В анализируется рН, концентрация SAMPS и содержание воды. Проанализированная партия раствора SAMPS из емкости V-210-В откачивается насосами Р-213 А/В откачивается на стадию 100 в емкость

Т-201-1 для последующего использования в приготовлении реакционной смеси на стадии 300.

В емкости Т-201-1 хранится не более 3-х партий наработки раствора SAMPS – 8 м³. В емкость Т-201-1 подается технологический воздух давлением 70 кПа и расходом 7 м³/ч FI-02022 в качестве ингибитора. Для предотвращения образования продуктов сополимеризации при хранении раствора при температуре более 15 ⁰С TRA(BiBo)-02025 и выпадении SAMPS при температуре менее минус 10 ⁰С TRA(BiBo)-02025 в емкости Т-201-1 предусмотрено охлаждение раствора SAMPS в теплый период года до температуры 15 ⁰С и подогрев в холодный период года до температуры не ниже минус 10 ⁰С метанольной водой 0,55 МПа, подаваемой в змеевик Т-201-1 и при необходимости предусмотрено подключение Е-101 для циркуляции раствора SAMPS. Циркуляция раствора SAMPS в Т-201-1 и Е-101 осуществляется насосами Р-101 А/В.

Хранение раствора SAMPS осуществляется под азотной подушкой, для чего через гидрозатвор V-102 в емкость Т-201-1 подается азот после редуцирования 2,0 кПа по существующей схеме. Из емкости Т-201-1 раствор SAMPS откачивается насосами Р-101 А/В через фильтр F-101 А/В в смеситель Х-301 для приготовления реакционной смеси. В емкости Т-201-1 измеряется, сигнализируется, регистрируется температура раствора SAMPS TRA(BiBo)-02025 с выносом показаний на щит и компьютер. Предусмотрено измерение, сигнализация максимального уровня в Т-201-1 LRA(BiBo)-02024 с выносом показаний на щит и компьютер.

 

3.5.3. Приготовление реакционной смеси (стадия 300)

Скорректированный дистиллят из смесителя Х-402, раствор МА в ДМФ из бака Т-103, НАК из бака поз.1, раствор SAMPS в ДМФ из бака Т-201-1 непрерывно подаются в статический смеситель Х-301.

Расходы НАК FRC(BiBo)-03004, раствора МА FRC(BiBo)-03002 устанавливаются регулятором соотношения в зависимости от регулируемой подачи дистиллята FRC(BiBo)-03001. Дозировка раствора SAMPS FRC(BiBo)-03003 осуществляется по отношению к суммарному расходу НАК, МА и дистиллята.

Смесь из Х-301 направляется в бак Т-301. Уровень в Т-301 LRCS(BiBo)-03001 поддерживается автоматически клапаном, установленным на линии нагнетания насоса Р-301 А/В. Возможна ручная корректировка некондиционной смеси с помощью счетчика разовой загрузки компонентов FT-03006.

При выходе из строя автоматической системы приготовления смеси возможен сбор в течение 4-5 часов дистиллята в Т-301, с последующим доведением смеси до требуемого состава.

Из Т-301 смесь непрерывно подается насосом Р-301 в бак Т-302 и далее насосом Р-302 А/В в реакторы R-301-А(1-3), предварительно подогреваясь в теплообменнике Е-301 А/В. В случае отклонения состава реакционной смеси от нормы в баке Т-302 реакционная смесь корректируется с помощью счетчика.

Хранение смеси в Т-301 и Т-302 осуществляется под "азотной подушкой", для чего через гидрозатвор V-302 подается азот после редуцирования 2,0 кПа. Оба бака теплоизолированы по стенкам, на крышах предусмотрена водяная завеса.

Перемешивание смеси в Т-301 и Т-302 производится мешалками А-302 и А-303, соответственно.

Предусмотрено опорожнение баков Т-301 и Т-302 в аварийный бак Т-658 насосами Р-301 А/В и Р-302 А/В соответственно.

 

3.5.4. Приготовление раствора инициатора и яблочной кислоты

(стадия 300).

С помощью счетчика FTOT-03007 в емкость V-301-А заливают 7440 л ДМФ. Туда же через загрузочное устройство Х-304 засыпают 100 кг порофора ЧХЗ-57 и 60 кг яблочной кислоты. Во время операции приготовления раствора температуру его понижают до 15 ⁰С TR(Bi)-03003-A за счет циркуляции в змеевике V-301-А метанольной воды с давлением 0,55 МПа. Мешалка А-304-А обеспечивает качественный тепло-массообмен.

Из V-301-А приготовленный раствор откачивается насосом Р-303 через фильтр F-302 в емкость V-301-В.

Запас раствора в баке V-301-В обеспечивает работу трех линий полимеризации примерно в течение двух суток. Раствор в V-301-В охлаждается до температуры не более 15 ⁰С TR(Bi)-03003-B и перемешивается мешалкой аналогично емкости V-301-А.

Из V-301-В раствор непрерывно подается насосом Р-303 А/В через фильтр F-301 А/В в общий трубопровод подачи реакционной смеси в реакторы R-301-А (1-3).

Раствор в емкости V-301-В находится под "азотной подушкой", для чего через гидрозатвор V-409 подается азот после редуцирования 2,0 кПа.

Предусмотрено аварийное опорожнение емкостей V-301-А/В насосами Р-303 А/В в бак Т-304.

 

3.5.5. Полимеризация (стадия 300).

Реакционная смесь откачивается из бака Т-302 насосом Р-302 А/В в первые реакторы R-301-А (1-3) каждого из трех потоков полимеризации, предварительно подогреваясь конденсатом в теплообменнике Е-301-А и паром 0,5 МПа в теплообменнике Е-301-В до температуры не более 50 ⁰С TRC(Bi)-03001.

Уровень LRCA(Bi)-03106/03206/03306 в R-301-А (1-3) поддерживается автоматически за счет изменения расхода реакционной смеси в реактор FRC(Bi)-03109/03209/03309.

Расход раствора инициатора - яблочной кислоты в общий трубопровод подачи реакционной смеси, в реакторы R-301-А (1-3) регулируется по расходу реакционной смеси FRC(Bi)-03011 регулятором соотношения FRCSA(Bi) - 03012.

При отклонении весового соотношения между расходом раствора инициатора - яблочной кислоты FRCSA(Bi)-03012 и реакционной смеси FRC(Bi)-03011 от номинального значения блокирующее устройство включает аварийную сигнализацию и закрывает клапаны на трубопроводах подачи реакционной смеси и раствора инициатора - яблочной кислоты.

Аналогичное действие вызывают также следующие отклонения от режима:

- остановка электродвигателей мешалок одного или нескольких

реакторов R-301-А,В,С(1-3);

- остановка электродвигателя насоса Р-304 А-С (1-3);

- остановка электродвигателя насоса Р-305 А/В (1-3);

- остановка электродвигателя насоса Р-313 А/В (1-3);

- высокая температура (75 ⁰С) в любом из реакторов.

Реакция полимеризации протекает с выделением тепла, которое отводится за счет интенсивной циркуляции реакционной массы насосами Р-304 через теплообменники Е-302. Охлаждение в Е-302 производится оборотной водой, циркулируемой насосом Р-312.

Температура в реакторе поддерживается автоматически равной 70±1 ⁰С TRC(Bi)-03106/03206/03306/03111/03211/03311/03116/03216/03316 за счет изменения расхода оборотной воды в контур термостатирования.

Из R-301-А полимеризационная масса с содержанием полимера 8-9 % насосом Р-305-А откачивается в реактор R-301-В. Необходимый уровень в

R-301-В поддерживается автоматически регулятором, управляющим числом оборотов насоса Р-305-А.

Из R-301-В продукт с содержанием полимера 13-15 % насосом Р-305-В откачивается в реактор R-301-С, где реакция полимеризации заканчивается. Уровень в R-301-С поддерживается аналогично R-301-В за счет управления числом оборотов регулятором насоса Р-305-В.

Из реактора R-301-С раствор с концентрацией полимера 18-20 % откачивается насосами Р-313 А/В, работающими параллельно, на демономеризацию в дистилляторы D-401 А/В. Подача прядильного раствора в дистилляторы устанавливается автоматически регуляторами расхода, управляющими числом оборотов насосов Р-313 А/В и контролируется аварийной сигнализацией высокого и низкого расхода

FICA-03114/03115/03214/03215/03314//03315.

При оптимальной нагрузке на реакторы, соответствующей производительности каждого потока полимеризации 1500 кг/час в пересчете на 100 % полимер, уровни в реакторах поддерживаются следующими:

R-301-А - 77 %

R-301-В - 77 %

R-301-С - 77 %

Все реакторы снабжены сигнализацией высокого и низкого уровней LRCA(Bi)-03106/03206/03306/03107/03207/03307/03108/03208/03308. Общее время пребывания в трех реакторах составляет примерно 11 часов, давление около 10-30 кПа.

При возникновении аварийных ситуаций в случае повышения температуры для каждого реактора предусмотрены следующие оперативные меры:

- подача ДМФ из емкости V-303 для понижения температуры в реакторах. Охлаждение ДМФ достигается за счет циркуляции метанольной воды с давлением 0,55 МПа в теплообменнике Е-303, расположенном внутри V-303. ДМФ поступает в реактор самотеком;

- понижение давления в реакторах с помощью вакуумных насосов Р-310 А₁/В₁, Р-310 2/3, глубина вакуума контролируется регулятором давления PRC-03123/ 03223/ 03323 в теплообменнике Е-304. Пары, отсасываемые из реакторов, конденсируются в конденсаторе Е-304 (1-3) и охлажденные возвращаются в реакторы. Охлаждение в Е-304 (1-3) осуществляется метанольной водой с давлением 0,55 МПа;

- опорожнение реакторов полимеризации в бак Т-304;

- сброс паров через аварийный воздушник в конденсатор Е-309 (1-3).

Из Е-309 (1-3) конденсат направляется в бак для промывного ДМФ Т-303 А/В. Аварийное опорожнение емкости V-301 А/В осуществляется в бак Т-304. Все реакторы снабжены предохранительными клапанами и системой подачи азота после редуцирования с давлением 50 кПа для восстановления в них атмосферного давления после вакуумирования или опорожнения, светозвуковой сигнализацией отклонения температуры и уровня от норм технологического режима, а также остановки мешалок реакторов А-301 А/В/С (1-3) и насосов Р-304 А/В/С (1-3), Р-305 А/В (1-3), Р-312 А/В/С (1-3), Р-313 А/В (1-3).

В случае забивки линий перекачки прядильного раствора предусмотрена подача в них горячего ДМФ от теплообменника Е-408.

ДМФ, который используется для периодической промывки реакторов, откачивается насосом Р-316 (1-3) в бак для сбора промывочного ДМФ Т-303 А/В. В бак Т-303 А/В периодически направляются также сливы из бака Т-304. Сливы в баке Т-303 А/В находятся под "азотной подушкой", для этого через гидрозатвор V-310 поступает в бак азот после редуцирования с давлением 2,0 кПа.

Из Т-303 А/В промывочный ДМФ откачивается насосом Р-309 А/В в емкость V-406, откуда с регулируемым расходом FIC-04041 направляется к дистилляторам D-401.

В распределительных контурах двойных механических уплотнений насосов и мешалок, установленных на узлах полимеризации и демономе-ризации, циркулирует ДМФ, который подается из емкости V-306 через холодильник Е-308 А/В насосом Р-308 А/В.

В емкость V-308 А/В возвращается конденсат с узлов производства полимеризации и демономеризации.

Насосом Р-314 А/В осуществляется циркуляция конденсата из V-308 А/В через аппараты узлов полимеризации. Избыток конденсата из V-308 А/В направляется в сеть чистого конденсата. При наличии загрязнений в конденсате, контролируемых анализатором CRSA(Bi)-03001, автоматически открывается клапан подачи в сеть загрязненного конденсата и закрывается клапан на линии чистого конденсата.

 

3.5.6. Демономеризация (стадия 400)

Раствор полимера из реактора R-301-С (1-3) до поступления в дистилляторы D-401 разбавляется ДМФ, поступающим из емкости V-406.

Уровень в V-406 LRCS(Bi)-04006 поддерживается автоматически в пределах 70-80 % клапаном, установленным на подаче ДМФ из сети. При увеличении уровня до 90 % регулирующее устройство закрывает клапан на подаче промывочного ДМФ из Т-303 А/В.

Из V-406 ДМФ насосом Р-406 А/В прокачивается через теплообменник Е-408, где нагревается паром 0,5 МПа до 95 ⁰С, а затем вводится в тpубопpовод подачи pаствоpа полимера к параллельно работающим дистиллятоpам D-401-А (1-3), D-401-В (1-3). Темпеpатуpа TIC-04013 поддерживается автоматически с помощью клапана, установленного на подаче паpа 0,5 МПа в Е-408.

В дистиллятоpе D-401 А/В (1-3) поддерживается абсолютное давление PRC(Bi)-04108/04208/04308/04123/04223/04323 равное 6,5-8,0 кПа автоматически клапаном, находящемся на всасе вакуум-насоса Р-405 А/В (1-3).

Для создания жидкостного кольца в вакуум-насосы Р-405 А/В (1-3) из емкости V-404 насосом Р-404 А/В подается ДМФ, охлажденный в теплообменнике Е-404 А/В. Температура поддерживается за счет регулирования расхода метанольной воды давлением 0,55 МПа в Е-404 А/В

TIC-04015.

Уровень в V-404 LICA-04011 поддерживается в пределах 25-75 % автоматически клапаном, установленным на линии подачи ДМФ в емкость. Часть ДМФ с расходом около 500 л/ч FI-04016 подается в V-404 через теплообменник Е-406 А/В, где охлаждается метанольной водой давлением

0,55 МПа примерно до 10 ⁰С, и поглотительную колонну С-401.

Дистиллятор D-401 А/В (1-3) снабжен рубашкой, в которую подается пар после редуцирования с постоянным давлением 0,35 МПа и постоянной температурой. Подача пара 0,35 МПа в каждый дистиллятор контролируется регулятором расхода FRC(Bi)-04106/04206/ 04306/04109/04209/04309.

Дистиллятор D-401 А/В (1-3) снабжен ротором, вращающимся со скоростью 160 оборотов в минуту. При перегрузках электродвигателя ротора блокирующее устройство открывает клапан на подаче ДМФ из V-404 в дистиллятор D-401 А/В (1-3).

При перегрузках электродвигателя ротора KWRSA(Bi)-04101/04102/ 04201/ 04202/04301/04302 блокирующее устройство обеспечивает следующие защитные меры:

- остановка ротора;

- подача ДМФ насосом Р-404 А/В в дистиллятор;

- остановка соответствующего насоса Р-313 А/В (1-3);

- закрытие клапана на подаче пара в рубашку дистиллятора;

- открытие клапана на подаче азота 0,05 МПа во всасывающий трубопровод вакуум-насосов Р-405 А/В/С (1-3);

- открытие клапана РV-04108/04123/04208/04223/04308/04323 вытяжки дистиллятора.

 

Кроме высокой перегрузки электродвигателя ротора причиной срабатывания аналогичных блокирующих устройств являются следующие отклонения от нормального режима:

- остановка электродвигателя насоса Р-313 А/В (1-3);

- остановка электродвигателя ротора дистиллятора;

- остановка электродвигателя вакуум-насоса Р-405 А/В/C (1-3).

Срабатывание всех блокирующих устройств сопровождается светозвуковой сигнализацией. Пары мономеров из верхней части дистиллятора D-401 А/В (1-3), состоящие из НАК, МА, ДМФ и воды конденсируются и охлаждаются в теплообменниках Е-401 А/В (1-3), Е-402 А/В (1-3). Конденсат поступает самотеком в емкость V-402, откуда насосом Р-403 А/В через статический смеситель Х-402 направляется на приготовление полимеризационной смеси в Х-301.

Корректировка дистиллята осуществляется в статическом смесителе Х-402 за счет расхода ДМФ FRC(Bi)-04013 и регулируется анализатором ARCA(Bi)-04001 по коэффициенту преломления.

Уровень в емкости V-402 LRC(Bi)-04005 поддерживается автоматически 20-30 % клапаном, установленным на нагнетании насоса

Р-403 А/В. Дистиллят в V-402 находится под "азотной подушкой", куда подается после редуцирования азот с давлением 2,0 кПа через гидрозатвор

V-409.

Кубовый остаток дистиллятора, представляющий собой раствор полимера в ДМФ, самотеком поступает в емкость V-401 А/В (1-3). Уровень в V-401 LRC(Bi)-04101/04102/04201/04202/04301/04302 поддерживается в пределах 10-30 % регулятором, управляющим числом оборотов откачивающего насоса Р-401 А/В/C (1-3).

Для улучшения блеска готового волокна в турбулентный смеситель Х-401, установленный на нагнетательном трубопроводе насоса Р-401 А/В (1-3), подается 70 % раствор ДМФ в воде. Расход раствора ДМФ+Н₂О FRC(Bi)-04111/ 04211/ 04311 регулируется автоматически в зависимости от расхода полимера регулятором соотношения ruR(Bi)-04110/04210/04310.

Получаемый в результате разбавления прядильный раствор содержит 20,5-22,0 % полимера и 2,3-2,9 % воды.

При остановке электродвигателей насоса Р-401 А/В (1-3) или мешалки смесителя Х-401 (1-3), а также при отклонении соотношения раствор полимера и раствор ДМФ+ Н₂О от установленных пределов блокирующее устройство прекращает подачу раствора ДМФ в смеситель Х-401 (1-3) и срабатывает светозвуковая сигнализация.

70 % раствор ДМФ+ Н₂О готовится в статическом смесителе Х-404 и поступает в емкость V-407. Расход ДМФ к Х-404 определяется регулятором уровня в V-407 LRC(Bi)-04009, который поддерживается около 50-80 %, расход воды - регулятором соотношения FRC(Bi)-04015. Состав раствора контролируется анализатором AR-04002.

При отклонении состава от заданных пределов блокируется подача обессоленной воды и ДМФ в Х-404.

Из V-407 раствор насосом Р-407 А/В откачивается в турбулентный смеситель Х-401 (1-3), предварительно подогреваясь в теплообменнике Е-405 TIC-04014. Температура поддерживается за счет регулирования расхода пара 0,5 МПа в Е-405. При остановке насоса Р-407 А/В срабатывает болкировка по закрытию клапана подачи ДМФ+Н₂О в смеситель Х-401.

Прядильный раствор из Х-401 (1-3) через холодильник Е-403 (1-3), где охлаждается до 45-50 ⁰С оборотной водой TIC-04134/04234/04334, поступает в емкость хранения V-403 (1-3).

Оборотная вода до поступления в Е-403 (1-3) термостатируется примерно до 30 ⁰С за счет регулирования ее ввода в контур, циркуляция в котором осуществляется насосом Р-408 А/В.

Прядильный раствор в емкости V-403 (1-3) находится под "азотной подушкой", для чего через гидрозатвор V-409 в емкость поступает азот после редуцирования с давлением 2,0 кПа.

Из V-403 (1-3) прядильный раствор откачивается насосом Р-409 А/В на узел фильтрации.

Предусмотрено аварийное опорожнение следующих емкостей:

- V-402 насосом Р-403 А/В в бак Т-301;

- V-406 насосом Р-406 А/В в бак Т-303;

- V-404 насосом Р-404 А/В в бак Т-301;

- V-407 насосом Р-407 А/В в бак Т-304.

Для контроля состояния воздушной среды в корпусе 476 установлен газовый хроматограф «Fractomatic» с регистрирующим устройством и аварийной сигнализацией превышения ПДК по НАК, МА, ДМФ с выводом световой и звуковой сигнализацией в операторную корпуса 476 (количество точек и места отбора указаны в п.4.3.8. «Аналитический контроль воздушной среды в рабочей зоне»).

Кроме того, пять аварийных сигнализаторов оповещают о достижении нижнего предела взрываемости указанных химических веществ. Тип сигнализаторов ДВК: щит - 2, тип ДТХ-127-1 – 4 шт., AG-3100 – 1 шт. Вывод световой и звуковой сигнализации осуществляется в операторную корпуса 476 и перед входом в помещение отделения полимеризации (места установки указаны в таблице 17 п.8.3.2. «Средства локализации аварий»).

Места отбора проб указаны на технологических схемах, частота отбора отражена в п.4.3.2. «Аналитический контроль сырья и полупродуктов». После проведения анализов лабораторией по контролю производства «Нитрон-2» сбор анализируемых проб производится в емкость поз.3. После заполнения емкости поз.3 содержимое перекачивается в емкости Т-303 А/В насосом Р-309 А/В.

 

3.5.7. Регенерация диметилформамида (стадия 650).

3.5.7.1. Удаление воды из диметилформамида.

В питающий бак Т-651 поступает отработанная осадительная ванна из емкостей Т-601 и Т-611, ДМФ из бака Т-102, раствор ДМФ в воде с узла центрифугирования отходов волокна, окрашенного в массе, аварийные сливы из бака Т-701 узла прядения цеха 402. Сюда же могут направляться некондиционные водные растворы ДМФ с узла регенерации. Уровень в Т-651 LRC(BiBo)-65001 поддерживается автоматически регулирующими клапанами на подаче ДМФ из бака Т-102 и некондиционного ДМФ из бака

Т-654.

Из Т-651 раствор ДМФ откачивается насосом Р-651 А/В в концентрационную колонну С-654, предварительно подогреваясь, последовательно, в теплообменниках Е-666 А/В, Е-663 до 40-50 ⁰С. Подогрев осуществляется горячим ДМФ, поступающим из ректификационной колонны С-652. Расход раствора ДМФ из Т-651 регулируется по уровню в колонне С-654 LRC(BiBo)-65006.

Рабочая температура в колонне С-654 составляет от 75-85 ⁰С в кубе TR(Bi)-65014, до 52-57 ⁰С в верхней части TR(Bi)-65020 и поддерживается за счет естественной циркуляции продукта через кипятильники Е-662 и Е-661 А/В, которые одновременно служат конденсаторами головных погонов ректификационной колонны С-652 и колонны завершения разделения С-653 соответственно.

Внутри С-654 смонтированы 40 тарелок. Работает колонна С-654 при абсолютном давлении около 13,0-19,0 кПа. Разряжение поддерживается с помощью вакуумной системы, состоящей из водокольцевого насоса Р-663 А/В и фазоразделителя V-659, и регулируется за счет подсоса воздуха в вакуумный контур.

Из верхней части С-654 удаляется водяной пар с содержанием ДМФ менее 0,1 % и направляется в конденсатор Е-665 А/В, охлаждаемый оборотной водой. Конденсат с температурой 20-50 ⁰С TR(Bi)-65080 поступает самотеком в емкость V-658 и далее, по линии перелива на узел нейтрализации. При высоком содержании ДМФ конденсат из V-658 откачивается насосом Р-680 в бак Т-651 для повторной отработки в С-654. Пары, несконденсированные в

Е-665 А/В, охлаждаются в теплообменнике Е-668 метанольной водой с давлением 0,55 МПа и улавливаются обессоленной водой.

Кубовый продукт, представляющий собой ДМФ с содержанием воды около 20 %, откачивается с регулируемым расходом FRC(BiBo)-65004 насосом Р-659 А/В в испаритель V-655, предварительно подогреваясь в теплообменнике Е-659А конденсатом, поступающим из кипятильников Е-657, Е-658 А/В, Е-656. Давление конденсата PIC-65015 поддерживается автоматически около 0,35 МПа.

В V-655 ДМФ, содержащий воду, испаряется за счет подогрева паром 3,0 МПа, редуцированным до 1,8 МПа, в кипятильниках Е-658 А/В. Расход пара в Е-658 А/В FRC-65005/65006 регулируется автоматически по уровню в V-655 LRC(BiB0)-65012.

Пары из V-655 поступают в емкость V-654 и через каплеотбойник направляются в колонну завершения разделения С-653.

Внутри С-653 смонтированы 40 тарелок. Колонна работает под атмосферным давлением. Рабочая температура колонны составляет от

153-166 ⁰С в кубе, до 99-102 ⁰С в верхней части TR(Bi)-65049 и поддерживается за счет естественной циркуляции продукта через кипятильник Е-657. Расход пара 1,8 МПа в Е-657 FRC(BiBo)-65008 определяется регулятором по температуре на восьмой тарелке колонны.

Из верхней части С-653 удаляются пары воды с содержанием ДМФ менее 0,1 % и направляются в конденсатор Е-661 А/В, служащий одновременно кипятильником для колонны С-654 и далее поступают в фазоразделитель V-656. Конденсат из V-656 самотеком сливается в емкость V-657, а пары охлаждаются в конденсаторе Е-660 метанольной водой давлением 0,55 МПа и также поступают в V-657. В Е-660 конденсируются также и газовые выбросы, поступающие из воздушника емкости V-657. Уровень в V-657 LIC-65010 поддерживается автоматически за счет подачи обессоленной воды в емкость.

Содержимое V-657 охлаждается оборотной водой TI-65088, циркулирующей в холодильнике Е-667, расположенном внутри емкости и подается насосом Р-661 А/В в качестве флегмы в колонну С-653. Подача флегмы в колонны C-654 и С-653 контролируется регуляторами расхода FRC(BiBo)-65003, FRC(BiBo)-65007. Перед поступлением флегмы в С-654 она охлаждается оборотной водой до 50 ⁰С в теплообменнике Е-664.

Кубовый продукт С-653, представляющий ДМФ с содержанием воды до 0,05 %, откачивается насосом Р-658 в ректификационную колонну С-652 с расходом FRC(BiBo)-65009, контролируемым автоматически по уровню в колонне С-653 LRC(BiBo)-65014.

При получении в С-653 некондиционного продукта, а также в случае временной остановки колонны С-652, ДМФ из С-653 можно подавать в бак Т-654. Из Т-654 ДМФ, содержащий более 0,05 % воды, насосом Р-657 подается в бак Т-651, а кондиционный ДМФ - в колонну С-652.

На воздушнике бака Т-654 установлен холодильник Е-669, в котором конденсируются пары ДМФ, образующиеся в баке, оборотной водой.

Во избежание накопления тяжелых примесей и повышения кислотности регенерируемого ДМФ из нижней части испарителя V-655 через клапан, управляемый реле времени TIMER-65001, производится периодически слив в дистиллятор D-651-А.

 

3.5.7.2. Ректификация диметилформамида.

Удаление имеющейся в ДМФ кислотности производится в ректификационной колонне С-652. Внутри С-652 смонтированы 20 тарелок, работает колонна под абсолютным давлением 47 - 54 кПа PRC(BiBo)-65021. Разрежение поддерживается с помощью вакуумной системы, состоящей из вакуум-насоса Р-662 А/В и фазоразделителя V-660, и регулируется за счет подсоса воздуха во всасывающую линию вакуум-насоса. Пары, выходящие из фазоразделителей V-660, V-659, V-652 улавливаются фильтрованной водой в колонне с насадкой С-656.

Температурный режим в С-652 поддерживается за счет естественной циркуляции ДМФ через кипятильник Е-656. Расход пара 1,8 МПа в Е-656 определяется автоматически по уровню в С-652 LRC(BiBo)-65016.

Пары ДМФ с содержанием воды до 0,05 % выходят из верхней части С-652 и конденсируются в теплообменнике Е-662, который одновременно служит кипятильником для С-654. Сконденсированный ДМФ охлаждается в теплообменнике Е-663 и откачивается насосом Р-660 А/В в бак Т-656 или Т-655, дополнительно охлаждаясь в теплообменнике Е-666. Производительность насоса Р-660 А/В регулируется по уровню в Е-663 LRC(BiBo)-65008. Пары ДМФ, не сконденсированные в теплообменниках Е-662 и Е-663, дополнительно охлаждаются в теплообменнике Е-671 метанольной водой давление 0,55 МПа.

Конденсат самотеком поступает в емкость V-653, газы отсасываются вакуум-насосом Р-662 А/В.

ДМФ в баках Т-655 и Т-656 находятся под "азотной подушкой", для чего через гидрозатвор V-672 в баки подается азот после редуцирования давлением 2,0 кПа.

Кубовый продукт колонны С-652 периодически сливается через клапан, управляемый реле времени TIMER-65002, в дистиллятор D-651-А.

Предусмотрено блокирующее устройство, автоматически закрывающее клапан на подсосе воздуха при остановке насоса Р-662 А/В PICS-65021 и открывающее клапан на подаче азота 50 кПа. При достижении в колонне С-652 атмосферного давления клапан на подаче азота автоматически закрывается.

 

3.5.7.3. Обработка донных продуктов.

Сливы из испарителя V-655 и донной части ректификационной колонны С-652 подаются в дистиллятор D-651-А, работающий параллельно с дистиллятором D-651-В. Рубашки дистиллятора обогреваются паром

0,35 МПа, подача которого контролируется прибором FRC(BiBo)-65019. Пары ДМФ из дистилляторов поступают в колонну С-651, работающую под абсолютным давлением 8-13 кПа в верхней части PICS-65029.

Разряжение поддерживается вакуумной системой, состоящей из водокольцевого насоса Р-655 А/В и фазоразделителя V-652, регулируется за счет подсоса воздуха во всасывающую линию насоса. При остановке Р-655 А/В блокирующая система PICS-65029 автоматически закрывает клапан на подсосе воздуха и открывает клапан на подаче азота 50 кПа.

После достижения в вакуумной системе атмосферного давления клапан на подаче азота 50 кПа автоматически закрывается.

Головной погон колонны С-651, представляющий собой ДМФ с содержанием воды около 4 %, охлаждается в конденсаторе Е-655 оборотной водой и самотеком поступает в емкость V-653. Часть конденсата откачивается в виде флегмы в верхнюю часть колонны С-651, другая часть направляется в испаритель V-655.

Кубовый продукт ежесуточно сливается из дистиллятора D-651-В в бак V-669 и D-652, которые соединены параллельно. Перед сливом D-651 плавно отключается от вакуумной системы и ставится под атмосферное давление. После слива дистиллятор вновь включается в работу.

Бак V-669 снабжен мешалкой, температура в нем поддерживается около 90 ⁰С за счет циркуляции конденсата в рубашке. Насосом Р-673 осуществляется циркуляция продукта в баке V-669 и часть его подается в пленочный экструдер D-653. D-653 соединен с D-651-А/В и работает под тем же абсолютным давлением 8-13 кПа PI-65067.

Внутри экструдера расположен ротор, вращающийся со скоростью 400 оборотов в минуту. В рубашку экструдера подается пар 1,8 МПа, расход которого контролируется автоматически прибором FRC(BiBo)-65017.

Головной погон D-653, состоящий в основном из ДМФ, поступает в дистиллятор D-651-А, а полутвердый продукт выгружается из нижней части экструдера и подается в емкость V-670, где разбавляется конденсатом в соотношении 1:1 и перемешивается.

Температура в емкости поддерживается около 50 ⁰С за счет подачи конденсата в рубашку.

Предусмотрено включение блокирующего устройства с прекращением подачи пара и продукта в D-653, остановкой двигателей ротора и экструдера, и выдачей светозвукового сигнала при каждом из следующих отклонений от нормального режима:

- остановка или перегрузка двигателей ротора KWSA-65002;

- остановка или перегрузка двигателя экструдера KWSA-65003.

Блокирующее устройство может быть включено вручную при аварийных ситуациях.

Из емкости V-670 раствор откачивается насосом Р-677 А/В на нейтрализацию стадии 1500 А. Производительность Р-677 А/В регулируется по уровню в емкости V-670 LRC(BiBo)-65023.

В случае выхода из строя экструдера D-653 предусмотрена следующая схема обработки донных продуктов:

- при увеличении нагрузки на мешалку А-651-В, дистиллятор отсекается запорной арматурой от дистиллятора D-651-А. Далее начинается отгонка ДМФ из дистиллятора D-651-В с помощью вакуумной системы до тех пор, пока нагрузка на мешалку не достигнет 7,5 кВт. По достижении нагрузки 7,5 кВт дистиллятор D-651-В отсекается вручную от вакуумной системы и ставится под атмосферное давление посредством подачи в дистиллятор азота

50 кПа.

После этого, густой донный продукт, скопившийся в дистилляторе D-651-В, разбавляется обессоленной водой и с помощью азота 50 кПа передавливается на стадию 1700 узла сжигания отходов в емкость Т-1701, где происходит разложение остаточного ДМФ щелочью 42 %.

Содержимое нижней части кипятильников Е-661 А/В, Е-662, Е-658, Е-656 откачивается в бак Т-657 насосом Р-670 и периодически подается насосом Р-671 в дистиллятор D-651-А для извлечения ДМФ.

Для обработки ДМФ, который используется для промывки линий и оборудования с прядильным раствором, окрашенным в массе, служит дистиллятор D-652, обогреваемый паром. Расход пара регулируется автоматически клапаном FRC(BiBo)-65063. D-652 работает под вакуумом. Пары ДМФ из верхней части дистиллятора подаются в колонну С-651, а кубовый остаток с помощью азота 50 кПа передавливается на стадию 1700 в емкость V-1702. Предусмотрены аварийные сливы в бак Т-658 из следующих аппаратов:

- С-652 насосом Р-670;

- Т-656 насосом Р-666 А/В;

- С-653 насосом Р-658 А/В;

- С-654 насосом Р-659 А/В.

В Т-658 перекачивается насосом Р-670 также промывные воды от кипятильника Е-658 и испарителя V-655. Из Т-658 раствор ДМФ подается в зависимости от состава насосом Р-675 в баки Т-656 или Т-651, либо в бак Т-657.

3.5.7.4. Линия циркуляции затворной жидкости для двойных

механических уплотнений.

В линию циркуляции затворной жидкости для двойных механических уплотнений подается ДМФ насосом Р-678 А/В из емкости V-671.

Специальные регулирующие клапаны поддерживают в двух контурах давление 0,15 и 0,35 МПа. Отвод тепла от затворной жидкости осуществляется в теплообменнике Е-670 метанольной водой давлением 0,55 МПа.

При неисправностях Е-670 включается в работу змеевик, смонтированный внутри емкости V-671. Утечки ДМФ из системы восполняются подачей ДМФ из сети в V-671 регулирующим клапаном, поддерживающим постоянный уровень в V-671 LIC-65671.

 

3.5.7.5. Система распределения и сбора конденсата.

Конденсат из сборника V-666 А/В откачивается насосом Р-679 на узел редуцирования пара высокого давления насосом Р-672 на внутреннее потребление и на линию конденсата.

Уровень LRCA(BiBo)-65034 в V-666 А/В поддерживается постоянным автоматически регулирующим клапаном, установленным на линии откачки конденсата на тепловую станцию. При повышении электропроводности, автоматически закрывается клапан на подаче конденсата на тепловую станцию и открывается клапан на подаче в сборник загрязненного конденсата.

 

Для контроля состояния воздушной среды в корпусе 479 установлен газовый хроматограф «Fractomatic» с регистрирующим устройством и аварийной сигнализацией превышения ПДК по НАК, МА, ДМФ с выводом световой и звуковой сигнализацией в операторную корпуса 486 (количество точек и места отбора указаны в п.4.3.8. «Аналитический контроль воздушной среды в рабочей зоне»).

Кроме того, три аварийных сигнализатора оповещают о достижении нижнего предела взрываемости указанных химических веществ. Тип сигнализаторов ДВК: AG-3100 – 3 шт. Вывод световой и звуковой сигнализации осуществляется в операторную корпуса 486 и перед входом в помещение отделения регенерации ДМФ (места установки указаны в таблице 17 п.8.3.2. «Средства локализации аварий»).

Места отбора проб указаны на технологических схемах, частота отбора отражена в п.4.3.2. «Аналитический контроль сырья и полупродуктов».