Контроль процесса сульфирования. Анализ сульфокислот

Контроль процесса сульфирования заключается в определении конца реакции, содержания образующихся сульфокислот и сульфонов, а также концентрации серной кислоты.

Конец сульфирования определяют по полной растворимости сульфомассы в воде или растворе соды.

Общее содержание кислот (сульфокислот и серной кислоты) определяют титриметрически (титрование раствором едког онатра). Серную кислоту определяют гравиметрически путем осаждения в виде сульфата бария. Бариевые соли ароматических сульфокислот растворимы в воде. По разности находят содержание сульфокислот.

Сульфокислоты и их натриевые (калиевые) соли не имеют четких температур плавления. Для идентификации используют бензилтиурониевые соли сульфокислот, которые получают следующим способом:

 

В настоящее время для идентификации сульфокислот и их производных используются различные физико-химические методы. Во-первых, чистота продукта может быть оценена с помощью бумажной или тонкослойной хроматографии. Ароматические сульфоксилоты могут быть идентифицированы с помощью электронной спектроскопии и ИК-спектроскопии. Спектрофотометрический метод может быть использован и для количественного определения сульфокислот.

В ИК-спектрах группа SO₂ дает две полосы валентных колебаний, соответствующих асимметричным и симметричным колебаниям:

Сульфокислоты: 1260-1150, 1080-1010 см^-1

Сульфонаты: 1420-1330, 1200-1145 см^-1

Сульфаты: 1440-1350, 1230-1150 см^-1

Сульфохлориды: 1370-1365, 1190-1170 см^-1

Сульфонамиды: 1370-1330, 1180-1160 см^-1

Сульфоны: 1350-1310, 1160-1120 см^-1

Установить положение сульфогруппы в ароматическом кольце можно с помощью ПМР-спектроскопии.

 

Вопросы по теме ²Сульфирование и сульфатирование²

1. Дайте определение понятиям ²Сульфирование² и ²Сульфатирование². Приведите общие химические схемы этих процессов.

2. Дайте определение классам веществ ²Сульфаты² и ²Сульфокислоты². Приведите химические схемы процессов, приводящих к этим классам соединений.

3. Какие реагенты используются для получения сульфатов? Приведите уравнения соответствующих химических реакций.

4. Какие реагенты используются для получения ароматических сульфокислот? Приведите уравнения соответствующих химических реакций.

5. Представьте структуру ПАВ, относящихся к классу алкилсульфатов, укажите их химические названия, приведите конкретные примеры.

6. Предложите химическую и технологическую схему получения лаурилсульфата.

7. Каким образом получают исходные спирты, используемые в синтезе алкилсульфатов?

8. Приведите схему получения олефинсульфокислот.

9. Охарактеризуйте влияние температуры на направление реакции сульфирования ароматических соединений.

10. Каким образом ароматические сульфокислоты выделяются из реакционной маасы?

11. Что представляет собой процесс ²высаливания²?

12. К какому типу реакций относится реакция сульфирования ароматических соединений?

13. К какому типу реакций относится реакция получения алкилсульфатов?

14. Какие побочные продукты могут образовываться при сульфировании?

15. Что представляет собой метод ²сульфирования в парах²?

16. Каким образом получают бензол-1,3-дисульфокислоту?

17. Охарактеризуйте влияние условий проведение процесса сульфирования на направление реакции в случае сульфирования толуола.

18. Охарактеризуйте влияние условий проведение процесса сульфирования на направление реакции в случае сульфирования толуола.

19. Предложите химические схемы получения ПАВ типа алкиларилсульфонатов.

20. Каким образом длина и структура алкильной цепи влияет на физико-химические свойства алкиларилсульфонатов?

21. Предложите схемы получения сульфаниловой и нафтионовой кислоты. Как называется метод сульфирования, используемый в этих процессах?

22. Дайте определение соединениям, называемым сульфонами. Каким образом получаются эти соединения?

23. Приведите химические схемы получения метаниловой кислоты и 4,4’-диаминостильбендисульфокислоты.

24. Каким образом получают бензол-1,3-дисульфокислоту? Для получения какого продукта используется это вещество?

25. Каким образом получают нафталин-2-сульфокислоту? Как можно удалить из реакционной массы нафталин-1-сульфокислоту?

26. Каким образом проводится нейтрализация сульфомассы при выделении сульфокислот?

27. Приведите схемы получения диспергатора НФ и смачивателя НБ. Приведите формулы возможных изомеров, входящих в состав этих продуктов.

28. Приведите схемы получения кислоты Шеффера, Р-соли и Г-соли.

29. Представьте схемы сульфирования антрахинона на антрахинон-1-сульфокислоту и антрахинон-2-сульфокислоту. Для получения каких продуктов используются эти кислоты?

30. Приведите схему получения сульфохлоридов. Какие соединения могут быть получены из сульфохлоридов?

31. Приведите схему получения м-аминобензолсульфанилида.

32. Приведите схему получения сахарина. Каковы области применения сахарина?

33. Напишите реакции сульфохлорирования и сульфоокисления парафинов. Для каких целей могут применяться алкилсульфонаты. Каким образом с труктура алкильной цепи влияет на поверхностно-активные свойства алкилсульфонатов?

34. Каким образом определяют окончание реакции сульфирования?

35. Каким образом определяют количественное содержание сульфокислот?

36. Каким образом сульфокислоты определяют с помощью электронной и ИК-спектроскопии?