На рис. 6 представлена схема устройства растрового электронного микроскопа.
Рис. 6. Схема растрового электронного микроскопа: 1 — электронно-оптическая колонна; 2 — рабочая камера; 3 — катод электронной пушки (ЭП); 4 — анод ЭП; 5 — блок питания ЭП; 6 — блок регулирования интенсивности электронного пучка; 7 — электронно-оптическая система (ЭОС); 8 — блок питания ЭОС; 9 — катушки отклонения электронного пучка в двух ортогональных направлениях (X и Y) и блок сканирования; 10 — система фокусировки; 11 — координатный предметный стол; 12 — прецизионный механический привод предметного стола; 13 — исследуемый образец; 14 — набор детекторов; 15 — блок усиления и преобразования сигналов; ПК — управляющий персональный компьютер; М — монитор ПК.
При электронно-микроскопическом исследовании образца электронный луч, сжатый магнитными линзами в тонкий (1 – 10 нм) зонд, сканирует его поверхность, формируя на ней растр из нескольких тысяч параллельных линий. Возникающие при этом вторичные излучения регистрируются различными детекторами и преобразуются в видеосигналы, модулирующие электронный луч в электронно-лучевой трубке. Развертки лучей в колонне СЭМ и в ЭЛТ синхронны, поэтому на экране ЭЛТ появляется изображение, представляющее собой картину распределения интенсивности одного из вторичных излучений по сканируемой площади объекта. Современные микроскопы уже не содержат в своей конструкции ЭЛТ и сигнал передается в цифровом виде напрямую с детектора на управляющую ПЭВМ. В конструкции первых микроскопов изображение формировалось как описано выше синхронизацией развёрток электронного пучка ЭЛТ с электронным пучком СЭМ и регулировкой интенсивности трубки вторичным сигналом. Изображение образца тогда выводилось на фосфоресцирующем экране кинескопа и также могло быть зарегистрировано на фотопленке.
Для определения вторичных электронов используется детектор Эверхарта-Торнли, позволяющий селективно идентифицировать электроны с энергией менее 50 эВ. Интенсивность электрического сигнала зависит как от природы образца (в меньшей степени), так и от топографии (в большей степени) образца в области взаимодействия. Таким образом, сканируя электронным пучком поверхность объекта, можно получить карту его рельефа.
Для регистрации вторичных электронов используют высокочувствительные полупроводниковые детекторы обратно-отраженных электронов. Он, обычно, монтируется в области нижней поверхности объективной линзы. В других микроскопах детектор может вводиться на специальном стержне под полюсной наконечник. Это позволяет путем выбора режима из меню получить изображения топографии поверхности, изображение в композиционном контрасте или в темном поле.
Электронный пучок генерируется источником (пушкой) и колимируется электростатическими линзами, которые аналогичны фотонным в конструкции стандартных оптических микроскопов. Катушки, расположенные в двух взаимно перпендикулярных направлениях (x, y), перпендикулярны и направлению пучка (z). Они управляются синхронизированными токами и позволяют отклонять пучок для сканирования поверхности. Подобным же образом осуществляется формирование изображения на электронно-лучевой трубке телевизора. Электростатические и магнитные линзы совместно с отклоняющими катушками образуют электронную колонну. Изображение регистрируется в цифровом виде.
Таким образом электронная пушка через колонну микроскопа формирует остросфокусированный электронный пучок (зонд) средних энергий (10 – 50 кэВ) на поверхности образца и управляет им посредством ПЭВМ. Очевидно, что прибор обязательно должен быть оснащен вакуумной системой для откачки колонны. Также в каждом СЭМ есть предметный столик, позволяющий перемещать образец, как минимум, в трех направлениях. В ряде случает он автоматизирован. Современные микроскопы оснащают несколькими типами детекторов, позволяющими селективно собрать и проанализировать излучение, возникшее в процессе взаимодействия пучка с объектом. При взаимодействии зонда с объектом возникают несколько видов излучений, каждое из которых, так или иначе, может быть преобразовано в электрический сигнал. В зависимости от механизма его регистрации различают несколько режимов работы сканирующего электронного микроскопа: режим вторичных электронов,
Для изучения образца методом СЭМ, нему предъявляется ряд требований. Прежде всего, его поверхность должна быть электропроводящей, чтобы исключить помехи за счет накопления поверхностного заряда при сканировании. Кроме того, нужно повышать отношение сигнал/шум, которое наряду с параметрами оптической системы определяет разрешение. Поэтому перед исследованием на диэлектрические поверхности путем вакуумного испарения или ионного распыления наносят тонкую (15 – 20 нм) однородную пленку металла с высоким коэффициентом вторичной электронной эмиссии (Au, Au/Pd, Pt/Pd). Биологические объекты, содержащие, как правило, большое количество воды, перед нанесением покрытия необходимо зафиксировать специальной химической обработкой и высушить, сохранив естественный микрорельеф поверхности (сушка в критической точке с использованием сжиженных СО2 и N2O, хладонов или вакуумно-криогенными методами).
Пространственное разрешение сканирующего электронного микроскопа зависит от поперечного размера электронного пучка, который, в свою очередь, зависит от электронно-оптической системы, фокусирующей пучок. Разрешение также ограничено размером области взаимодействия электронного зонда с образцом. Размер электронного зонда и размер области взаимодействия зонда с образцом намного больше расстояния между атомами мишени. Таким образом, разрешение сканирующего электронного микроскопа не достаточно для отображения атомных плоскостей и даже атомов, в отличие от современных просвечивающих микроскопов. Тем не менее, растровый электронный микроскоп имеет ряд преимуществ перед просвечивающим. Это — визуализация сравнительно большой области образца, исследование массивных объектов (а не только тонких пленок), набор аналитических методов, позволяющих измерять состав и свойства изучаемого объекта с большой площади.
В зависимости от конкретного прибора и параметров эксперимента, может быть получено разрешение от десятков до единиц нанометров. Если образец электро- и теплопроводен, однороден по составу и не обладает приповерхностной пористостью, в СЭМ с вольфрамовым катодом достигается разрешение 5 – 7 нм, в СЭМ с электронными пушками на полевой эмиссии — 1,0 – 1,5 нм. На 2009 год наилучшее разрешение было достигнуто на микроскопе Hitachi S-5500 и составило 0,4 нм (при напряжении 30 кВ).
Как правило, наилучшее разрешение может быть получено при использовании вторичных электронов, наихудшее — в характеристическом рентгеновском излучении. Последнее связано с большим размером области возбуждения излучения, в несколько раз превышающим размер электронного зонда. При использовании режима низкого вакуума разрешение несколько ухудшается.
Повышение разрешающей способности микроскопов достигается главным образом совершенствованием электронной оптики и применением новых видов электронных пушек. Замена традиционных вольфрамовых термокатодов на ориентированные катоды из LaB6 позволила повысить электронную яркость пушек в 5 – 7 раз, а переход к пушкам на полевой эмиссии (автоэмиссии) с холодными катодами из монокристаллического W — в 50 – 100 раз, что дало возможность уменьшить диаметр электронного зонда и довести разрешение СЭМ до 1 нм, существенно снизив при этом лучевую нагрузку на образец.
