Общее представление о растровой электронной микроскопии
Сканирующая (растровая) электронная микроскопия – метод исследования поверхности твердых тел, основанный на регистрации сигналов, возникающих при взаимодействии сфокусированного управляемого пучка электронов с исследуемым образцом. В результате этого можно получить изображения поверхности объекта с высоким пространственным разрешением (до нескольких нанометров), а также, при наличии аналитических приставок, информацию о составе, строении и некоторых других свойствах приповерхностного слоя.
Принцип работы СЭМ, заключающийся в сканировании поверхности образца сфокусированным электронным пучком и анализе отраженных от поверхности электронов, а также возникающего в результате этого рентгеновского излучения, был впервые предложен Максом Кноллом и Манфредом фон Арденне в 1930 годы. Метод позволяет получать информацию о рельефе поверхности, о фазовом различии и, косвенно, кристаллической структуре приповерхностных слоёв. Анализ рентгеновского излучения, возникающего в процессе взаимодействия пучка электронов с образцом, дает возможность качественно и количественно охарактеризовать химический состав приповерхностного слоя. В США, начиная с 1939 года, созданием СЭМ совместно со своим помощником Дж.Хиллиером активно занимался ученый российского происхождения А. К. Зворыкин. В советском Союзе прототип первого отечественного электронного микроскопа был создан в 1943 году в лаборатории А. А. Лебедева.
Работы, которые велись в Кембриджском университете группой Чарльза Отли в 1960 годы также весьма способствовали развитию СЭМ и в 1965 году привели к выпуску первого серийного сканирующего электронного микроскопа фирмой «Cambridge Instrument Co.» — Stereoscan.
Современный СЭМ позволяет работать в широком диапазоне увеличений: приблизительно от 10 крат (то есть эквивалентно увеличению сильной ручной линзы) до 1 000 000 крат, что приблизительно в 500 раз превышает предел увеличения лучших оптических микроскопов. Это связано с разницей в длинах волн видимого и УФ излучения и электронного пучка.
Сегодня возможности растровой электронной микроскопии используются практически во всех областях науки, промышленности и медицины. Существует огромное число выпускаемых десятками фирм разнообразных конструкций и типов СЭМ, оснащенных различными детекторами. Растровые микроскопы эффективно применяются как исследовательский инструмент в физике, химии, электронике, биологии и материаловедении. Их главная функция — получение изображения исследуемого образца, которое зависит от регистрируемого сигнала. Сопоставление изображений, полученных в результате регистрации разных типов сигналов, позволяют делать вывод о морфологии, кристалличности, магнитных особенностях и составе поверхности.
Физические основы работы СЭМ
Все мы хорошо знаем из школьного курса физики, а многие – и с более ранних периодов, что такое световой микроскоп. Он предназначен для наблюдения мелких объектов с большим увеличением и разрешающей способностью. Его оптическая система, по большому счету, состоит из объектива и окуляра. Объектив микроскопа образует действительное увеличенное обратное изображение предмета в передней фокальной плоскости окуляра. Окуляр действует как лупа и образует мнимое изображение на расстоянии наилучшего видения для оператора.
Одной из важнейших характеристик микроскопа является его разрешающая способность. Согласно дифракционной теории Аббе, линейный предел разрешения микроскопа — минимальное расстояние между двумя отделимыми визуально точками, зависит от длины волны и числовой апертуры: . Предельная величина апертуры соответствует 1 при n =1 и sin a =1. отсюда следует, что для повышения разрешающей способности микроскопа помимо увеличения апертуры объектива следует уменьшать длину волны источника освещения рассматриваемого предмета.
Именно в этом и состоит основное преимущество электронной микроскопии. Электронный микроскоп построен на таком же принципе получения изображения, как и оптический, но вместо видимого света для освещения изучаемого образца в нем используется пучок электронов. Роль линз в нем играет совокупность электрических и магнитных полей. Поскольку электронный пучок находится вне предела чувствительности человеческого глаза, в электронной микроскопии изображение либо фотографируется, либо фиксируется после люминесцентного преобразователя. Контраст при этом возникает за счет разного рассеяния электронов от соседних участков образца. Из этого вытекает и один из основных недостатков электронно-микроскопического метода — возможность деградации образца под высокоэнергетичным пучком.
Один из основных узлов микроскопа — электронная пушка (источник электронов). В основе его работы лежит явление испускания электронов металлами в вакууме при высокой температуре или в сильном электрическом поле. В первом случае оно носит название термоэлектронной эмиссии, а во втором — автоэлектронной или полевой, эмиссии. Существуют также термополевые катоды, в которых, наряду с приложением сильного электрического поля, применяют и нагрев. На практике используются все типы источников, обеспечивающие различие в достигаемом разрешении на порядок.
Электронно-оптическая колонна состоит из одной или нескольких конденсорных линз и отклоняющих систем, диафрагм и объективной линзы, а также устройства компенсации астигматизма. В основе работы всех элементов электронной оптики лежит изменение траектории движения электронов под действием электрического или магнитного поля. Таким образом, электрооптические линзы представляют собой системы из электродов, к которым приложено напряжение, и катушек, по которым течет ток. Варьируя напряжения или ток можно изменить фокусное расстояние линзы. Именно это и используется при фокусировке электронного пучка на поверхности образца. Магнитная линза представляет собой аксиально-симметричную катушку с сердечником, в котором есть зазор (т.н. полюсной наконечник). В зазоре при этом присутствует аксиальная и радиальная составляющая магнитного поля, причем радиальная составляющая меняет знак при прохождении через центр зазора. В итоге после линзы электроны в пучке приобретают радиальную скорость, по направлению к оптической оси, т.е. фокусируются. При этом в зазоре полюсного наконечника электроны имеют тангенциальную составляющую скорости, это приводит к тому, что пучок поворачивается вокруг оптической оси.
Отклоняющая система позволяет перемещать область сканирования по неподвижному образцу, что используется для небольших перемещений, когда точности механического смещения образца недостаточно. Магнитные отклоняющие системы состоят из пар катушек, ось которых проходит перпендикулярно оптической оси. Создаваемое ими магнитное поле отклоняет электронный пучок в направлении перпендикулярном оси катушек.
Энергия электронов в пучке определяется разностью потенциалов, которую они преодолели по мере движения к образцу. Эта разность потенциалов называется ускоряющим напряжением. Электрон, ускоренный разностью потенциалов 1кВ, приобретает энергию 1 кэВ. В большинстве микроскопов этот параметр варьируется в диапазоне 1 – 30 кВ.
Теоретического предела разрешения микроскопа не позволяют достичь дефекты оптической системы — сферическая и хроматическая аберрации, дифракция электронов и астигматизм. Аберрации оказывают наибольшее влияние на электроны, движущиеся под большим углом к оптической оси. Увеличение сходимости пучка с помощью диафрагм позволяет уменьшить аберрации и улучшить разрешение, но приводит к ослаблению сигнала и ухудшению соотношения «сигнал/шум». Это достигается изменением размера диафрагмы и фокусировкой пучка в диафрагму с помощью конденсорной линзы. Астигматизм возникает вследствие несовершенства обработки линз, а также присутствия загрязнений, способных накапливать заряд, на поверхности линз и отклоняющих систем. Это приводит к разным фокусным расстояниям для разных направлений в плоскости сканирования. Для компенсации астигматизма в оптическую систему встраиваются специальные элементы, фокусирующие пучок в одном из направлений