Третьої аналітичної групи
І.Осадження сульфатів катіонів третьої аналітичної групи. До досліджуваного розчину додають 1М розчин сульфатної кислоти до повного виділення осаду і перемішують. Суміш охолоджують на водяній бані. Охолоджують і центрифугують. Після відстоювання осаду перевіряють повноту осадження. Якщо при додаванні до центрифугату розчину сульфатної кислоти випадає осад, або розчин каламутніє, то осадження повторюють. Осад відокремлюють від розчину центрифугуванням. Осад промивають дистильованою водою. Центрифугат не досліджують.
ІІ.Переведення сульфатів в карбонати. До осаду додають 15-20 крапель насиченого розчину натрій карбонату та нагрівають на киплячій водяній бані протягом 10-15 хвилин при постійному перемішуванні. Охолоджену суміш центрифугують. Центрифугат не досліджують.
Операцію повторюють не менше трьох разів. В окремій порції перевіряють повноту переходу сульфатів в карбонати додаючи декілька крапель 2М розчину хлоридної кислоти. Розчинення осаду вказує на повне перетворення сульфатів в карбонати. Одержаний осад промивають дистильованою водою та центрифугують.
ІІІ. Переведення карбонатів в розчин. Осад, розчиняють у 15-20 краплях ацетатної кислоти на водяній бані при нагріванні. Якщо осад повністю не розчинився ацетатну кислоту додають по краплям до повного розчинення осаду.
Схема систематичного аналізу суміші катіонів
третьої аналітичної групи
І V. Виявлення катіонів Ва2+. До 2-3 крапель одержаного розчинудодають 3-4 краплі розчину натрій ацетату та краплю розчину калій хромату. Утворення жовтого осаду за наявності натрій ацетату свідчить про наявність йонів Барію в досліджуваному зразку.
V. Видалення катіонів Ва2+. Якщо катіони Барію присутні, то до всього розчину додають такий же об’єм розчину натрій ацетату та розчин калій хромату в такій кількості, щоб рідина над осадом була забарвлена в жовтий колір. Перевірку на повноту видалення катіонів Барію здійснюють в окремій пробі за допомогою калій хромату. Осад відокремлюють центрифугуванням і відкидають.
VI. Виявлення катіонів Sr 2 + . До 3-4 крапель центрифугату додають 3-4 краплі гіпсової води, нагрівають на водяній бані протягом1-2 хвилини і залишають на декілька хвилин. Про наявність катіонів Стронцію в досліджуваному зразку вказує поява білої каламуті.
VII. Видалення катіонів Sr 2 + . Довсього одержаного центрифугату додають 1,5 об’єму насиченого розчині амоній сульфату і нагрівають на водяній бані протягом10-15 хвилин. Суміш центрифугують, осад відокремлюють та аналізують центрифугат.
VIII. Виявлення катіонів Са2+. До 2-3 крапель центрифугату додають 2-3 краплі розчину ацетатної кислоти і 3-4 краплі амоній оксалату. Утворення білого осаду свідчить про наявність катіонів Кальцію.
Контрольні запитання і завдання
1. Груповий реагент на катіони третьої аналітичної групи та умови його застосування.
2. В якій послідовності осаджуються сульфати катіонів третьої аналітичної групи при дії групового реагенту?
3. З якою метою сульфати катіонів третьої аналітичної групи при систематичному ході аналізу переводять в карбонати?
4. Як практично виконують пробу на повноту осадження того чи іншого катіона?
5. Яким чином відокремити катіони Барію від інших катіонів третьої аналітичної групи?
6. Чому карбонати катіонів третьої аналітичної групи розчиняють в ацетатній кислоті?
7. Чому йони Кальцію не заважають виявленню йонів Стронцію дією гіпсової води?
8. Чому йони Стронцію заважають виявленню йонів Кальцію з амоній оксалатом?
9. У який колір забарвлюють полум’я леткі солі катіонів третьої аналітичної групи?
10. Запропонуйте систематичний хід аналізу розчину, що містить катіони: Ва2+, Са2+.
ЛАБОРАТОРНА РОБОТА № 4
