Классификация титриметрических методов

ОСНОВНЫЕ ПОНЯТИЯ КОЛИЧЕСТВЕННОГО АНАЛИЗА

 

1 Методы количественного анализа неорганических и органических веществ, в том числе физико-химические. 

2 Основные понятия (аликвота, титрант, титрование, точка эквивалентности, конечная точка титрования, индикатор, степень оттитрованности, уровень титрования).

3 Требования, предъявляемые к реакциям в титриметрии.

4  Реактивы, применяемые в титриметрии, стандартные вещества, титранты. 

 

 

       Количественный химический анализ разделяется на две большие группы методов анализа: гравиметрический (весовой) анализ и титриметрический (объемный) анализ.

Гравиметрический (весовой) анализ - метод количественного химического анализа, основанный на точном измерении массы определяемого вещества или его составных частей, выделяемых в чистом химическом состоянии или в виде соответствующих соединений (точно известного постоянного состава).

Титриметрическим (объемным) методом анализа называют метод количественного химического анализа, основанный на точном измерении объема реагента (р.в.), требующегося для завершения реакции с данным количеством определяемого вещества (о.в.).

Гравиметрический анализ основан на законе сохранения массы веществ при химических превращениях. Это наиболее точный из химических методов анализа. Его метрологические характеристики: предел обнаружения – 0,10 % или 10^-3 моль/дм³; точность - 0,2 %.

Титриметрический метод анализа имеет предел обнаружения такой же, как и в гравиметрии - 0,10 % или 10^-3 моль/дм³; а вот в точности уступает ей - 0,5 %. Являясь более точным, гравиметрический анализ имеет один существенный недостаток по сравнению с титриметрическим: он требует больших затрат времени на выполнение анализа.

           

Основные понятия титриметрии

 

Титриметрический анализ – метод количественного химического анализа, который базируется на измерении точного объема раствора с точно известной концентрацией (титранта), истраченного на взаимодействие с определяемым веществом.

В основе метода лежит процесс титрования.

Титрование - процесс определения вещества постепенным прибавлением кол-ва вещества (Т), при котором можно обнаружить, когда вещества  прореагировали.

 

Метод титриметрии заключается в том, что к раствору определяемого вещества А постепенно добавляют раствор реактива (Т) точно известной концентрации (титрант):

А + Т = продукт

Растворы реагента Т точно известной концентрации, который применяется для титрования в методах титриметрического анализа, называют стандартным или титрованым раствором или титрантом.

Точка эквивалентности (т.э.)–

Конечная точка титрования (к.т.т.) –

Титр – это масса растворенного вещества (в граммах), содержащаяся в одном миллилитре раствора. Раствор, титр которого точно известен, называется титрованным.

Аликвота титруемого вещества – точно известный объем пробы, содержащей определяемый компонент (Х).

Титрант – титрованный раствор с точно известной концентрацией реагента (R).

Точка эквивалентности (ТЭ) – момент титрования, когда количества определяемого вещества и прибавленного титранта эквивалентные.

 Число моль эквивалентов титранта(Т) точно равно числу молей эквивалентов вещества (Х):

КТТ -момент титрования, когда наблюдается изменение окраски раствора, который титруется, и в этот момент прекращают добавление титранта.

Требования: Определяемый компонент должен количественно реагировать с титрантом. Реакция должна протекать по единственному и заранее известному стехиометрическому уравнению. Реакция взаимодействия титранта с определяемым веществом должна протекать с большой скоростью, должно быстро устанавливается равновесие реакции. До ТЭ в титруемом растворе не должен накапливаться непрореагировавший реагент R, а после ТЭ в растворе не должно быть ни Х, ни R, а только продукты реакции. Должен существовать надежный способ фиксирования КТТ.

Достоинства метода простота метода и невысокая стоимость оборудования; экспрессность анализа, например, время проведения кислотно-основного титрования – 15 минут, гравиметрического анализа – 2 суток. универсальность метода, возможность определять содержание большинства химических элементов, отдельных органические и неорганических веществ или некоторые показатели состава различной продукции (жесткость воды, жирность молока, кислотность нефтепродуктов).

Недостатки метода невысокая точность анализа, ограниченную погрешностью визуального считывания показаний с бюретки, где ошибка достигает 0,1 мл.

 

Выбор способа фиксации т.е.:

1) визуально – за изменением расцветки раствора, если определяемо вещество А или титрант Т окрашены, так как в т.е. концентрация определяемого вещества уменьшается до минимума, а концентрация титранта начинает расти;

2) визуально – за появлении мути (зависи) или за изменением расцветки раствора, которое вызывается образованием продуктов реакции или индикатора, если А та В бесцветные;

3) физико-химическими (инструментальными) методами.

Классификация титриметрических методов

Классифицировать титриметрические методики можно по нескольким независимым признакам: а именно:

1) по типу реакции между Х и R,

2) по способу проведения титрования и расчета результатов,

3) по способу контроля т.экв.

Классификация по типу химической реакции – наиболее важная. Напомним, что далеко не все химические реакции можно использовать для проведения титрований.

Во-первых, как и в других химических методах, определяемый компонент (аналит) должен количественно реагировать с титрантом.

Во-вторых, надо, чтобы равновесие реакции устанавливалось как можно быстрее. Реакции, в которых после добавления очередной порции титрантаустановление равновесия требует хотя бы нескольких минут, в титриметрии применять затруднительно или вообще невозможно.

В-третьих, реакция должна отвечать единственному и заранее известному стехиометрическому уравнению. Если реакция ведет к смеси продуктов, состав этой смеси будет меняться в ходе титрования и зависеть от условий проведения реакции. Зафиксировать точку эквивалентности будет очень трудно, а результат анализа окажется неточным. Совокупности указанных требований отвечают реакции протолиза (нейтрализации), многие реакциикомплексообразования и окисления-восстановления, а также некоторые реакции осаждения. Соответственно в титриметрическом анализе выделяют:

-метод нейтрализации,

-комплексометрию,

-редоксметрические методы

-методы осаждения.

Внутри каждого метода выделяют отдельные его варианты (табл.1). Их названия происходят от наименований реагентов, используемых в каждом из вариантов в качестве титранта (перманганатометрия, иодометрия, хроматометрия и т.п.).

Таблица 1.