Транс-9,13-диметил-7-(1,1,5-триметилциклогексен-5-ил-6)-нонатетраен-7,9,11,13-ола-15-ацетат.
Описание: белые или бледно-желные кристаллы со слабым запахом. Низкая т. пл. Неустойчив к кислороду воздуа, свету, влаге (гидролиз по сложноэфирной связи). Окисляется до альдегида и кислоты, возможно окисление по двойным связям – образуются эпоксиды. Возможна дегидротация под действием кислот – образуется двойная связь на конце.
Равтворимость: ПНР в воде, Р в органике и ЖМ.
Подлинность:
1. УФ-спектр в изопропаноле. Максимум при 326 нм.
2. При добавлении к раствора ЛП в хлороформе раствора хлорида сурьмы 3, появляется синее окрашивание – комплекс с максимумом светополащения в области 620 нм. С помощью этой цветной реакции не только идентифицируют препарат, но и определяют его количественно спектрофотометрически или фотоколориметрически.
Чистота:
1. Тплавления = 54-58°С.
2. СФМ для примесей. Измеряют оптическую плотность изопропанольного раствора ЛП при 6 длинах волн через 10 нм. Седьмая точка при длине волны максимума светопоглащения. Вычисляют отношение опртических плотностей при 6 длинах волн к седьмой оптическо плотности. В ФС есть таблица чисел. Полученные числа должны отличаться от числе в статье не больше чем на 0,03.
КО: спектрофотометрия в УФ области. В изопропаноле.
Хранят: не выше 5 градусов, в запаянных ампулах.
Применяют: авитоминоз.
Solutio Retinoli acetates oleosa 3,44% aut 8,60%.
Состав:
Ретинола ацетат 34,4; 86,0
Соевое или подсолнечное масло ad 1 liter
Stabil: Бутилохутолуол 1,0:2,5
Бутилохуанизол 0,5:1,25
(это «экранированные» фенолы, распускают свои зонтики, защищая от солнца, света).
БОТ:
БОА:
Описание: прозрачная маслянистая жидкость светло или темно-желтого цвета, без запаха.
Подлинность:
1. Со SbCl3
2. ТСХ на «Silufol» с СОВС (все в хлороформе). Проявитель: фосфорномолибденовая кислота в спирте. Пятнышки сине-зеленые.
Количественное определение:
1. СФМ в УФ области.
Количественное определение: стабилизатора – СФМ после проведения цветных реакций. Получаются окрашенные вещества и проводят СФМ в видимой области для обоих по отдельности.
Хранение: СП. Б, доверху заполненные металлические фляги.
Кальциферолы.
Они же циклогенсанолэтиленгидриндановые витамины.
Рахит развивается при нарушении обмена Са и Р. В 20-х годах 20 века обнаруежны провитамины Д, содержащиеся в подкожной клетчатке.
Виндоуз выделили продукт облучения стерина из дрожжей – назвал его кальиферол (Д2). Усиливает абсорбцию Са в кишечнике, усиливает его доставку в кости и эмаль зубов.
Д1 – смесь веществ с токсическими продуктами. В 1932 году выделен чистый кальциферол.
Холестан – основа всех провитаминов Д.
Основа Витаминов Д.
Промышленное производство основано на использовании природных стеаринов, которые представляют собой своеобразные провитамины кальциферолов. Провитаминные стерины подвергают фотоизомеризации.
Эргокальциферол.
24-метил-9,10-секохолеста-5,7,10(19),22-тетраен-3-бета-ол
По международно ГФ:
(5Z,7E,22E)-9,10-секоэргоста-5,7,10,(19),22-тетраен-3-бета-ол.
Провитамин
5,7,22-двойные связи
Calciferolum (D3)
9,10-секохолеста-5,7,10,(19), -триен-3-бета-ол.
Привитамин:
Содержится в подкожной клетчатке.
Витамин Д4 – 22, дигидроэргокальциферол.
Витамин Д5 – 24-этилхолекальциферол
Витамин Д6 – стигмакальциферол
Витамин Д7 – 24-альфа-метилхолекальциферол
Получение:
Фотолиз, облучение УФ светом при определенной длине волны. Источник – мицелий после получения пенициллина. Эти отходы содержат до 0,5% эргостерина.
Побочные продукты: токсистерин, супрастерин.
Описание: бесцветное кристаллическое вещество, не устойчиво к действию свтеа и кослорода воздуха. т. пл. 115. ПНР в воде, ЛР в спирте, органике.
Подлинность:
1. Физические константы.
2. ИК-спектр
3. ТСХ
4. Реакция Либермана-Бурхарда. (со смесью уксусного ангидрида и концентрированной серной кислоты) – переливы окраски от краснофиолетовой через синюю к темно-зеленой.
Отличае Д2 и Д3: Д+спирт + конц. серная кислота: Д2-красное, Д3-желтое.
5. Хлороформный раствор хлорида сурьмы 3 – оранжево-розовые цвета (без химизма). Д2-оранжево-розовое, другие – другое.
Solutio Ergocalciferoli oleosa 0,125%
Состав: Д2 кристаллический 1,25
Масло соевое (подсолнечное) до 1 литра.
Описание: прозрачная маслянистая жидкость светло-желтого до темно-желтого цвета без прогорклого запаха.
Подлинность:
1. Навеску растворяем в хлороформе, добавляем раствор хлорида сурьмы 3 в хлороформе, содержащий 2% раствор ацетилхлорида (стабилизатор окраски) – оранжево-розовое окрашивание. Продукт имеет максимум светопоглащения при длине волны 500 нм.
Очень чувствительная реакция. Люмистерина дает красное окрашование, Холестерин –желтое.
2. ТСХ на пластинах с Al2O3 в сравнении с СОВС. Система хлороформ + ДМФА. 1 пятно основного вещества, дополнительно ниже 1 пятно примесям. Проявитель SbCl3 + CH3-COCl
Примеси: ТСХ
Ко: фотоколориметрия
Берут точную навеску масляного раствора, подвергают щелочному гидролизу на водяной бане с обратным холодильником в присутствии гидрохинона (антиоксиданта). Необходимо вятянуть Д2 из масла. разбавляют водой, неомылянную массу выделяют количественно эфиром. Эфир отгоняют в токе азота, чтобы не окислился сам Д2. Остаток растворяют в хлороформе и проводт реакцию с SbCl3 + CH3-COCl, окрашенный раствор измеряют оптическую плотность при 500 нм. Параллельно реакция с хлороформным раствором стандартного образца Д2.
Хранение: Сп. Б., в герметичном, 10 градусов.
Применение: провилактика заболеваний кож и слизистых,рахит, туберкулез.
