Селен мен теллурды көлемдік әдіспен анықтау.
Өнімді 0,5 -2 г өлшеп алып, оны 30 мл азот қыщқылында ерітеді.Ерітіндіні 3-5 мл кеткенше қайнатып, суытады, 10 мл (1:1) күкірт қышқылын құяды және күкірт ангидридінің буы бөлініп шыққанша қайнатады.Суыған ерітіндіге 30 мл су құйып қайнатып, суытады және фильтрат ағазды массаның көлемімен ерімеген тұнбаны сүзеді.Тұнбаны салқын сумен шайып, фильтрат 60 мл көп болмау керек.
Алынған фильтратқа тең көлемде тұз қышқылын қосады, яғни оның концентрациясы 60-65% болу үшін.Сосын 1-2 г гидразин қосып және 2-3 мин.қайнатады. ерітіндіні жылы жерге 2-3 сағатқа қойған соң, қайтадан фильтрден сүзеді.колбаны және тұнбаны 3-4 рет ыстық 10%-ті тұз қышқылымен жуып, сосын ыстық сумен жуады. Жуылған тұнбаны фильтрмен бірге колбаға салып, 10 мл тұз қышқылын құйып, қайнағанша қыздырып, 4 тамшы азот қышқылын құйып, жай отта қыздырып, ерітіндіні шыны таяқшамен біртекті массаға айналғанша араластырады.
Тұнба толық түссізденнен соң фильтр қағазды массаны салып, 100 мл су 4 г мочевина құйып, 2-3 мин қайнатады. Ерітіндіні суытып, 2-3 г калий иодидін қосып, 0,02Н натрий тиосульфатын ашық сары түске енгенше титрлейміз.Сосын 2-3 мл крахмал ерітіндісін қосып,көк түс жоғалғанша титрлейміз.
Селеннің мөлшерін мына формуламен есептейміз:
Se=V*T*100/a
V-титрлеуге кеткен натрий тиосульфатының көлемі.
Т-титр 0,02Н тиосульфаты бойынша
а-селеннің салмағы.
Теллурды анықтау.
Селенді алып болған соң, фильтратқа су қосып, 450-500 мл дейін жеткізіп, ерітіндіде мыс болса, оған 4-5 г гидразин қосады, қыздырып 30 мин қайнатады. Ерітіндіде мыс болмаса, теллурды қалпына келтіру үшін 4-5 мин 50% -тік хлорлы қалайы 20 %-ті тұз қышқылды қосып қайнатады.
Ерітіндіні фильтрден сүзіп, 7-8 рет 10%- тік тұз қышқылымен ыстық жуады. Тұнбаны фильтрмен бірге колбаға салып, 10 мл HCl, 100 мл су, 4 г мочевина салып, 2 мин қайнатады. Суыған соң ерітіндіге 1-2 г иодты калий қосып, 0,02Н натрий тиосульфатымен ашық түске айналғанша титрлейміз.Сосын 2-3 мл крахмал ерітіндісін қосып, көк түс кеткенше титрлейміз.
Теллурдың мөлшерін мына формуламен есептейміз.
Te=V*T*100;
Сирек жер метал элементтерін комплексометриялық әдіспен анықтау.
Сирек жер метал элементтерін 0,1 %-тік ксиленді оранж индикатордың әлсіз қышқылды ортадасында 25% -тік уротропин ерітіндісі қатысында тікелей комплексометриялық титрлеп, жарты тотықты элементтер тобын түзеді. Титрлеуді реактивтерді қосқан соң ілезде титрлеп және трилон Б-ның негізгі бөлігін құяды.
Реактивтер
0,1 %-тік ксиленді оранж ерітіндісі
Концентрлі тұз қышқылы
25% -тік уротропин ерітіндісі
0,03 М трилон Б-ның ерітіндісі
Талдау барысы
Құрамында сирек металдары (5-50мг) бар, рН=4-6 (егер орта асқын қышқыл болса, онда аммиакпен бейтараптандырады) әлсіз қышқылды ерітіндіден (10-50 мл) аликвота алып, 2-3 тамшы 0,1 %-тік ксиленді оранж ерітіндісін және концентрлі тұз қышқылын сары түске өткенше қосады, одан соң тамшылап 25% -тік уротропин ерітіндісі қызыл- күлгін түске енгенше қосады, сонан соң 0,5- 1 мл осы ерітіндіні тағы қосады.
Алынған ерітіндіні 0,05 н трилон Б-ның ерітндісімен сары түске енгенше титрлейді.
Титрлеу кезінде қышқыл түседі, егер метал көп болса (онда трилон Б көп кеткені), буфер ерітіндісі жетпеуі мүмкін. Ерітінді қызғылт-сары түске енеді.
Бұл жағдайда уротропинді қызыл-күлгін түске енгенше қосамыз.
Сирек жер метал элементер құрамын формула бойынша анықтайды:
С сжэ= V1* 0,0023 * W*100/ a*b
V1 – титрлеуге кеткен 0,03 М трилон Б-ның мөлшері, мл;
0,0023- 1 мл 0,05 н трилон Б ертінді құрамындағы сирек жер элементтерінің эквивалентті массасы.(138691* 0,05/1000*3 =0,0023);
W- негізгі ерітіндінің мөлшері,мл;
а- сынаманың массасы, г;
b- негізгі ерітіндінің аликвотты бөлігі;
.
Бақылау сұрақтары.
1. Металлургиялық қалдықтардың классификациясы.
2. Сирек жер металдардың қасиеттері.
3. Сирек жер металдарды өндіру әдістері.
4. Сирек жер металдарды бөлу әдістері.
5.Қорғасын қалдықтары щаңдарынан сирек жер метал элементтерін комплексометриялық әдіспен анықтау.
6.Құрамында сирек металдар бар полиметалдық жыныстар.
7.Өндірісте сирек металдарды бөлып алу жолдары.
8.Шашыраңқы металдарды кешенді өңдеу әдістері.
9.Талдау әдістемелері.
Тапсырма: Қорғасын қалдықтары щаңдарынан сирек және сирек жер метал элементтерін комплексометриялық әдіспен анықтау.
