Қорғасынды –мырышты өндірістің өнімінде алтынды және күмісті анықтаудың пробиркалы әдісі кеңінен қолданады.
Пробиркелі талдау кептірілген материалды балқыту арқылы алтын мен күмісті мөлшерлік анықтау үшін қолданады.Әдіс асыл металдарды тотықсыздандырып сынамасын қорғасынға коллектор ретінде өткізіп, жоғары температурада қорғасынды айдап, балқыма алтын-күмісті колектор ретінде қалады.Соңғысынан күмісті бөліп, королекті қышқылда балқытып, қалған алтын қабықшасын таразыда өлшейді.Күмісті айырмасы бойынша анықтайды.
Талдайтын өнім құрамында металл бар бөлшектен және бос жыныстан тұрады. Бос жыныстың материалы химиялық құрамы бойынша қышқыл, силикаттар, және негізгі –кальций оксиді, магний, темір тотығы, марганец, калий,натрий болып бөлінеді.
Металлургиялық өнімдер,құрамындағы элементтері тотықтар, сульфидтер, сульфаттар және басқа қосылыстар түрінде болатын, қышқылдық және негіздік болып бөлінеді.
Өнімдерді балқыту және асыл металдарды бөлу үшін, талдау кезінде реагентердің түрлерін қолданады. Бұндай реагенттер флюстер деп аталады. Флюстердің негізгі жұмысы – талдайтын материалдардың балқытудың температурасын төмендету, бос жыныстарды шлактау және шлаккка қоймалжыңдық бервп, қорғасынты тотықсыздандырып, өзіне асыл металлдарды концентрлеу, шлактан оңай бөлініп, тигелдың астында қалдыру. Флюстер қышқылды және негізгі болып бөлінеді.Флюстерді талдайтын матариалға қарап, белгілі қатынаста қосады.
Флюстерден басқа талдайтын материалдардың құрамына қарай тотықтырғыштар, тотықсыздандырғыштар және десульфоризаторлар қосады
Күміс табиғатта самородты түрде, сульфид, теллурид, арсенит, антимонид, хлорид, бромид, иодид және көптеген сульфотұздар ретінде кездеседі. Сонымен бірге самородты алтынды және самородты мыста кездеседі.
Тотыққан күміс қосылыстарының ішінде табиғатта күміс және темір сульфаты түрінде тек аргентоярозит AgFe3(OH)6(S04)2 белгілі.
Тау жыныстарын кәдімгі талдау барысында күмістің барлығы кремний қышқылымен күміс хлориді түрінде тұнбаға түседі. Күмістің аз ғана қалдығының қалғанын кремний қышқылының сипаты мен буландыру кезіндегі түсінің өзгерісінен білуге болады. Құрамында күміс хлориді бар кремний қышқылының қалдығымен сүзгі қағазды жаққанда жәнеқақтағанда күміс хлоридінің көп бөлігі, кей кезде барлық күміс хлоиді тотықсызданады, алынған металдық күміс тигелмен балқиды. Кремний қышқылымен кетпеген және фильтратта қалған күмістің аз бөлігі, талдау кезінде байқалмайды, егер аммиакпен тұндырғаннан кейін, аммоний сульфидімен тұндырып бөліп алмаса. Күміс қатысында кремний қышқылын күкірт немесе азот қышқылымен сусыздандырып, темірді және алюминийді аммиакпен тұндырудың алдында, күмісті күкіртсутегімен бөліп алу керек. Құрамында күмісі бар минералдарды сульфидтерді, арсенаттарды, теллуридтерді азот қышқылымен өңдеп және натрий карбонатымен ерімейтін қалдықты қақтап ыдырату керек.Күміс галогенидтерін натрий карбонатыменбалқытып, балқыманы натрий галогенидінен бөлу үшін сумен сілтілеп, ерімейтін қалдықты азот қышқылында ерітеді. Күмісті бөлу әдісі оның хлоридін сұйытылған азот қышқылы ерітіндісінде тұндыруға негізделген.Бұл әдіске қорғасын, палладий, сынап(І), мыс(І), талий (І), түзілетін хлоридттер, цианидтер, тиосульфаттар, Күміс хлоидін толық тұнбаға тұндыратын әлсіз қышқыл ерітіндісінде гидролизденетін еритін күмістің хлоиді және сүрменің және висмуттың қосылыстары. Сонымен бірге күміс хлоридінің коагуляциясына кедергі жасайтын органикалық заттар.Органикалық заттардың затардың, цианидтердің, тиосульфаттардың, сынаптың, мыстың, талийдің кедергісін алдын-ала патша арағында талий мен азот қышқылының және басқа заттардың қатысында қайнатып, жояды.
Қорғасынның әсерін күмісті қайтадан сұйытылған ерітінде тұндырып немесе алдын-ала қорғасынды екі рет сульфат түрінде тұндырып құртады. Екі мәрте хлоридтердің қоспасын аммиакта ерітіп және қышқылда тұндырып, палладийдің тұнбадағы қызғылт түсін жояды. Осындай өңдеумен күміс хлоридін ластайтын висмут және сүрме тұздарын бөлуге жасаса жеткілікті. Басқа затарды бөлу олардың құрамына байланысты.
Күміс қышқылды және сілтілі ортада күкіртсутегінде тұндырылады. Күміс сульфиді сілтілі металдардың сульфидтері мен полисульфидтері ерітіндісінде ерімейді. Бұл реакциялар күмісті мышьяк топтарынан және басқа топтардан бөлуге болады.
Күмістің аз бөлігін (20 мг), мыстың көп бөлігінен бөлу үшін (8 г), құрамында 1% (көлем бойынша),еркін күкірт қышқылы және 2-3% (масса бойынша) калий персульфат бар күкіртқышқылды тұздарының төмен температурадағы ерітіндісінің электролизін жүргізіеді. Электролизді 15—30 мин, ток кернеуі 2,0—2,5 ток тығыздығы 0,2—0,7 а/дм2 катод беттігінде жүргізеді.
Персульфаттың көп мөлшерін ерітіндінде электролиздің жүру уақытысы аралығында сақталады
.
Қондырғылар мен техникалық құрал жабдықтар:
Спектофотометр
Фарфор тигель
Электрлі пеш
