Визначення щільності дислокацій.

Щільність дислокацій при електронномікроскопічних дослідженнях визначається за наступною методикою:

· спочатку визначається товщина фольги;

· проводяться декілька січних таким чином, щоб вони перетинали лінії виходу дислокацій на поверхню зразка;

· підраховується кількість перетинів випадкових січних з лініями виходу дислокацій на поверхню фольги;

· підраховується загальна довжина січних;

· отриманні дані підставляються до формули:

, (4.2)

де: – щільність дислокацій (см^-2, округляється до цілого);

N – кількість перетинів випадкових січних з дислокаційними лініями;

L – загальна довжина випадкових січних (см, округляється до десятих);

t – товщина фольги (Å).

Для прикладу, наведеного на рис. 4.2 (на рисунку січні позначені пунктирною лінією, точки перетину січних з дислокаційними лініями – хрестиком), товщина фольги складала 1000 Å, кількість перетинів січних з дислокаційними лініями – 16, загальна довжина січних – 17,3 см. Підставляючи ці дані до формули (4.2), отримуємо:

.

Тобто, щільність дислокацій складає 2×10⁸см².

 

 

 

Рис. 4.2. Визначення щільності дислокацій по світлопольному електронномікроскопічному зображенню (×18000).

 

4.2. Інтерпретація мікродифракційних картин (рис. 4.3)

Мікродифракційні дослідження від виділеної ділянки об'єкта здійснюються із застосуванням селекторних діафрагм розміром менше 1 мкм², які наводяться на виділену ділянку електронно-мікроскопічного зображення. Наприклад, на рис. 4.3 наведено мікродифракційну картину, яка була знята від зерна фериту.

 

 

Рис. 4.3. Схема розрахунку мікродифракційної картини
(зображення інвертовано).

 

Розрахунок мікродифракційних картин виконується згідно наступної методики:

1. Центральний рефлекс (він є найбільш інтенсивним) приймається за нульовий вузол кристалічної решітки, тобто за вузол, який має індекси кристалографічної площини (000).

2. Вимірюємо відстані (r₁, r₂, r₃) від нульового вузла до трьох рефлексів, які разом із центром електронограми утворять вершини паралелограма. Наприклад, для мікродифракційної картини, що наведена на рис. 4.3, відстані r₁, r₂, r₃ дорівнюють 12,5 мм, 12,5 мм та 17,5 мм відповідно.

3. Розраховуємо міжплощинні відстані (d_hkl) для усіх трьох обраних рефлексів, знаючи постійну приладу (), за формулою:

. (4.3)

Для прикладу, що розглядається, постійна приладу С дорівнює 25,3 Å×мм. Підставляючи дані до рівняння (4.3), отримуємо:

d ₁=25,3 Å×мм / 12,5 мм=2,024 Å;

d ₂=25,3 Å×мм / 12,5 мм=2,024 Å;

d ₃=25,3 Å×мм / 17,5 мм=1,446 Å.

4. Використовуючи таблицю міжплоскостних відстаней для даної речовини (Додаток А), звіряємо величини d_hkl, отримані з вимірів, з дійсними й установлюємо індекси (hkl) для кожного з обраних рефлексів. Для мікродифракційної картини, що розглядається, ці міжплощинні відстані співпадають з міжплощинними відстанями для кристалографічних площин (011), (011), (200) відповідно.

5. Враховуючи те, що векторна сума індексів двох рефлексів повинна дати індекси третього рефлексу, а саме:

можна обрати для цих рефлексів наступні індекси кристалографічних площин: рефлекс 1 – , рефлекс 2 – , рефлекс 3 – (дивись рис. 4.4), тобто:

 

 

Рис. 4.4. Інтерпретована мікродифракційна картина
(зображення інвертовано).

 

6. Визначимо індекси рефлексів, що залишилися. Для цього послідовно проставляємо індекси (hkl) у рядах рефлексів уздовж обраних напрямків, враховуючи те, що при переході через нульовий вузол (тобто рефлекс (000)) індекси змінюють свій знак на протележний. Наприклад, індекси рефлексу 4, який є протилежним рефлексу 1 (рис. 4.3) мають наступний вигляд – . Векторна сума індексів відомих рефлексів надасть індекси рефлексів, розташованих між цими напрямками. Так для індексів рефлексу 5 (рис. 4.3), які є сумою індексів рефлексів 2 та 4, отримуємо:

Таким чином, визначаємо індекси всіх рефлексів, що залишились (дивись рис. 4.4).

7. Визначаємо індекси осі зони [ uvw ] шляхом векторного добутку індексів будь-яких двох рефлексів згідно рівняння (4.4):

(4.4)

Тобто, для визначення осі зони підставимо індекси рефлексів 2 і 4 до рівняння (4.4). Тоді дістанемо:

Отже, після скорочення отримуємо наступні індекси осі зони: .

8. Всі індекси рефлексів повинні задовольняти рівнянню (4.5):

. (4.5)

Таким чином, для перевірки відповідності розрахунку мікродифракційної картини підставимо індекси рефлексу 5 та осі зони до рівняння (4.5). Отже, маємо:

При цьому, необхідно зауважити, що всі індекси рефлексів, розташованих вдалині від центру (які належать іншим Лауе-зонам) електронограми, повинні задовольняти рівнянню (4.6):

(4.6)

9. Для більш детальної перевірки відповідності розрахунку мікродифракційної картини вимірюємо кут між двома рефлексами та порівнюємо його з разрахунковим. Наприклад кут, між рефлексами 1 та 3 дорівнює 45°.

Розраховуємо кут . Для кубічної кристалічної системи кут між двома площинами (або напрямками) (h₁k₁l₁) і (h₂k₂l₂) визначається за формулою (4.7):

. (4.7)

Тобто,

Отже, значення куту , отримане шляхом розрахунку, дорівнює 45°. Таким чином, розрахунок мікродифракційної картини зроблено вірно.

 

4.3. Інтерпретація темнопольних зображень (рис. 4.5)

Темнопольні зображення у практиці електронномікроскопічних досліджень використовуються з метою підвищення контрасту деяких ділянок світлопольних зображень. Темнопольне зображення можливо отримати двумя шляхами: або нахилом освітлюючої системи мікроскопу, або за допомогою апертурної діафрагми, яка наводиться після отримання мікродифракційної картини на рефлекс від обраної структурної складової, наприклад, частки другої фази (на рис. 4.5позначені стрілкою). Важливо пам’ятати, що темнопольне зображення повинне показувати ту ж саму ділянку зразку, що й світлопольне.

При аналізі темнопольних зображень можливо здобути інформацію при розподіл та розміри часток другої фази, природу прикордонних міжрейкових прошарків тощо.

Наприклад, на рис. 4.5 наведено темнопольне зображення ділянки зразка, що й на рис. 3.1 а, отримане у рефлексі карбіду Fe ₃ C.

Це зображення зроблено з метою вивчення розмірів часток другої фази, тобто карбідів. При аналізі розмірів часток другої фази будується графічна залежність: кількість часток – розмір часток. Для цього розмір часток розраховується за рівнянням (4.1), а потім підраховується кількість часток відповідних розмірів.

 

Рис. 4.5. Темне поле в рефлексі (010) цементиту (×18000)

(стрілками позначено частки карбідів).

 

Наприклад, на рис. 4.5 маємо частки розміром 0,3 мкм – 27 одиниць, розміром 0,14 мкм – 18 одиниць, 0,08 мкм – 30 одиниць. Тоді гістограма розподілу часток другої фази має вигляд, наведений на рис. 4.6.

Рис. 4.6. Гістограма розподілення часток карбіду за розмірами (рис. 4.5).

5. ХІД ВИКОНАННЯ РОБОТИ

1. Лабораторна робота виконується згідно з отриманим завданням (Додаток Б).

2. При аналізі світлопольних зображень необхідно заповнити таблицю 5.1.

Таблиця 5.1

Аналіз світлопольних зображень

Варіант	Мікроструктура	Структурні складові	Розмір зерна (або рейок), мкм	Щільність дислокацій, см-2

 

3. При розрахунку мікродифракційної картини необхідно заповнити таблицю 5.2.

Таблиця 5.2

Розрахунок мікродифракційної картини

Варіант	Постійна приладу, Å´мм	Обміряні відстані r, мм	Міжплощинні відстані, d, Å	(hkl)	[ uvw ]	об, °	раз, °
		r1		d1
r2		d2
r3		d3

 

4. При аналізі темнопольних зображень необхідно заповнити таблицю 5.3 та побудувати гістограму розподілу розмірів часток другої фази або товщини міжрейкових проміжків від їх кількості (дивись рис. 4.2).

Таблиця 5.3

Аналіз темнопольних зображень

Варіант	Мікроструктура	Кількість часток або міжрейкових проміжок	Розмір часток або товщина міжрейкових проміжок, мкм

Додаток А

МІЖПЛОЩИННІ ВІДСТАНІ ДЕЯКИХ РЕЧОВИН

 

Міжплощинні відстані α-заліза

Кристалічна структура: оцк;

Параметр елементарної комірки: а₀=2,866 Å

(hkl)	d, Å	(hkl)	d, Å	(hkl)	d, Å	(hkl)	d, Å
	2,027		0,906		0,676		0,611
	1,433		0,828			0,585
	1,170		0,766		0,641		0,562
	1,013		0,717

 

Міжплощинні відстані γ-заліза

Кристалічна структура: гцк;

Параметр елементарної комірки: а₀=3,585 Å

(hkl)	d, Å	(hkl)	d, Å	(hkl)	d, Å	(hkl)	d, Å
		2,070		0,823		0,634		0,547
		1,793		0,802		0,606		0,541
		1,268		0,732		0,598		0,518
		1,081		0,690			0,502
		1,035			0,567
		0,896

 

Міжплощинні відстані цементиту (Fe₃C)

Кристалічна структура: орторомбічна;

Параметри елементарної комірки: а₀=4,524 Å, b₀=5,088 Å, c₀=6,741 Å

(hkl)	d, Å	(hkl)	d, Å	(hkl)	d, Å	(hkl)	d, Å
	6,742		3,022		2,218		1,976
	5,088		2,810		2,145		1,878
	4,524		2,703		2,107		1,872
	4,061		2,387		2,067		1,853
	3,757		2,380		2,056		1,762
	3,381		2,262		2,031		1,696
	3,371		2,247		2,013		1,691

 

Додаток Б

Б 1. Світлопольні зображення

Номер варіанту	Зображення

 

Номер варіанту	Зображення

 

 

Номер варіанту	Зображення

 

 

Номер варіанту	Зображення

 

 

Б 2. Мікро дифракційні карти

 

Номер варіанту	Зображення

 

Номер варіанту	Зображення

 

 

Номер варіанту	Зображення

 

 

Номер варіанту	Зображення

 

Б 3. Темнопольні зображення

Номер варіанту	Зображення

 

 

Номер варіанту	Зображення

 

 

Номер варіанту	Зображення

 

 

Номер варіанту	Зображення

 

СПИСОК ВИКОРИСТАНИХ ДЖЕРЕЛ:

1. Большаков В.И., Сухомлин Г.Д., Погребная Н.Э. Атлас структур металлов и сплавов. – Дн-вск: Gaudeamus, 2001. – 115 с.

2. Методичні вказівки до лабораторних робіт з курсу «Фізико-хімічні методи аналізу»/ В.І. Большаков, Г.Д. Сухомлин, Д.В. Лаухін, О.В. Бекетов, О.О. Чайковський – Дніпропетровськ, ПДАБтаА, 2005. – 16с.

3. Методичні вказівки до лабораторних робіт з курсу Фізико-хімічні методи аналізу. Безпосередні методи препарування зразків для електронномікроскопічних досліджень/ В.І. Большаков, Г.Д. Сухомлин, Д.В. Лаухін, О.В. Бекетов, О.О. Чайковський, В.І. Куксенко – Дніпропетровськ, ПДАБтаА, 2006. – 27с.

4. Утевский Л.М. Дифракционная электронная микроскопия в металловедении. М.: Металлургия, 1973 – 584с.

5. Горелик С.С., Расторгуев Л.Н., Скаков Ю.А. Рентгенографический и электронномикроскопический анализ. М.: Металлургия, 1970 – 368с.

6. Эндрюс К., Дайсон Д., Киоун С. Электронограммы и их интерпритация. М.: Мир, 1971 – 256с.

7. Большаков В.И.,Сухомлин Г.Д., Лаухин Д.В. Атлас металлов и сплавов. Учебное пособие. ГВУЗ «Приднепровская государственная академія строительства и архитектуры», 2010 г. – 174 с.

Словник термінів

безпосередні	прямые
дійсний розмір	действительный размер
електронномікроскопічні дослідження	электронномикроскопические исследования
міжплощинні відстані	межплоскостные расстояния
мікродифракційна картина	микродифракционная картина
обміряний лінійний розмір	измеренный линейный размер
опосередковані	косвенные
розрішаюча спроможністю	разрешающая способность
світлопольне зображення	светлопольное изображение
темнопольне зображення	темнопольное изображение
товщина фольги	толщина фольги
щільність дислокацій	плотность дислокаций