Методічні вказівки
до лабораторних робіт
„Основні методи дифракційного електронномікроскопічного аналізу структури металів, сплавів і сполук”
з курсу „Теорія процесів формування структури та
властивостей конструкційних матеріалів”
Дніпропетровськ
Методичні вказівки до лабораторних робіт „Основні методи дифракційного електронномікроскопічного аналізу структури металів, сплавів і сполук” з курсу „Теорія процесів формування структури та властивостей конструкційних матеріалів”. / Укладачі: Большаков В.І., Сухомлин Г.Д., Лаухін Д.В., Бекетов О.В., Мурашкін О.В., Іванцов С.В. Семенов Т.В. - Дніпропетровськ: ПДАБА, 2013. – 19 с.
Методичні вказівки призначені для ознайомлення студентів з методиками дифракційного електронномікроскопічного аналізу структури металів, сплавів і сполук. При цьому важливою умовою є одержання студентами знань та навичок роботи щодо методів та приладів, які застосовуються для проведення кількісного електронно-мікроскопічного аналізу структури сплавів. Отримання навичок оцінки світлопольних і темнопольних зображень, а також щодо отримання, розрахунку та аналізу мікродифракційних картин.
Методичні вказівки рекомендовані для студентів спеціальності „Прикладне матеріалознавство” напряму підготовки 6.050403 „Інженерне матеріалознавство”.
Укладачі: професор, доктор технічних наук Большаков В.І.;
професор, доктор технічних наук Сухомлин Г.Д.;
професор, доктор технічних наук Лаухін Д.В.;
доцент, кандидат технічних наук Бекетов О.В.;
кандидат технічних наук Мурашкін О.В.;
молодший науковий співробітник Іванцов С.В.
аспірант Семенов Т.В.
Відповідальний за випуск: професор, доктор технічних наук
Большаков В.І.
Рецензент: професор, доктор технічних наук Вахрушева В.С.
Затверджено
на засіданні кафедри МіОМ
Протокол № 14
від «17» червня 2013 р.
Затверджено
на засіданні Методичної ради ПДАБА
Протокол № 1 (90)
від «02» вересня 2013 р.
зміст
1. МЕТА ТА ЗАВДАННЯ РОБОТИ................................................. 4
3. ОСНОВНІ ПОЛОЖЕННЯ............................................................. 5
4. АНАЛІЗ ЕЛЕКТРОННОМІКРОСКОПІЧНИХ ЗОБРАЖЕНЬ.... 8
4.1. Інтерпретація світлопольних зображень (рис. 4.1)......................... 8
4.2. Інтерпретація мікродифракційних картин (рис. 4.3).................... 10
4.3. Інтерпретація темнопольних зображень (рис. 4.5)....................... 14
5. ХІД ВИКОНАННЯ РОБОТИ...................................................... 16
Додаток А........................................................................................ 17
Додаток Б......................................................................................... 18
Б 1. Світлопольні зображення.............................................................. 18
Б 2. Мікродифракційні карти................................................................ 22
Б 3. Темнопольні зображення............................................................... 26
СПИСОК ВИКОРИСТАНИХ ДЖЕРЕЛ:....................................... 30
СЛОВНИК ТЕРМІНІВ.................................................................... 31
1. МЕТА ТА ЗАВДАННЯ РОБОТИ
1. Ознайомитись з основними методиками аналізу електронно-мікроскопічних зображень.
2. Отримати навички щодо розрахунку та інтерпретації мікродифракційних картин.
3. Одержані результати надати у вигляді таблиць.
2. МАТЕРІАЛЬНЕ ЗАБЕЗПЕЧЕННЯ
1. Набор зразків для електронномікроскопічних досліджень на просвіт.
2. Електронний мікроскоп просвічуючого типу ЕМ-125К.
3. Лінійка, транспортир.
3. ОСНОВНІ ПОЛОЖЕННЯ
В сучасних умовах, коли виробництво металопродукції досягає сотень тисяч тон за рік, навіть незначні відхилення в структурному стані металу можуть привести до значних змін комплексу властивостей і, як наслідок, економічних показників. Саме тому такі параметри тонкої структури металу як дисперсність і розподіл часток других фаз, щільність дислокацій, морфологія структурних складових, характер міжфазних і міжзеренних границь та ін. мають велике значення щодо формування комплексу механічних властивостей матеріалу. Вивчення параметрів тонкої структури сплаву неможливе лише за допомогою світлового мікроскопу, тому що потрібно застосовувати збільшення, що значно перевищують розрішаючу спроможність світлового мікроскопу. У зв’язку з цим електронномікроскопічні дослідження на просвіт (дифракційна електронна мікроскопія) знаходить все більш широке застосування не тільки в теоретичних, а й в практичних дослідах.
В дифракційному електронному мікроскопі досліджуються об’єкти достатньо малої товщини (менш ніж 10-7 м), тому велике значення має якість та методика підготовки зразків. Взагалі, застосовують декілька методик препарування зразків для електронномікроскопічних досліджень на просвіт. Всі ці методики можна розділити на дві групи: опосередковані та безпосередні. У першому випадку контраст на електронномікроскопічному зображенні визначається якістю репліки, у другому – розрішаючою спроможністю мікроскопу.
При досліджені кристалічних об’єктів дифракція електронів визначає контраст електронномікроскопічного зображення. У зв’язку з цим стає можливим виявлення різноманітних дефектів кристалічної будови, а також аналіз морфології структурних складових. У зв’язку зі збільшеннями, що дозволяє отримати електронний мікроскоп, та, взагалі, з конструкцією мікроскопу можливе отримання електронномікроскопічних зображень, які не повністю будуть характеризувати морфологію матеріалу, що досліджується, або будуть містити похибки, що пов’язані з явищами розповсюдження електронів у кристалічному об’єкті.
Надійним засобом, що гарантує запобігання похибок при аналізі електронномікроскопічних зображень, є комбінація різних методик дослідження. Слід не тільки сполучати електронну мікроскопію з іншими методиками досліджень, але й сполучати різні засоби препарування зразків. Одне з важливих правил проведення електронномікроскопічних досліджень говорить про те, що нові результати можливо вважати достовірними, якщо вони отримані або різними засобами дослідження, або різними засобами препарування.
Слід запам’ятати декілька правил проведення електрономікроскопічних досліджень:
· перед початком будь-якого електронномікроскопічного дослідження необхідно застосувати методи світлової мікроскопії з метою виявлення зразків, які потребують дослідження при великих збільшеннях;
· при аналізі електронномікроскопічних зображень, для яких характерні великі збільшення, слід упевнитися, що поле зору є достатнім, щоб роботи висновки відносно структури зразка;
· необхідно пам’ятати, що у процесі підготовки зразків можливе змінення деяких властивостей зразка, наприклад, щільності дислокацій;
· окремі електронномікроскопічні зображення містять невеликий обсяг інформації про структуру зразка, тому необхідно застосовувати серії зображень, які повинні містити світлопольне зображення, мікродифракційну картину з виділеної ділянки та темнопольне зображення у вибраному рефлексі.
Приклад серії електронномікроскопічних зображень тонкої фольги на просвіт наведено на рис. 3.1.
| ||
| а | ||
| ||
| б | ||
| ||
| в |
Рис. 3.1. Приклад електронномікроскопічних зображень:
а – світлопольне зображення (×18000);
б – микродифракционная картина від зерна фериту;
в – темне поле в рефлексі (010) цементиту (×18000).
4. АНАЛІЗ ЕЛЕКТРОННОМІКРОСКОПІЧНИХ ЗОБРАЖЕНЬ
4.1. Інтерпретація світлопольних зображень (рис. 4.1)
Визначення лінійних розмірів структурних складових.
Для визначення лінійних розмірів структурних складових використовують наступне рівняння:
, (4.1)
де: 
– обміряний лінійний розмір структурної складової (мм, округляється до цілого);
М – збільшення електронномікроскопічного зображення;
– дійсний розмір структурної складової (мкм, округляється до десятих).
 
|
Рис. 4.1. Визначення лінійних розмірів структурних складових по
світлопольному електронномікроскопічному зображенню (×18000).
Наприклад, для структури, наведеної на рис. 4.1 обміряний розмір зерна „Ф” фериту (на рисунку напрямок визначення розміру позначено лінією) складає 48 мм, а збільшення дорівнює 18000. Підставляючи ці дані до рівняння (4.1), отримуємо:
.
Тобто дійсний розмір зерна Ф фериту (дивись рис. 4.1) складає 2,6 мкм.
