Идентификация
1. К 1 мл 0,05% раствора прибавляют 0,2 мл 5% раствора натрия нитропруссида и 0,1 мл 5 М раствора натрия гидроксида, оставляют на 10 минут. Добавляют 2 мл раствора натрия гидрокарбоната, появляется фиолетовое окрашивание.
ДИБАЗОЛ
(таблетки по 0,02 г и растворах 1% и 2% для инъекций)
Подлинность - см. выше.
Количественное определение
Около 0,2 г (точная навеска) порошка растертых таблеток или 2 мл раствора дибазола помещают в колбу для титрования, прибавляют 5 мл 95% этанола, нейтрализованного по фенолфталеину, и титруют 0.02 н раствором гидроксида натрия до розового окрашивания.
1 мл 0,02 н раствора гидроксида натрия соответствует 0,004894 г дибазола.
Содержание дибазола - 0,017-0,023 г в пересчете на среднюю массу таблетки, в 1 мл 1% раствора – 0,009-0,01 г. в 1 мл 2% раствора - 0,019-0,021 г.
ТЕМА: АНАЛИЗ ЛЕКАРСТВЕННЫХ СРЕДСТВ, ПРОИЗВОДНЫХ ПИПЕРИДИНА И ПИПЕРАЗИИА
Вопросы для самоконтроля
1. Строение и химические свойствапиперидина и пиперазина. классификация лекарственных средств.
2. Латинские и химические названия, строениеиформулы производныхпиперидина: циклодол (тригексилденидила гидрохлорид, кетотифен (задитен), лоратадин (кларитин),промедол, фентанил, лоперамида гидрохлорид.
3. Латинское и химическое название, строение и формулапроизводного пиперазина: циннаризина.
4. Описание веществ, их растворимость и химические свойства.
5. Реакции определения подлинности изучаемых веществ с написанием уравнений химических реакций.
6. Применение метода хроматографии (тонкослойной, газовойи высокоэффективнойжидкостной) для определения специфических примесей.
7. Титриметрические методы количественногоопределения лекарственных средств (с уравнениями химических реакций).
8.Физико-химические методыанализа (спектрофотометрия в УФ-области, фотоэлектроколориметрия, ВЭЖХ)в количественном определении веществ.
9.Условия хранения, формы выпуска,метаболизм и применение веществ.
Рекомендуемая литература
1. Арзамасцев А.П., Псчепников В.М.. Родионова Г.М. и др. Анализ лекарственных смесей. - М: Компания Спутник+, 2000. - 275 с.
2. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия. В 2 ч. Ч. 2. Специальная фармацевтическая химия. - Пятигорск, 1996. - С. 372-376. 379-383. Ч. 1. Общая фармацевтическая химия. - М: Высш. школа. 1993. - С. 233-247, 263-267.
3. Аксенова Э.Н.. Андрианова О.П., Арзамасцев А.П. и др. Руководство к лабораторным занятиям по фармацевтической химии. - М: Медицина. 2000.
ФЕНТАНИЛ
Идентификация
1. Нагревают 0.1% нейтральный раствор с равным количеством раствора ртути (II)сульфата и при необходимости фильтруют. К раствору прибавляют 0,15 мл разведенного раствора калия перманганата и нагревают. Раствор становится бесцветным или выпадает белый осадок.
2. К 0.05 г препарата прибавляют 1 мл реактива Марки, образуется оранжевое окрашивание, переходящее в бурое.
ЦИННАРИЗИН
Идентификация
1. К 0,05 г препарата прибавляют 0,01 г лимонной кислоты, 0,5 мл уксусного ангидрида, нагревают на водяной бане, появляется пурпурное окрашивание.
Циклодол
Идентификация
1. 0,1 г препарата растворяют при слабом нагревании в 10 мл воды, переносят в делительную воронку, прибавляют 1 мл раствора натрия гидроксида и встряхивают с 10 мл эфира. Нижний слой фильтруют через бумажный фильтр в пробирку, подкисляют азотной кислотой разв., полученный раствор дает характерную реакцию на хлориды.
2. Эфирный слой переносят в колбу и эфир отгоняют. Остаток, перекристаллизованный из 2 мл 96% этанола и высушенный при 70-80°С, имеет температуру плавления 114-136°С.
3. 0,1 г препарата растворяют в 10 мл воды. К полученному раствору приливают 5 мл 5% раствора хлорной кислоты. Осадок отфильтровывают, отжимают между листами фильтровальной бумага, перекристаллизовывают из 95% этанола и высушивают при 70-80°С. Температура плавления осадка 173-176 °С.
4.0,05 г препарата растворяют в 2 мл воды, прибавляют раствор пикриновой кислоты, выпадает светло-желтый осадок.
