Ћекции.ќрг


ѕоиск:




 атегории:

јстрономи€
Ѕиологи€
√еографи€
ƒругие €зыки
»нтернет
»нформатика
»стори€
 ультура
Ћитература
Ћогика
ћатематика
ћедицина
ћеханика
ќхрана труда
ѕедагогика
ѕолитика
ѕраво
ѕсихологи€
–елиги€
–иторика
—оциологи€
—порт
—троительство
“ехнологи€
“ранспорт
‘изика
‘илософи€
‘инансы
’ими€
Ёкологи€
Ёкономика
Ёлектроника

 

 

 

 


Ѕари€ сульфат дл€ рентгеноскопии




»дентификаци€

1,0 г препарата кип€т€т с 10 мл раствора натри€ карбоната. Ocaдок отфильтровывают и промывают водой.

1.   2 мл фильтрата прибавл€ют 0,5 мл разведенной кислоты хлороводородной и 0,5 мл раствора бари€ хлорида; образуетс€ белый осадок, нерастворимый в разведенных кислотах.

2. ќсадок на фильтре обрабатывают разведенной кислотой хлороводородной и раствор фильтруют. ѕри прибавлении к фильтрату разведенной кислоты серной образуетс€ белый осадок.


 

“≈ћј 8: ќѕ–≈ƒ≈Ћ≈Ќ»≈  ј„≈—“¬ј Ћ≈ ј–—“¬≈ЌЌџ’ —–≈ƒ—“¬ »« √–”ѕѕџ —ќ≈ƒ»Ќ≈Ќ»… Ѕќ–ј, ¬»—ћ”“ј, јЋёћ»Ќ»я, ∆≈Ћ≈«ј, ћ≈ƒ» » —≈–≈Ѕ–ј

¬опросы дл€ самоконтрол€

1. Ќапишите формулы и латинские названи€ кислоты борной, натри€ тетрабората, висмута нитрата основного, алюмини€ гидроксида, алюмини€ фосфата.

2. ќпишите физические свойства изучаемых препаратов: агрегатное состо€ние, цвет, запах, растворимость в воде, растворах кислот, щелочей в спирте и глицерине (дл€ соединений бора).

3. Ќазовите способы получени€ исследуемых лекарственных препаратов.

4. ќпишите реакции идентификации (реактивы, услови€, эффекты реакций) лекарственных средств из группы соединений бора, висмута, алюмини€. Ќапишите соответствующие уравнени€ химических реакций.

5. Ќазовите методы количественного определени€ перечисленных выше лекарственных средств, титранты, услови€, индикаторы. Ќапишите соответствующие уравнени€ химических реакций.

6. ќпишите услови€ хранени€ и медицинское применение изучаемых лекарственных среде. Ќазовите комбинированные препараты алюмини€ гидроксида, алюмини€ фосфата, висмута нитрата основного.

 »—Ћќ“ј Ѕќ–Ќјя

»дентификаци€

1. —пиртовый раствор препарата горит пламенем с зеленой каймой.

2. ќколо 0,1 г препарата раствор€ют в 5 мл метанола, прибавл€ют 2 капли концентрированной кислоты серной и поджигают: плам€ окрашиваетс€ в зеленый цвет.

3.  уркумова€ бумага, смоченна€ раствором препарата (1:10) и несколькими капл€ми кислоты хлороводородной, окрашиваетс€ при высушивании в розовый или буровато-красный цвет, переход€щий от смачивани€ раствором аммиака в зеленовато-черный.

 оличественное определение

ќколо 0,1 г препарата (точна€ навеска) раствор€ют в 5 мл свежепрокип€ченной и охлажденной воды, прибавл€ют 20 мл глицерина, предварительно нейтрализованного по фенолфталеину. –аствор перемешивают, прибавл€ют 7 кап. раствора фенолфталеина и титруют раствором натри€ гидроксида до розового окрашивани€.

«атем к раствору прибавл€ют еще 5 мл нейтрализованного глицерина и, если розова€ окраска раствора при этом исчезает, снова титруют до по€влени€ розовой окраски раствора.

1 мл 0,1н раствора натри€ гидроксида соответствует 0,006183 г кислоты борной, которой в препарате должно быть не менее 99,5%.

Ќј“–»я “≈“–јЅќ–ј“

»дентификаци€

1. 0,2 г препарата раствор€ют в фарфоровой чашке в 1 мл конц, кислоты серной, прибавл€ют 3 мл спирта, перемешивают и поджигают. —месь горит пламенем с зеленой каймой.

2.  уркумова€ бумага, смоченна€ раствором препарата (1:10) и несколькими капл€ми кислоты хлороводородной, окрашиваетс€ при высушивании в розовый или буровато-красный цвет, переход€щий от смачивани€ раствором аммиака в зеленовато-черный.

 оличественное определение

ќколо 0,1 г препарата (точна€ навеска) раствор€ют в 6 мл воды и титруют 0,1н раствором кислоты хлороводородной до розовато-оранжевого окрашивани€ (индикатор - метиловый оранжевый).

1 мл 0,1н раствора кислоты хлороводородной соответствует 0,01907 г натри€ тетрабората, которого в препарате должно быть не менее 99,5% и не более 103.0%.

¬»—ћ”“ј Ќ»“–ј“ ќ—Ќќ¬Ќќ…

»дентификаци€

1. 0,1 г препарата при прокаливании выдел€ет бурые пары и даЄт остаток €рко-желтого цвета.

2. 0,05 г препарата взбалтывают с 3 мл разведенной кислоты хлороводородной и прибавл€ют 1 мл раствора натри€ сульфида. ѕо€вл€етс€ черновато-коричневое окрашивание.

3. 0,05 г препарата взбалтывают с 5 мл разведенной кислоты серной и фильтруют.   фильтрату прибавл€ют 2 капли раствора кали€ йодида. ¬ыпадает черный осадок, растворимый в избытке реактива.

 оличественное определение

ќколо 0,05г препарата (точна€ навеска) раствор€ют в 1,5 мл гор€чей кислоты азотной, прибавл€ют 125 мл воды, 4 - 5 капель ксиленолового оранжевого или 6 -7 капель раствора пирокатехинового фиолетового и титруют 0,05 ћ раствором трилона Ѕ до перехода красной или синей окраски в желтую.

1 мл 0,05 ћ раствора трилона Ѕ соответствует 0,01165 г висмута оксида, которого в препарате должно быть не менее 79,0% и не более 82.0 %.

–асчет количественного содержани€ проводитс€ по формуле пр€мого титровани€ (разведение учитываетс€ там, где это необходимо).

јЋёћ»Ќ»я √»ƒ–ќ —»ƒ

»дентификаци€

1. ѕри прокаливании препарата, предварительно смоченного раствором кобальта нитрата, получаетс€ остаток, окрашенный в синий цвет.

2. ќколо 15 мг препарата раствор€ют в 0,5 мл разведенной кислоты хлороводородной, прибавл€ют 1,5 мл воды.   полученному раствору добавл€ют, по капл€м раствор натри€ гидроксида; образуетс€ белый желатинообразный осадок, который раствор€етс€ при дальнейшем прибавлении щелочи. «атем постепенно прибавл€ют раствор аммони€ хлорида; снова по€вл€етс€ белый желатинообразный осадок.

3. ќколо 15-20 мг препарата раствор€ют в 0,5 мл разведенной кислоты хлороводородной и 1,5 мл воды.   полученному раствору прибавл€ют 5 ћ раствор аммиака до образовани€ осадка. «атем прибавл€ют 0,25 мл свежеприготовленного 0,05% раствора хинализарина (или ализарина) в 1% растворе натри€ гидроксида. Ќагревают до кипени€, охлаждают и подкисл€ют 5ћ кислотой уксусной. ѕо€вл€етс€ красновато-фиолетовое окрашивание (€рко-красное в случае ализарина).

 оличественное определение

ќколо 0,15 г препарата (точна€ навеска) раствор€ют в 2 мл 7 ћ кислоты хлороводородной при нагревании на вод€ной бане. ѕо охлаждении прибавл€ют 10 мл воды.   полученному раствору приливают 6 ћ раствор аммони€ гидроксида до начала образовани€ осадка. «атем прибавл€ют небольшое количество 2 ћ кислоты хлороводородной, необходимой дл€ растворени€ осадка. ќбъем довод€т водой до 20 мл.   полученному раствору приливают 25 мл 0,1ћ раствора трилона Ѕ и 10 мл смеси равных объемов 15,5% раствора аммони€ ацетата и 2ћ кислоты хлороводородной.  ип€т€т 2 минуты, охлаждают, прибавл€ют 50 мл 95% этанола и 3 мл свежеприготовленного 0,025% раствора дитизона в спирте. “итруют избыток трилона Ѕ 0,1 ћ раствором цинка сульфата до изменени€ окраски от зеленовато-синей до красновато-фиолетовой.

1 мл 0,1 ћ раствора трилона Ѕ соответствует 0,005098 г алюмини€ оксида, которого в препарате должно быть не менее 47% и не более 60%.

јЋёћ»Ќ»я ‘ќ—‘ј“

»дентификаци€

1. ѕри прокаливании препарата, предварительно смоченного раствором кобальта нитрата, получаетс€ остаток, окрашенный в синий, цвет (реакцию можно проводить на фильтровальной бумаге).

2. ќколо 15 мг препарата раствор€ют в 2 мл воды, прибавл€ют 0,5 мл разведенной кислоты хлороводородной.   полученному раствору добавл€ют по капл€м раствор натри€ гидроксида; образуетс€ белый желатинообразный осадок, который раствор€етс€ при дальнейшем прибавлении щелочи. «атем постепенно прибавл€ют раствор аммони€ хлорида; снова по€вл€етс€ белый желатинообразный осадок.

3. ќколо 15-20 мг препарата раствор€ют в 2 мл воды.   полученному раствору прибавл€ют 5 ћ раствор аммиака до образовани€ осадка. «атем прибавл€ют 0,25 мл свежеприготовленного 0.05% раствора хинализарина (или ализарина) в 1% растворе натри€ гидроксида. Ќагревают до кипени€, охлаждают и подкисл€ют « ћ кислотой уксусной. ѕо€вл€етс€ красновато-фиолетовое окрашивание (€рко-красное в случае ализарина).

 оличественное определение

ќколо 0,4 г (точна€ навеска) препарата раствор€ют в 7,5 мл 2 ћ кислоты хлороводородной, нагревают, если необходимо. ѕо охлаждении прибавл€ют 2 ћ кислоту хлороводородную до получени€ объЄма 50мл.

  10 мл полученного раствора приливают 25 мл 0,05ћ раствора трилона Ѕ и затем по капл€м 13,5 ћ раствор аммиака до щелочной среды по лакмусовой бумаге. ќсторожно нагревают в течение 5 минут, охлаждают и прибавл€ют 10 мл раствора, полученного растворением 7,7 г аммони€ ацетата в 50 мл воды и добавлением 6 мл лед€ной кислоты уксусной и воды до 100 мл. ƒобавл€ют лед€ную кислоту уксусную до рЌ 4,5. прибавл€ют 2 мл 0,025% раствора дитизона в этаноле. ѕрибавл€ют 96% спирт до удвоени€ объема раствора и титруют 0,05ћ раствором цинка сульфата до красного окрашивани€. ѕараллельно провод€т контрольный опыт. 1 мл 0,05 ћ раствора трилона Ѕ соответствует 0,006098 г Al3PO4.

∆елеза сульфат

»дентификаци€

1.   2 мл раствора железа (II) сульфата прибавл€ют 0,5 мл разведенной хлористоводородной кислоты и 1-2 капли раствора ферроцианида кали€; образуетс€ синий осадок.

2.   раствору железа сульфата прибавл€ют несколько капель раствор сульфида аммони€; образуетс€ черный осадок, растворимый в разведенных минеральных кислотах.

3. ѕрепарат даЄт характерные качественные реакции на сульфат - ион:

  2 мл раствора железа сульфата прибавл€ют 0,5 мл раствора хлорида бари€; образуетс€ белый осадок, нерастворимый в разведенных минеральных кислотах.

—еребра нитрат

»дентификаци€

1. –астворы солей серебра дают с хлорид-ионами белый творожистый осадок, нерастворимый в разведЄнных минеральных кислотах, но растворимый в аммиаке.   2 мл препарата прибавл€ют несколько капель раствора натри€ хлорида или кислоты сол€ной, выпадает белый творожистый осадок нерастворимый в азотной кислоте и растворимый в аммиаке.

2. —еребро восстанавливаетс€ из аммиачного раствора серебра нитрата при нагревании с раствором формальдегида.   2 мл препарата прибавл€ют несколько капель раствора аммиака и раствора формальдегида, при нагревании образуетс€ налЄт металлического серебра на стенках пробирки.

3. ѕрепарат даЄт характерные реакции на нитрат-ион:

3.1.   препарату прибавл€ют 2 капли раствора дифениламина в кислоте серной концентрированной; по€вл€етс€ синее окрашивание.

3.2.   препарату прибавл€ют по 2-3 капли воды и концентрированной серной кислоты, кусочек металлической меди и нагревают; выдел€ютс€ бурые пары двуокиси азота.

 оличественное определение

ќколо 0,3 г препарата (точна€ масса) раствор€ют в 50 мл воды, прибавл€ют 5 мл разведенной азотной кислоты и титруют 0,1 н. раствором тиоцианата аммони€ (индикатор - железоаммониевые квасцы). 1 мл 0,1 н. раствора тиоцианата аммони€ соответствует 0,01699 г серебра нитрата, которого в препарате должно быть не менее 99,75%.

ћеди сульфат

»дентификаци€

1. –астворы солей меди, подкисленные кислотой сол€ной, оставл€ют на железной пластинке налЄт металлической меди.

2. –астворы солей меди дают с аммиаком садок синего цвета, растворимый в избытке реактива.   2 мл раствора меди сульфата прибавл€ют 0,5 мл раствора аммиака; сначала образуетс€ синий осадок, который при дальнейшем прибавлении аммиака раствор€етс€, переход€ в раствор интенсивно-синего цвета.

3. √ексацианоферрат (II) кали€ при взаимодействии с сол€ми меди образует красно-бурый осадок гексацианоферрата (II) меди, нерастворимый в разбавленных кислотах.   2 мл препарата прибавл€ют несколько капель гексацианоферрата (II) кали€, наблюдаетс€ выпадение красно-бурого осадка.

 оличественное определение

ќколо 0,5 г препарата (точна€ масса) раствор€ют в 25 мл воды, прибавл€ют 2 мл разведенной серной кислоты, 1,5 г иодида кали€ и выделившийс€ йод титруют 0,1 н. раствором натри€ тиосульфата до исчезновени€ синей окраски (индикатор - крахмал).

1 мл 0,1 н. раствора тиосульфата натри€ соответствует 0,02497 г меди сульфата, которого в препарате должно быть не менее 98,0% и не более 101,0%.


 

“≈ћј 9: ‘”Ќ ÷»ќЌјЋ№Ќџ… јЌјЋ»« ќ–√јЌ»„≈— »’ Ћ≈ ј–—“¬≈ЌЌџ’ ¬≈ў≈—“¬

Ѕлок информации

¬ органическом качественном анализе различают элементный анализ, предназначенный дл€ обнаружени€ элементов в органических соединени€х, функциональный Ц функциональных групп и молекул€рный Ц отдельных веществ по особым свойствам молекул или сочетанию данных элементного и функционального анализа и физических констант.

јналитические реакции неэлектролитов основаны не на взаимодействии ионов, а на химических свойствах органических соединений, учитыва€ наличие в молекуле тех или иных функциональных групп. ¬ результате взаимодействи€ органического соединени€ с тем или иным реагентом образуютс€ новые вещества, отличающиес€ характерными свойствами (цвет, запах, вкус, определЄнные физические константы Ц температура плавлени€, кипени€ и т.д.) и по этим свойствам суд€т о подлинности соединени€.

¬ некоторых случа€х дл€ аналитических целей имеют значение не столько реакции самой функциональной группы, сколько вли€ние группы на реакционную способность молекулы в целом. Ќапример, наличие ЦќЌ, NH2 и др. групп в ароматических соединени€х, как известно, обусловливает лЄгкость вхождени€ галогена в €дро, привод€щее к образованию новых производных.

ћногие качественные реакции органических соединений €вл€етс€ цветными и сопровождаютс€ получением цветных соединений. Ѕольшинство цветных реакций органических соединений основано на получении продуктов с хромофорными группами, образующихс€ при окислительно-восстановительных и комплексообразовательных реакци€х. –еже качественное обнаружение органических соединений базируетс€ на образовании осадков. ÷ветные реакции примен€ютс€ дл€ обнаружени€ элементов, функциональ≠ных групп, отдельных видов молекул, на их основе созданы методы фотометрического определени€ органических соединений. ÷ветные реакции провод€т в неводной и водной среде, использу€ реактивы как органического, так и неорганического происхождени€.

÷ветные реакции органических соединений могут быть класси≠фицированы следующим образом:

1. ќбнаружение по собственному поглощению (цвету) органических соединений, которым в области 400Ч800 нм (в видимой области спектра) обладают органические соединени€ с функциональ≠ными аналитическими группировками хромофорного типа Ч сопр€женными двойными св€з€ми, азо-, нитро-, нитрозо-, тиогруппами и др.

2. ќбразование молекул€рных соединений, обладающих цветом или флюоресценцией. ѕри этом происходит сильное смещение ”‘-полос поглощени€ веществ в видимую область спектра, что приводит к образованию видимого глазом цвета.

3. ќбразование цветных соединений ионного типа. ћногие органические соединени€ обладают кислотными свойствами и могут ионизировать. ѕри этом образуютс€ крупноразмерные малозар€дные ионы, способные вследствие высокой пол€ризуемости легко св€зыватьс€ в труднорастворимый осадок, экстрагироватьс€ в виде ионных пар, вступать в твердофазные реакции. Ќапример, основные красители типа кристаллического фиолето≠вого образуют с хлоридными комплексами сурьмы (V) экстрагирующиес€ ионные ассоциаты, обладающие в органической фазе характерным цветом.

4. »зменение цвета при ионизации веществ. »онизаци€ приводит к образованию неподеленной пары электронов, котора€ воздействует на систему сопр€женных π-св€зей и приводит к химическим превращени€м молекулы. Ќапример, фенолфталеин в щелочной среде по этим причинам приобретает фиолетовый цвет.

5. ќбразование окрашенных комплексных соединений с неорга≠ническими ионами. ѕодобные реакции провод€т с органическими соединени€ми, имеющими функциональные аналитические группировки, включающие электронодонорные атомы ќ, N, S, – и др. ќсобенно большой эффект по€вл€етс€ при проведении реакций комплексообразовани€ с органическими веществами, в комплексах которых координационна€ св€зь сопр€жена с системой π-св€зей вещества. Ќапример, 8-оксихинолин, фенолы, азосоединени€ и другие вещества образуют комплексы с характерной €ркой окраской благодар€ такому сопр€жению. ќбразовавша€с€ координационна€ св€зь вызывает расщепление π-орбиталей органического вещества, облегча€ тем самым π Ч π*-переход электронов под воздействием квантов лучей видимой области спектра.

6. ¬ведение в молекулу органических соединений хромофорных групп, содержащих π-св€зи: азо, нитрозо, нитро и др. ≈сли в молекуле бесцветного органического вещества имеютс€ π-св€зи и при введении хромофорных групп образуетс€ система сопр€женных π-св€зей, то у вещества может по€витьс€ цвет вследствие сдвига полос поглощени€ вещества из ультрафиолетовой области в видимую. Ќа этом принципе основано, например, обнаружение ароматических аминов с помощью реакций диазотировани€ и азо-сочетани€. ќбразующа€с€ при этом азогруппа сопр€жена с системой π-св€зей бензольного кольца, что приводит к по€влению цвета.

7. ќкислительно-восстановительные реакции, привод€щие к образованию в молекулах веществ хромофорных групп типа сопр€≠женных двойных св€зей. Ќапример, при окислении гидразосоединений RЧNHЧNHЧR образуютс€ азосоединени€ RЧN=NЧR, обладающие характерной окраской. Ѕольшинство цветных реак≠ций органических соединений протекает по описанным механизмам.





ѕоделитьс€ с друзь€ми:


ƒата добавлени€: 2017-02-28; ћы поможем в написании ваших работ!; просмотров: 838 | Ќарушение авторских прав


ѕоиск на сайте:

Ћучшие изречени€:

—амообман может довести до саморазрушени€. © Ќеизвестно
==> читать все изречени€...

2157 - | 2013 -


© 2015-2024 lektsii.org -  онтакты - ѕоследнее добавление

√ен: 0.025 с.