Установление точной концентрации и титра раствора тиосульфата натрия по бихромату калия.

К определенному количеству титрованного раствора K₂Cr₂O₇ приливают KJ в кислой среде. Выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия. Реакции протекают по уравнению:

K₂Cr₂O₇ + 6 KJ + 7H₂SO₄ ® Cr₂(SO₄)₃ + 4K₂SO₄ + 3J₂ +H₂O

2Cr₂O₇^-2 + 14H⁺ + 6e ® 2Cr⁺³ + 7H₂O 2

2J^- - 2e ® J₂ 6

 

I₂ + 2Na₂S₂O₃ ® 2NaI + Na₂S₄O₆

J₂ + 2e ®2J^- 1

2S₂O₃^- - 2e ® S₄O₆^2- 1

Ход определения.

Приступая к титрованию, наполняют бюретки раствором Na₂S₂O₃ и устанавливают уровень жидкости в ней на 0. В колбу для титрования мерным цилиндром или градуированной пробиркой вносят 1-2 мл 5%-ного раствора KI и 2-3 мл 1н раствора H₂SO₄. Затем, к полученной смеси пипеткой Мора добавляют 5мл 0,02н раствора K₂Cr₂O₇ (кончик пипетки при этом не должен касаться смеси). Полученную смесь слегка перемешивают, колбу закрывают часовым или предметным стеклом, чтобы предупредить потери от улетучивания йода и оставляют для завершения реакции на 5 минут. Выделившийся йод титруют тиосульфатом натрия (Na₂S₂O₃) до светло-желтой окраски, затем прибавляют 4-5 капель крахмала и продолжают титровать до перехода синей окраски в бледно-зеленую или бесцветную от одной капли раствора тиосульфата натрия. Последние капли прибавляют медленно, хорошо перемешивая раствор. Титрование повторяют 2-3 раза. Из полученных результатов (разность не более 0,1 мл) берут среднее значение для расчетов, Данные заносят в таблицу:

№ п/п	VK2Cr2O7	NK2Cr2O7	VNa2S2O3	NNa2S2O3	TNa2S2O3
Cреднее

Вычисление результатов анализа.

Хотя Na₂S₂O₃ и K₂Cr₂O₇ при данном определении непосредственно друг с другом не реагируют, количества их тем не менее эквивалентны. По формуле N₁V₁ = N₂V₂ по известной концентрации бихромата и по израсходованным объемам растворов Na₂S₂O₃ и K₂Cr₂O₇ вычисляют точную концентрацию, а затем и титр тиосульфата натрия:

N _Na2S2O3 =

Определение меди в CuSO4.5H2O.

В основе определения лежит реакция 2Cu²⁺ + 4Iˉ = 2CuI + I₂

Из уравнения видно, что ионы Cu²⁺, получая от ионов I^- по одному электрону, восстанавливаются в ионы Cu⁺, переходящие в осадок в виде труднорастворимого иодида меди (I) Cu⁺ (ПР» 10^-12). Следовательно, окислительные грамм-эквиваленты меди и CuSO₄^.5H₂O равны здесь соответственно грамм-атому (63,54г) в грамм-молекуле (249,7г CuSO₄^.5H₂O).

Ход определения.

В колбу для титрования мерным цилиндром или градуированной пробиркой вносят 2,5 мл 5%-ного раствора KI. Пипеткой Мора приливают 5 мл исследуемого раствора CuSO₄ (кончик пипетки не должен касаться раствора), накрывают колбу часовым или предметным стеклом и оставляют для завершения реакции на 5 минут, после чего титруют содержимое колбы раствором тиосульфата натрия Na₂S₂O₃, прибавляя крахмал в самом конце титрования, когда раствор со взмученным в нем осадком будет иметь соломенно-желтую окраску. Необходимо добиться, чтобы синяя окраска жидкости исчезла от одной капли и не появлялась несколько минут (взмученный осадок CuI по окончании титрования имеет цвет слоновой кости). Титрование повторяют 2-3 раза и вычисляют средний результат.