Определение перекиси водорода в растворе.

Перекись водорода в кислой среде окисляется перманганатом калия. Эквивалент перекиси водорода равен половине ее молекулярной массы:

2KmnO₄ + 5H₂O₂ + 3H₂SO₄ = 2MnSO₄ + K₂SO₄ + 5O₂ + 8H₂O

Э_Н2О2 = М_Н2О2/2 = 17

Анализируемый раствор перекиси водорода количественно переносят в мерную колбу, доливают до метки водой и тщательно перемешивают. Титрование и расчет проводят так же, как при определении железа в соли Мора.

Вычисление результатов анализа:

V- Вычисление проводят, пользуясь выражением концентрации через титр по определяемому веществу.

T_KmnO4/Н2О2 =

2. Рассчитывают, сколько граммов Н₂О₂ содержится в 5мл раствора перекиси водорода, взятой для титрования.

M_Н2О2 = T_KmnO4/Н2О2 V_{1 KmnO4}

V_{1 KmnO4} - объем раствора, пошедшего на титрование 5 мл перекиси водорода.

3. Находят количество перекиси водорода в исследуемом растворе.

P_H2O2 =

V₂ - объем приготовленного раствора, мл

V_а - объем аликвоты, взятой на титрование, мл

 

Йодометрия.

Йодометрия основана на окислительно-восстановительных процессах, связанных с восстановлением I₂ до 2I^- -ионов или окислением их до I₂. Свободный йод является слабым окислителем, а I- -ион – сильным восстановителем. Основная реакция при йодометрических определениях:

I₂ + 2e → 2I^-

Стандарный потенциал пара I₂/2I^- = + 0,54B. Кристаллы I₂ мало растворимы в воде, поэтому их растворяют в растворе KI. При этом образуется комплексное соединение K[I₃] по реакции:

I₂ + I- ↔ [I₃]^-

Следовательно, основная реакция выражена уравнением:

[I₃]^- + 2e → 3I^-

Метод йодометрии применяют для определения восстановителей путем окисления их раствором йода, окислителей, используя метод замещения, и сильных кислот на основе реакции:

IO^3- + 5I^- + 6H⁺ → 3I₂ + 3H₂O

В йодометрии применяют специфический индикатор – крахмал, весьма чувствительный к йоду, но не к йодид-ионам. В качестве стандартных растворов используют растворы йода и тиосульфата натрия (0,1; 0,05 и 0,02н растворы).

Растворы тиосульфата натрия готовят по точной навеске или из фиксанала. Хранят растворы а темных стеклянных банках. Проверку титра и нормальности тиосульфата натрия проводят не реже 1 раза в неделю.

Задания для самостоятельного выполнения:

1. К 25,00 мл раствора H₂S прибавили 50,00 мл 0,01960 н раствора I₂, избыток I₂ оттитровали 11,00 мл 0,02040 н Na₂SO₃. Сколько граммов H2S содержалось в 1 литре исследуемого раствора? Ответ: 0,5150 г.

2. Определите процентное содержание сульфита натрия в техническом образце, если на навеску 0,1450г израсходовано при титровании 20,2 мл 0,1н раствора йода. Ответ: 87,7%

3. К 30 мл 0,11070н раствора KmnO₄ прибавлена серная кислота и избыток иодида калия. На титрование выделившегося йода израсходовано 33,27 мл раствора тиосульфата натрия. Определить нормальность раствора тиосульфата натрия и титр его по йоду. Ответ: 0,09650н; 0,01225 г/мл.

4. Определить нормальность раствора тиосульфата натрия по раствору йода, приготовленному растворением 0,2982г в 250 мл раствора. На титрование 2,0 мл раствора тиосульфата натрия израсходовано 1,7 мл раствора йода. Ответ: 0,00798н

5. В основе определения мышьяковистого ангидрида методом йодометрии лежит реакция:

As₂O₃ + 2I₂ + 5H₂O = 2H₃AsO₄ + 4HI. Навеску пробы, содержащую As₂O₃, массой 1,24г растворили в мерной колбе вместимостью 250мл. На окисление 25 мл полученного раствора израсходовано 24,2 мл 0,098н раствора йода. Определить процентное содержание As₂O₃ в пробе. Ответ 94,3%

6. На титрование йода, выделенного 2 мл хлорной воды из KI, пошло 1,5 мл 0,0106н раствора Na₂S₂O₃. Сколько грамм хлора содержится в 1 литре хлорной воды. Ответ: 0,2796г.

7. К 10,00 мл сероводородной воды прибавлено 50,00 мл раствора йода, на избыток которого потребовалось для титрования 32,79 мл раствора тиосульфата натрия. Вычислить процентное содержание H₂S в воде, если К₁ = 1,1120 к 0,1н, а К_Na2S2O3 = 0,9730 к 0,1н. Ответ: 0,0404%

8. Навеска, содержащая сульфит натрия 0,3878г растворена и обработана 50,00 мл раствора йода, избыток которого потребовал для обратного титрования 25,4 мл раствора Na₂S₂O₃. T₁=0,01245; T_Na2S2O3 = 0,0250 г/мл. Вычислить процентное содержание Na₂SO₃ в образце. Ответ: 38,09%

Лабораторная работа