Обработка и представление результатов.

· Описать эксперимент.

· Приложить распечатку спектра.

· Интерпретировать спектры исследуемых образцов мономера и полимера и объяснить наблюдаемые различия спектров.

· Описать спектры с отнесением полос поглощения.

Работа 2.

Количественное спектроскопическое определение свободных гидроксильных групп в полиэфирных смолах методом внешних стандартов.

Цель работы

1. Использование ИК-спектроскопии для количественного анализа функциональных групп в полимерах методом внешних стандартов.

2. Построение калибровочных графиков для количественного анализа.

3. Количественный анализ функциональных групп неизвестного образца.

 

Сущность метода заключается в измерении оптической плотности полосы поглощения OH групп в области валентных колебаний (3500 см^-1) и определении их количества по калибровочному графику. Метод пригоден для анализа образцов, содержащих от 0,1 до 3% ОН групп.

Из закона Бугера-Ламберта-Бера следует, что логарифм отношения интенсивности падающего на вещество монохроматического излучения I₀ к интенсивности прошедшего через вещество излучения I, пропорционален коэффициенту экстинкции ε, толщине слоя вещества l и концентрации этого вещества С:

,

 

Где: D - оптическая плотность.

Если концентрация вещества выражена в моль/л, то ее обозначают С, а коэффициент экстинкции называют мольным коэффициентом экстинкции и обозначают ε.

Для полимеров пользуются концентрацией в г/л обозначаемой с и коэффициент экстинкции обозначают как E.

В ИК-спектроскопии обычно регистрируют зависимость пропускания T=I•100%/I₀ от волнового числа падающего света. Между оптической плотностью D и пропусканием существует соотношение:

D=lg 100/T.

Для количественного анализа полимеров с помощью ИК-спектроскопии проводят определение коэффициента экстинкции для аналитических полос поглощения и из сопоставления их значений со значениями коэффициентов экстинкции стандартных образцов с известным содержанием определяемых групп или связей вычисляют содержание последних в исследуемом полимере. Кроме этого, для улучшения точности измерения строят калибровочные графики, представляющие собой зависимость содержания определяемых групп в полимере от оптической плотности в максимуме поглощения аналитической полосы, либо от интегральной интенсивности полосы поглощения.

Образцы и реактивы

· Образец ненасыщенного полиэфира с известным содержанием гидроксильных групп;

· Образец ненасыщенного полиэфира с неизвестным содержанием гидроксильных групп;

· Калибровочные пленки полистирола;

· Хлороформ перегнанный;

· Вата медицинская вискозная.

 

Оборудование

· ИК Фурье – спектрометр Nicolet 380;

· Кювета разборная с вкладышами, 1 шт.;

· Набор прокладок к кювете;

· Мерные колбы;

· Аналитические весы;

· Пипетки, шприцы, шпатели, лабораторная посуда.