Количественное определение. Белый или белый со слегка сероватым оттенком кристаллический порошок

Dibazolum

Дибазол

Белый или белый со слегка сероватым оттенком кристаллический порошок. Гигроскопичен. Трудно растворим в воде и хлороформе, легко растворим в спирте, мало растворим в ацетоне, практически нерастворим в эфире.

Получение.

Препарат был создан в результате поисков синтетических аналогов папаверина среди конденсированных систем имидазола, проведенных отечественными химиками и фармакологами.

Подлинность.

1. Реакция с раствором йода.

Для дибазола характерна реакция с раствором йода в кислой среде; при этом образуется полийодид в виде осадка красновато-серебристого цвета с перламутровым блеском (цвета «старой позолоты»).

2. Дибазол имеет NH- кислотный центр, за счет чего могут образовывать соли с ионами Ag+ и Co2+. Способность основания бендазола гидрохлорида давать соль с ионами серебра (осадок белого цвета) учитывают при определении хлорид-иона в остатке ислоты хлороводородной. Основание предварительно осаждают раствором аммиака, осадок отфильтровывают, в фильтрате, подкисленном кислотой азотной открывают хлорид-ион раствором серебра нитрата.

Количественное определение.

1. Кислотно-основное титрование в неводной среде.

Среда − кислота уксусная безводная, титрант – 0,1М раствор кислоты хлорной HClO₄. Для связывания хлорид-иона добавляют ртути (II) ацетат. Дибазол титруется как однокислотное основание.

2. Алкалиметрия (при внутриаптечном контроле). Титруют щелочью по остатку кислоты хлороводородной. Присутствие хлороформа необходимо также при титровании дибазола, так как основание его за счет NH- кислотного центра может частично реагировать с раствором натрия гидроксида, что может привести к завышению результатов титрования.

Применение.

Применяют в качестве спазмолитического средства при спазмах кровеносных сосудов и гладкой мускулатуры внутренних органов., как профилактическое средство при гриппе.

Хранение.

По списку Б, в хорошо укупоренной таре, в сухом месте, при комнатной температуре (гигроскопичен).

Pilocarpini hydrochloridum.

Пилокарпина гидрохлорид

Бесцветные кристаллы или белый кристаллический порошок. Гигроскопичен. Очень легко растворим в воде, легко растворим в спирте, практически нерастворим в эфире и хлороформе.

Получение.

Пилокарпин – алкалоид африканского растения Pilocarpus Jaborandi. Для молекулы пилокарпина характерно сложное сочетание оптической и геометрической изомерии: цис- и транс- левовращающие и правовращающие изомеры.

Поэтому синтез пилокарпина представлял большую сложность. В 1933 г. Н.А. Преображенский разработал оригинальную схему синтеза, основанную на постепенном наращивании молекулы. Такой путь дал возможность выделить на ранних этапах синтеза необходимый d-цис-изомер.

Подлинность.

1. «Проба Хелча». Она основана на образовании комплексной соли основания пилокарпина с хромпероксидом (CrO5). К раствору пилокарпина гидрохлорида добавляют реактивы: кислоту серную, калия дихромат, водорода пероксид и хлороформ. При этом образуются надхромовые кислоты и хромпероксид, который с основанием пилокарпина дает окрашенную в сине-фиолетовый цвет комплексную соль, растворимую в хлороформе.

2. Реакция образования гидроксамовой кислоты, которая с хлоридом железа (III) образует соль, окрашенную в фиолетово-синий цвет.

Количественное определение.

1. Кислотно-основное титрование в неводной среде.

Среда − кислота уксусная безводная, титрант – 0,1М раствор кислоты хлорной HClO₄. Для связывания хлорид-иона добавляют ртути (II) ацетат.

2. Алкалиметрия (при внутриаптечном контроле). Титруют щелочью по остатку кислоты хлороводородной в спиртовой среде.

Применение.

Холиномиметик, применяют в глазных каплях для лечения глаукомы.

Хранение.

По списку А, в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги.

 

 

Производные пиридина

Acidum nicotinicum.

Кислота никотиновая.

Белый кристаллический порошок. Трудно растворим в холодной воде,

растворим в горячей воде, растворах кислот и щелочей.

Кислота никотиновая была получена в 1867 г., но ее специфицеское витаминное действие было установлено в 1937 году.

Подлинность.

1. Реакция разложения при нагревании с кристаллическим карбонатом натрия:

 

Образующийся пиридин легко обнаружить по характерному запаху.

2.Реакция с ацетатом меди, образуется осадок синего цвета – никотинат меди:

Если эту реакцию проводить в присутствии роданида аммония, то образуется тройное комплексное соединение, окрашенное в зеленый цвет.