Сынаманы ыдырату (ажырату), еріту

Бұл операцияны жүргізу кезінде сынаманың барлық анықталатын компоненттерiн түгелдей ерiтiндiге ауыстыруға тырысып және еріту кезіндегі қыздыруды немесе тағы да басқа операцияларды орындағанда компоненттерді жоғалтып алмау керек.

Қатты заттың нақты үлгісін еріту үшiн әдетте сынаманы минералды қышқылдармен құм немесе су моншасында қыздыру арқылы өңдейді. Көбінесе қышқылдар қоспасы, мысалы «патша сұйығы» (концентрленген тұз және азот қышқылдарының қоспасы) немесе қышқыл мен тотықтырғыштың (сутегiнiң асқын тотығы мен бромның) қоспасы немесе (кейде) қышқыл­дар мен тотықсыздандырғыш қоспасы жиi қолданылады. Сынаманың негiзгi компоненттері алдын-ала алынған мәлiметтерден белгiлі болғанда ерiткiштi таңдау оңай болады. Мысалы, көптеген сульфидті кендерді өңдеуде алдымен тұз қышқылын қосып қыздырады, содан соң азот қышқылымен тұз қышқылының жаңа үлесiн қосады. Ыдыратуды көбінесе сынамаға күкірт қышқылын қосып қыздырумен аяқтайды. Кеннің құрамындағы қорғасын, мыс және тағы басқа да металдар осылайша анықталады. Егер де күкiрттi анықтау қажет болса, онда сульфидті сулфатқа дейін тотықтыру үшін және күкірттің өзін күкіртті сутек түрінде жоғалтпас үшін сынаманы концентрлі азот қышқылы түтінімен, кейде бромның қоспасымен өңдейді.

Сурьма, мышьяк, германий және кейбір басқа элементтерді анықтауда бастапқы сынаманы тұз қышқылымен өңдемеуге және тұзқышқылды ерiтiндiлерді қыздырмауға тырысады. Егер бұл элементтердi анализдеуді қыздырусыз жүргізу мүмкін болмаса, онда хлоридтердің ұшып кетуінен туындайтын шығынды болдырмас үшін керi тоназытқышты қолданады.

Еріту кезінде сирегірек қышқылдардың тотықсыздандырғыштық қасиеттерін де қолданады. Бұндай жағдай, яғни тұз (хлорлы сутек) қышқылын қолдану пиролюзиттi (МnO₂) және тағы басқа да тотыққан кендерді ерітуде қолданылады. Бұнда пиролюзиттiң нақты үлгісін тұз (хлорсутек) қышқылымен бос хлордың бөлінуі тоқтағанша өңдейді. Сынаманың құрамында табиғи органикалық қосылыстардың болуы бейорганикалық анализдің жүруін қиындатады. Органикалық заттар анықталатын элементтермен комплекстер түзуі мүмкін, бұндай комплекстер тұнбаның түзілуіне кедергi келтiреді немесе басқа да аналитикалық операциялардың тиiмдiлiгін төмендетеді. Сонымен, анализді жүргізу үшін әдетте сынаманың органикалық бөлігін толық бұзу қажет болады. Бұзуды«құрғақ» немесе «ылғалды» әдiстермен жүзеге асырады. «Құрғақ» әдіске сынаманы от жалынында, муфелді пеште, түтікті пеште құрыштап қыздыру, оттек ағынында немесе «жарылғышта» өртеу жатады. Ылғалды әдіс бойынша өртеу кезінде сынаманы ұзақ уақыт бойы концентрлі азот қышқылымен немесе азот қышқылы мен күкірт қышқылының қоспаларымен, кейде тотықтырғыш (хлорат, перманганат және тағы басқалар) қоса отырып өңдейді.

Кейбiр материалдарды, мысалы, силикаттарды, отқа төзiмдi түрлi тау жыныстары мен тағы басқаларын ыдырату кезінде сынаманы толық еріту үшін оны тек ерiткiшпен өңдеу жеткiлiксiз болады. Мұндай жағдайда сынаманы ыдырату (ажырату) үшін әр түрлi балқытқыштар арқылы балқытуды қолданады. Қарапайым балқытқыш ретінде сiлтiлiк металдардың қосылыстарын, яғни олардың карбонаттарын, бораттарын, пероксидтерді, гидроксидтерді және тағы да басқа сiлтiлiк балқытқыштарды немесе гидросульфаттарды, пиросульфаттарды және одан да басқа қышқылдық балқытқыштарды қолданады. Балқыту кезінде әдетте анализденетін зат ыдырайды, бұл кезде сынама компоненттері ауадағы оттегiмен тотығады. Балқытқыштың тотықтырғыштық әсерiн күшейту үшiн оған кейде нитраттар, хлораттар немесе басқа да тотықтырғыштарды қосады.

Балқытқышты таңдау анализденетін сынаманың құрамына байланысты болады. Силикаттар, фосфаттар және тағы да басқа тотыққан минералдарды әдетте натрий карбонаты немесе натрий мен калий карбонаттарының қоспасымен балқытады. Танталаттарды, ниобаттарды және көптеген оксидтерді пиро­сульфатпен балқытады. Бұлардан да басқа балқытқыштарды қолданады. Кейде оксидпен немесе қорғасын карбонатымен, висмуттың негізгі нитратымен, бор қышқылымен және т.б. балқыту тиiмдi болады. Сынаманы ыдыратуға көп жағдайда аралас тәсiлдерді қолдануға тура келедi – алдымен алынған сынаманы қыздырады және қышқылмен өңдейді, содан соң ерiмей қалған қалдықты қолайлы балқытқышпен балқытады. Балқытылғаннан кейін сынама массасы суда немесе сұйытылған минералды қышқылдарда оңай ериді.