Аналитикалық химияда қолданылатын әдістер

Қысқаша айтқанда, аналитикалық химия – химиялық жүйе­нің құрамын анықтау әдістері жөніндегі ғылым. Химиялық жүйе – бұл жеке қосылыс, заттар қоспасы немесе қандай да болмасын бір материал. Заттың сапалық және сандық құрамы болады. Сапалық құрам – зат құрамындағы белгілі бір элемент­тердің, функционалдық топтардың, иондардың бар екендігін көрсетеді. Сандық құрам – зат құрамындағы белгілі бір бөлшектердің мөлшерін көрсетеді. Сапалық және сандық құрамдарды химиялық анализ әдістері арқылы анықтайды. Химиялық анализ әдістері: 1) химиялық; 2) физикалық; 3) физика-химиялық; 4) биологиялық; 5) гибридті деп топтастырылады.

Химиялық әдістер – химиялық реакцияларға негізделген, анализдің эффектісін визуальды түрде көзбен көріп байқауға болады.

Физикалық әдістер – заттардың физикалық қасиеттерін өлшеуге негізделген, бұл әдісте химиялық реакциялар қолданылмайды. Мысалы: поляризациялану кеңістігінің ауысуы, жарық сәулесінің ерітінде сынуы, заттардың оптикалық спектрлері.

Физика-химиялық әдістер – химиялық немесе электрохимиялық реакциялардың жүруі барысында заттардың физикалық қасиеттерінің өзгеруін байқауға негізделген әдістер.

Физикалық және физика-химиялық әдістерді біріктіріп, құралдық (интрументальды) әдістер деп атайды, өйткені оларды жүзеге асыру үшін міндетті түрде әртүрлі құрылғылар мен қондырғылар қолданылады.

Биологиялық әдістер – әртүрлі объектілердің биологиялық активтілігін зерттеуге негізделген және химиялық реагенттердің биологиялық объектілерге әсерін зерттеуге негізделген әдістер.

Аналитикалық химияда бөлу әдістері және анықтау әдістері бар. Бөлу әдістерінің негізгі мақсаты кедергі келтіретін компоненттерді бөлу немесе анықталатын компоненттерді сандық жағынан анықтауға қолайлы түрде бөліп алу болып табылады. Бірақ, көбінесе, қызықтыратын компонентті анықтау алдын-ала бөлусіз, сынақтың өзінде-ақ жүргізіледі. Кейбір жағдайларда бөлу және анықтау әдістері бір-бірімен тығыз байланыста болып, толық бір әдісті құрайды. Осындай әдіске газды хроматография жатады. Хроматография процесінде қос­паны жеке компоненттерге бөледі және олардың сандық құрамы анықталады. Анализдің мұндай әдістері бөлу мен анықтаудың бір-бірімен тығыз байланысты екенін көрсетеді және олар гибридті әдістер деп аталады.

Аналитикалық химияның әдістері әртүрлі принциптер негізінде классификацияланады. Оларды анализге алынған заттың массасына, анықтау негізіне жататын заттың қасиетіне, заттың класына, анализдің мақсаттық бағытталуына және т.б. байланысты бөлуге болады.

Анализде қолданылатын реакцияны орындау үшін алына­тын заттың мөлшеріне байланысты, яғни алынатын нақты мөлшерге байланысты химиялық анализдің мынадай түрлерін ажыратады. Макроанализ (грамм-әдіс): заттың 1-10 граммы, жартылаймикроанализ (сантиграмм-әдіс): 0,05-0,5 граммы, микроанализ (миллиграмм-әдіс): 10^-3-10^{-6 граммы, ультра­микроанализ (микрограмм-әдіс): 10-6}-10^{-9 граммы және суб­микроанализ (нанограмм-әдіс): 10-9} -10^{-12 граммы алынады.}

Химиялық лабораторияда оқыту мақсатында жарты­лаймикроанализ жүргізіледі. Жартылаймикроанализде сезімталдығы жоғары реакциялар қолданылады. Бұндай реакциялар анықталатын ерітіндідегі бөлшектердің өте азғантай мөлшерін анықтауға мүмкіндік береді. Реакциялар микрокристаллоскопиялық немесе тамшылы әдістермен орындалады.

Микрокристаллоскопиялық әдісте реакциялар әдетте заттық шыныда жүргізіледі. Анықталатын ионның бар-жоғын кристал­дар формасын микроскоп арқылы қарап болжайды.

Тамшылы әдісте ерітінді түсін өзгерте жүретін немесе нәти­жесінде түсті қосылыстар немесе түсті тұнба түзілетін анали­тикалық реакциялар қолданылады. Бұндай реакциялар көбінесе фильтр қағазында орындалады.

Аналитикалық реакция – бұл нәтижесінде аналитикалық эффект немесе аналитикалық сигнал пайда болатын реакциялар. Аналитикалық реакциялар «құрғақ» және «ылғал» жолмен орындалады. «Құрғақ» реакциялар қосымша роль атқарады және алдын-ала жүргізілетін зерттеулерде, сонымен қатар «ылғал» реакция жүргізу мүмкін болмайтын жағдайларда жасалады. Көбіне көп «ылғал» реакциялар қолданылады. Оларды жүзеге асыру үшін алдымен затты ерітеді. Еріткіш ретінде әдетте су, кейде қышқылдар мен сілті қолданады.

Бейорганикалық заттардың сапалық анализінде негізінен тұздар, қышқылдар және сілтілер ерітінділерімен жұмыс жасайды. Бұл заттар электролиттер болып табылады, яғни олар сулы ерітінділерінде иондарға диссоциацияланады. Сондықтан реакция иондар арасында жүреді, яғни сапалық анализде элементтерді емес, иондарды ашу реакциялары жасалады.

Белгілі бір аналитикалық реакцияны орындау үшін белгілі бір жағдай жасау қажет:

1) ерітінді ортасы (рН), мысалы кейбір тұнбалар қышқыл­дарда жақсы ериді, сондықтан орта қышқыл болса, онда тұнба түзілмейді немесе кейбір тұнбалар сілтілерде жақсы ериді, яғни бұндай тұнба сілтілі ортада түзілмейді. Ал кейбіреулері қыш­қыл­дарда да, сілтілерде де ериді, оны тек бейтарап ортада ғана алуға болады. Демек, реакция толық жүруі үшін қажетті орта болуы керек.

2) ерітінді температурасы. Кейбір реакцияларды салқын ортада жүргізу керек болады немесе керісінше, ал ерігіш тұнбалар температура артқан сайын ери түседі.

3) ерітіндідегі анықталатын ионның концентрациясы жеткілікті түрде мейлінше үлкен болуы керек. Концентрация өте аз болса реакция дұрыс жүрмейді. Мысалы, тұнба ерігіш болса, тұнба түзетін ион концентрациясы тұнбаның ерігіштігінен жоғары болған жағдайда ғана тұнба түзіледі. Ал қиын еритін тұнба үшін аз ғана концентрацияның өзі жеткілікті болады.

Химиялық анализде қолданылатын реакцияларға мынадай талаптар қойылады: 1) реакция тез орындалатын және қайтымды болуы; 2) аналитикалық сигналы (түстің болуы, тұнбаның түзілуі, газдың бөлінуі) бар реакциялар болуы; 3) сезімталдығы жоғары реакциялар болуы; 4) таңдамалылығы жоғары реакциялар болуы керек.

Заттың қасиетіне қарай классификациялаған кезде анализ­деу әдісі өлшенетін қасиеттің атын сақтайды. Егер тұнбаның массасы өлшенетін болса, әдіс гравиметриялық деп, егер ерітін­ді түсінің интенсивтігі анықталатын болса – фотометриялық немесе спектрометриялық деп, ал егер электр қозғаушы күші (ЭҚК) өлшенетін болса – потенциометриялық деп аталады және т.б.

Көбінесе анықтау әдістерін анализдің физикалық әдістері­нің тобын айшықтай отырып, химиялық және физика-химиялық деп бөледі. Химиялық немесе классикалық анализ әдістеріне гравиметрикалық және титриметрикалық әдістерді жатқызады. Физика-химиялық және физикалық анализ әдістерінде заттың эмиссионды спектроскопияда спектралды сызығының интенсивтігі, полярографияда диффузионды токтың шамасы сияқты және т.б. қасиеттері байқалады немесе өлшенеді.

Аналитикалық әдістердің басқа да классификациялары бар. Кейде заттардың анықталған кластарын білдіреді: металдарды анализдеу, суды анализдеу, газды анализдеу, силикаттық анализдеу, органикалық қосылыстарды элементтік анализдеу және т.б. Кейде әдістің атында мақсаттық бағытталу байқалады: соттық, өндірістік, арбиторлық және т.б. Сонымен бірге аналитикалық химияның арнайы бөлімдерін айшықтайды: фазалық анализ, мақсаты – гетерогенді жүйенің жеке фазаларын анықтау немесе заттық (рационалды) анализдеу, мақсаты – сынақтағы нақты химиялық қосылысты (мысалы, оксидтерді) анықтау. Аналитикалық химияның заманауи әдістері үшін оптикалық, электрлік және басқа өлшеу құралдарын, соның ішінде автоматты құралдарды (әртүрлі анализаторлар, титраторлар және т.б.) және реттегіш аппаратураларды қолдану тән. Химиялық анализде компьютер мен математикалық әдістерді қолдану айтарлықтай өсіп келеді. Анализдеу әдістерін стандарттау мен унификациялауды, және неғұрлым дәл әрі сенімді әдістерді қолдануды, өнім мен материалдардың сапасына қойылатын талаптарды ресми құжаттарға енгізе отырып, заң жүзінде бекітудің маңызы зор.