анятие № 9
Цель изучения темы. Методы окислительно-восстановительного титрования основаны на реакциях окисления-восстановления между титрантом и определяемым веществом. В зависимости от используемого титранта различают методы дихроматометрии, перманганатометрии, йодометрии, йодатометрии, йодхлорметрии, броматометрии, цериметрии, нитритометрии и др. Метод перманганатометрии основан на окислении определяемого вещества титрантом перманганатом калия, титрование проводят в сернокислой среде без индикатора, конечную точку титрования определяют по появлению устойчивого розового окрашивания раствора. В фармацевтическом анализе методом перманганатометрического титрования определяется количественное содержание перекиси водорода, натрия нитрита, железа восстановленного, железа сульфата и других лекарственных препаратов. Знание методов окислительно-восстановительного титрования, перманганатометрии необходимо для дальнейшего изучения фармацевтической химии.
Задачи. Освоить методы окислительно-восстановительного титрования, метод перманганатометрии.
Студент должен знать:
1. до изучения темы
· правила техники безопасности работы в химической лаборатории и с физической аппаратурой;
· химические свойства элементов и их соединений;
· растворы и процессы, протекающие в водных растворах;
· основные начала термодинамики, термохимия;
· химическое равновесие, способы расчета констант равновесия;
2.после изучения темы
· основные законы, лежащие в основе окислительно-восстановительных методов титрования, перманганатометрии;
· методы, приемы и способы выполнения окислительно-восстановительных методов титрования, перманганатометрии;
Студент должен уметь:
· проводить количественное определение веществ методом перманганатометрического титрования;
· строить кривые перманганатометрического титрования и устанавливать на их основе объемы титранта, затрачиваемые на каждый компонент смеси;
· оформлять отчетную документацию по экспериментальным данным;
Студент должен владеть:
· простейшими операциями при выполнении перманганатометрического титрования.
Задание для самостоятельной аудиторной работы студентов по указанной теме:
1) Ознакомиться с теоретическим материалом по теме занятия с использованием конспектов лекций, рекомендуемой учебной литературы.
2) Ответить на вопросы для самоконтроля:
1. Равновесия в окислительно-восстановительных реакциях.
2. Окислительно-восстановительное титрование. Сущность метода. Классификация методов окислительно-восстановительного титрования.
3. Условия проведения окислительно-восстановительного титрования. Требования, предъявляемые к реакциям в окислительно-восстановительном титровании. Виды окислительно-восстановительного титрования (прямое, обратное, заместительное).
4. Индикаторы окислительно-восстановительного титрования. Классификация. Окислительно-восстановительные индикаторы (обратимые и необратимые). Интервал изменения окраски индикатора.
5. Кривые окислительно-восстановительного титрования. Построение (расчетное, экспериментальное) и анализ кривых окислительно-восстановительного титрования. Выбор индикатора.
6. Ошибки окислительно-восстановительного титрования, их происхождение, расчет, устранение.
7. Перманганатометрия. Сущность метода, химизм.
8. Титрант перманганатометрии, его приготовление, стандартизация. Особенности восстановления перманганата калия в различных средах.
9. Условия проведения перманганатометрического титрования. Определение конечной точки титрования.
10. Область применения перманганатометрии, примеры.
11. Задачи на расчет молярной концентрации титранта, поправочного коэффициента. Расчет титра соответствия (титра по определяемому веществу). Расчет предварительного объема титранта. Расчет количественного содержания определяемого вещества по результатам титрования.
УИРС. 1. Кривые окислительно-восстановительного титрования. Построение (расчетное, экспериментальное).
2.Анализ кривых окислительно-восстановительного титрования. Выбор индикатора.
3) Проверить свои знания с использованием тестового контроля:
1. Методы окислительно-восстановительного титрования основаны на реакциях
А) кислотно-основного взаимодействия
Б) образования малорастворимых соединений
В) образования малодиссоциирующих комплексных соединений
Г) окисления-восстановления
Ответ: Г
2. Титрантом в методе перманганатометрии является
А) перманганат калия
Б) йод
В) тиосульфат натрия
Г) бромат калия
Д) нитрит натрия
Ответ: А
3. При выборе индикатора по кривой титрования интервал изменения окраски должен лежать
А) до скачка титрования
Б) в пределах скачка титрования
В) после скачка титрования
Ответ: Б
4. Для создания кислой реакции среды в перманганатометрии используют
А) хлористоводородную кислоту
Б) бромистоводородную кислоту
В) азотную кислоту
Г) серную кислоту
Д) уксусную кислоту
Ответ: Г
5. Количественное определение перекиси водорода можно проводить методом
А) ацидиметрии
Б) алкалиметрии
В) аргентометрии
Г) перманганатометрии
Ответ: Г
Типовые задачи:
1. Рассчитайте молярность и поправочный коэффициент 0,02 М раствора калия перманганата, если на титрование 20,0 мл приготовленного раствора калия перманганата (после добавления калия йодида и разведенной серной кислоты) израсходовали 20,55 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата.
2. Напишите химизм, рассчитайте титр соответствия при количественном определении железа (II) сульфата методом перманганатометрии с использованием 0,02 М раствора калия перманганата. М.м.(FeSO4·7Н2О)=278,02.
3. Напишите химизм, рассчитайте титр соответствия при количественном определении натрия нитрита методом перманганатометрии с использованием 0,02 М раствора калия перманганата. М.м.(NaNО2) = 69,00.
4. Рассчитайте предварительный объем титранта 0,02 М раствора калия перманганата (Кп=1,0219) при количественном определении 3% раствора перекиси водорода, если 5 мл исследуемого раствора поместили в мерную колбу на 50 мл и довели до метки водой, на титрование взяли 1 мл приготовленного раствора. 1 мл 0,02 М раствора калия перманганата соответствует 1,701 мг перекиси водорода.
5. Рассчитайте процентное содержание перекиси водорода, если 10 мл исследуемого раствора поместили в мерную колбу на 100 мл, на титрование 10 мл приготовленного раствора израсходовали 17,2 мл 0,02 М раствора калия перманганата (Кп=0,9902). 1 мл 0,02 М раствора калия перманганата соответствует 1,701 мг перекиси водорода.
Формы контроля освоения заданий по самостоятельной аудиторной работе по данной теме
Типовой вариант выходного контроля.
1. Индикаторы окислительно-восстановительного титрования. Классификация. Окислительно-восстановительные индикаторы (обратимые и необратимые). Интервал изменения окраски индикатора.
2. Условия проведения перманганатометрического титрования. Определение конечной точки титрования.
3. Задача.
Рекомендуемая литература:
Основная:
1. Харитонов, Ю.Я. Аналитическая химия (аналитика) / Ю.Я. Харитонов.- М.: Высшая школа, 2001.- Кн. 1.
2. Лекционный материал.
Дополнительная:
1. Харитонов Ю.Я. Практикум (электронный ресурс): учебное пособие/ Ю.Я. Харитонов, В.Ю. Григорьева, 2009.
2. Харитонов Ю.Я. Примеры и задачи по аналитической химии (электронный ресурс): учебное пособие/ Ю.Я. Харитонов, В.Ю. Григорьева, 2009.
3. Основы аналитической химии / под ред. Ю.А. Золотова.- М.: Высшая школа, 1999.- Кн. 1.
4. Основы аналитической химии / под ред. Ю.А. Золотова.- М.: Высшая школа, 1999.- Кн. 2.
5. Государственная фармакопея РФ ХII изд., часть 1, М., НЦЭСМП, М., 2007 г
анятие № 10
