Аппаратура, реактивтер мен ерітінділер

Монохроматорлы фотометр немесе сүзгілі фотометр.

0,05 рН аспайтын өлшеу қыздырылымындағы рН-метр. Шыны электроды мен салыстыру электроды бар өлшеуші тізбек.

250 және 400 см³ сыймдылықтағы стакан.

Бюкстер

100, 250, 500, 1000 см3 сыймдылықтағы өлшемдік колбалар

2, 5, 10, 50 см³ сыйымдылықтағы пипеткалар.

10 және 50 см³ сыйымдылықтағы бюреткалар.

10 және 50 см³ сыйымдылықтағы өлшемдік цилиндр.

ГОСТ 6709-72 бойынша тазартылған су.

ГОСТ 4173-77 бойынша темір тотығы.

ГОСТ 3118-77 бойынша тұз қышқылы, 25%-дық ерітінді.

ГОСТ 4815-76 бойынша тағамдық аскорбин қышқылы, ерітіндіні келесі үлгіде даярлайды: 25 г кристалды аскорбин қышқылын суда 500 см3 сыйымдылықтағы өлшемдік колбада ерітеді. Ерітінді көлемін сумен белгіге дейін жеткізеді әне араластырады. Ерітінді 14 тәулік бойында пайдалануға жарамды. Ерітіндіні салқын жеоде бекітілген тығынмен қанық түсті ерітіндіда сақтайды.

ГОСТ 18300-72 бойынша ректификациялы техникалық этилді спирт.

ГОСТ 3760-79 бойынша сулы аммиак, 10%-дық ерітінді - α, α′ дипиридил, ерітініні келесі үлгіде даярлайды: 2,5 г кристалды - α, α′ дипиридилді 500 см³ сыйымдылықтағы өлшемдік колбада 25 см³ 96%-дық этилді спиртте ерітеді. Ерітінді көлемін белгіге дейін сумен жеткізуді және араластырады.

Темір, стандартты ерітінді 0,05 мг Fe₂O₃ шоғырланым 1 см³ ерітіндіден табылады, оны келесі үлгіде дайарлайды: 1,0 г темір тотығын, 0,0002 г аспайтын қыздырылудағы өлшейді, 400 см³ сыйымдылықтағы стаканға құйып 50 см³ тұз қышқылы ерітіндісінде ерітеді. Ерітіндіні көлемімен 1000 см³ сыйымдылықтағы өлшемдік колбаға ауыстырып, ерітінді көлемін сумен белгіге дейін жеткізіп, араластырады.

50 см³ алынған ерітіндіні пипеткамен 1000 см³ сыйымдылықтағы өлшемдік колбаға жинақтап ерітінді көлемін белгіге дейін сумен жеткізіп, араластырады.

ГОСТ 4212-76 бойынша темірдіғ стандартты ерітіндісін даярлауға жол беріледі.

0,05 мг Fe₂O₃ шоғырланымындағы ерітіндіні сәйкес үстемелеумен даярлайды.

Талдауға даярлау

3.1 Градуирленген графикті құрастыру

Fe₂O₃ 0,03-0,09% салмақтың үлесіндегі ортафосфорлы қышқыл мен Fe₂O₃ 0,01-0,15% салмақтық үлесіндегі фосфатты талдау кезінде үлгілік ерітінділер сериясын даярлайды: 250 см³ сыйымдылықтағы стаканға бюреткамен 2,5, 10, 20, 30 см³ темірдің стандартты ерітіндісін жинайды, бұл 0,1; 0,25; 0,5; 1,0; 1,5 мг Fe₂O₃-ке сәйкес келеді.

3.2. Fe₂O₃ 0,003-0,35% салмақтық үлесіндегі ортофосфорлы қышқыл мен Fe₂O₃ 0,001-0,01% салмақтық үлесіндегі фосфатты талдау кезінде үлгілік ерітінділер сериясын дайарлайды: 250 см³ сыйымдылықтағы стаканға бюреткамен 1,, 4, 6, 8, 10 см3 стандартты темір ерітіндісін жинайды, бұл 0,05; 0,10; 0,20; 0,30; 0,40; 0,50 мг Fe₂O₃-ке сәйкес келеді.

Ерітіндіге 50 см³ көлемге дейін су араластырып, 2 см³ тұз қышқылы ерітіндісін, 5 см³ аскорбинді қышқыл ерітіндісін, 5 см³ α, α′ дипиридил ерітіндісін үстемелейді және рН – метр көмегімен рН 3,5 ± 0,2 аммиак ерітіндісімен анықтайды. Сосын ерітіндіні көлемімен 100 см³ сыйымдылықтағы өлшемдік колбаға ауыстырып, ерітінді көлемін сумен белгіге дейін жеткізіп, араластырады.

Сонымен қатар дәл сол жағдайларда темір маңызы жоқ салыстыру ерітіндісін даярлайды.

30 минуттан кейін жарық сіңіруші қабаттың сәйкес жуандығындағы кюветтегі салыстыру ерітіндісіне қатынасы бойынша үлгілік ерітінділердің оптикалық тығыздығын өлшейді. Өлшеуді 522 нм толқын ұзындығы кезінде жүргізеді.

Оптикалық тығыздық мәндерінің алынған мәліметтері бойынша миллиграмдағы F₂O₃ –ны салмағы үлгілік ерітінділерінде маңыздалған абсцисса осі бойынша ординат осі бойынша оптикалық тығыздықтың оған сәйкес пәндерін, қалдыра отырып еі градулилитік графин құрастырылады.

Талдауға даярлау

4.1 Орта фосфорлы қышқылды талдау кезінде 0,01 г, аспайтын талданушы сынау 10 грат бюксте салматайды, 500 см³ сыйымдылықтағы өлшемдік колбада сумен қсады, ерітінді көлеміне су құйып белгіге дейін жеткізіп араластырады.

4.2 F₂O₃ 0,001-0,03% салмақ үлесіндегі фосфатты талдау кезінде 0,02 г аспайтын қыздырудағы 25 г талданушы сыналымды салмақтайды, 400 см³ сыйымдылықтағы стаканға сумен көлемдік ауыстырады, көлемдік сумен шамамен 50 см³-қа дейін жеткізеді, 40 см³ тұз қышқылы ерітіндісін үстемелейді және 15 минут бойына қайнатады. Суығанан кейін ерітіндіні 250 см³ сыйымдылықтағы өлшемдік колбаға ауыстырып, ерітінді көлемін сумен белгіге дейін жеткізіп, араластырады.

4.3 Fе₂O₃ 0,03-0,15% салмақ үлесіндегі фосфатты талдау кезінде 0,005 г аспайтын қыздырудағы 5 г талданушы сыналымды салмақтап 400 см³ сыйымдылықтағы стаканға сумен көлемдеп ауыстырады, көлемді сумен шамамен 50 см³-ке дейін жеткізеді, 40 см³ тұз қышқылы ерітіндісін құйып, 15 минут бойы қайнатады. Суығаннан кейін ерітіндіні 250 см³ сыйымдылықтағы өлшемдік колбаға ауыстырып, ерітінді көлемін белгіге дейін сумен жеткізіп, араластырады.

Талдау жүргізу

5.1 4.1 – 4.3 бойынша даярланған талданған ерітіндіні сәйкесінше 250 см³ сыйымдылықтағы стаканға пипеткамен жинап, 5 см³ аскорбин қышқылы ерітіндісін, 5 см³ α, α′ дипиридил ерітіндісін қосады.

Ары қарай уші график бойынша темір салмағын анықтай отырып 3 бөлім бойынша талдау жүргізеді.