ФОТОЭЛЕКТРКОЛОРИМЕТР КӨМЕГІМЕН ЕРІТІНДЕГІ
МЫС МӨЛШЕРІН АНЫҚТАУ
Жұмыстың мақсаты: КФК-2 фотоэлектрколориметрдің құрылысымен
танысу және градуирленген график әдісі бойынша заттың белгісіз концентрациясын анықтау.
Керектi құралдар мен реактивтер: 1 миллилитрінде 1 мг Cu2+бар мыс тұзының стандартты ерітіндісі (3,9270 г CuSO4·5H2O тұзын толығымен сыйымдылығы 1000 мл өлшеуіш колбаға салады, суда ерітеді, үстіне 5 мл концентрлі күкірт қышқылын құяды, ерітіндінің көлемін белгіге дейін дистилденген сумен жеткізеді). NH4OH (1:3) ерітіндісі, фотоэлектрколориметр КФК-2, 50 мл-лік өлшеуіш колбалар, 25, 10, 5 мл өлшегіш тамшуырлар.Әдіс Cu2+ ионы аммиакпен қою көк түсті комплексті ион [Cu(NH3)4]2+ түзуіне негізделген.
СuSО4 + 4 NН4ОН = [Сu(NН3)4]SО4 + 4 Н4ОCu2++ 4 NH4OH = [Cu(NH3)4]2++ 4 H2O
Комплексті ионның түсінің қарқындылығы ерітіндідегі мыстың
концентрациясына тура тәуелділікте болады.
Анықтауды мына сызба нұсқа бойынша жүргізеді:
1. Стандартты ерітінділер сериясын дайындайды.
2. Астаушыларды (кюветаларды) мен жарық сүзгіштерін таңдап алады.
3. Стандартты ерітінділердің оптикалық тығыздығын өлшейді.
4. Градуирленген (калибрлік) графикті тұрғызады.
5. Сыналатын ерітіндіні дайындайды.
6. Сыналатын ерітіндінің оптикалық тығыздығын өлшейді.
7. Сыналатын ерітіндегі мыстың мөлшерін калибрлік график бойынша
табады. 69
Калибрлеу графигін тұрғызу үшін стандартты ерітінділерді дайындайды.
Сыйымдылығы 50 мл бес өлшеуіш колбаға тамшуырмен 5, 10, 15, 20, 25 мл мыс
тұзының стандартты ерітіндісін құяды. Әрқайсысына 10 мл сұйылтылған (1:3)
NH4OH ерітіндісін құяды және ерітіндінің көлемін белгіге дейін дистилденген
сумен жеткізеді. Колбаны тығынмен жабады және ішіндегісін мұқият
араластырады. Фотоэлектрколориметрде концентрациясы төмен ерітіндіден
бастап, әрбір ерітіндінің оптикалық тығыздығын 2-3 қайтара өлшейді, орташа
арифметикалық мәнін табады. Өлшеулер нәтижелерін кестеге енгізеді:
Миллиметрлік қағазда A – CCu2координаталары бойынша калибрлік
график тұрғызады.
Зерттелетін ерітіндідегі мыс мөлшерін анықтау жолы:
1. Оқытушыдан құрамында мыстың мөлшері белгісіз ерітіндіні колбада
алады.
2. Колбаға ерітінді лайланғанша NH4OH сұйылтылған (1:3) ерітіндісін
тамызады, содан соң одан тағы да 10 мл қосады және ерітіндінің көлемін
белгіге дейін дистилденген сумен жеткізеді.
3. Ерітіндіні мұқият араластырады және оның оптикалық тығыздығын
калибрлік график тұрғызу үшін ерітінділерді колориметрлеу кезіндегідей
шарттарда өлшейді.
4. Оптикалық тығыздықтың шамасын біле отырып, калибрлік график
бойынша Cu2+ ионының концентрациясын 1 мл ерітіндіге миллиграммен
табады. Оны талданатын ерітіндінің жалпы көлеміне (50 мл) көбейтіп,
мыстың жалпы мөлшерін есептейді.
АҒАЗДА ТҰНБАҒА ТҮСІРУ ХРОМАТОГРАФТАУ
ДІСІМЕН НИКЕЛЬДІ САНДЫҚ АНЫҚТАУ
Жұмыстың мақсаты: Тұнбаға түсіру хроматографтау әдісімен танысу.
Керектi құралдар мен реактивтер:Хроматографтық қағаз, капилляр; көлемі 500 мл стақан; Петри табақшасы; Ni2+ концентрациясы 0,1 мг/мл, никель тұзының стандартты ерітіндісі; 12 % глицерин ерітіндісі; диметилглиоксим ерітіндісі.
Жұмыстың барысы:
Тұнбаға түсіру хроматографтық әдісі арнайы сортты хроматографтық қағаздың талдайтын затты адсорбциялау қабілетіне негізделген. Ол үшін алдын-ала тиісті тұнбаға түсіргішпен сіңірілген, хроматографтық қағаз жолағына зерттелетін ерітіндінің белгілі бір көлемін тамызады. Жолақта еріген зат боялған дақ түзеді. Арнайы таңдап алынған айқындағыш (қандай да бір еріткіш) көмегімен дақтың бейнесін шығарып, сол арқылы заттың қаншалықты тұнбаға түскенін табады.
Еріткіш қағаз бойымен көтерілгенде, таза тұнбаға түсіргішпен беттесу
аумағына, өзімен бірге тұнбаға түспеген заттың артық мөлшерін алып жүреді.
Қозғалып бара жатқан айқындағыштың артынан боялған шың пайда болады,
оның биіктігі анықтайтын заттың концентрациясына тәуелді. Стандартты және зерттелетін ерітінділер үшін алынған шыңдар биіктіктерін салыстыру арқылы
затқа сандық талдау жүргізіледі.
Хроматографтық талдау әдісі көмірсулардың, амин қышқылдарының,
хлорофилдің және т.б. заттардың биологиялық зерттеулерінде кеңінен
қолданылады.71
Талдау жүргізу жолы:
1. Диметилглиоксиммен сіңірілген хроматографтық қағаз жолағына үш
белгіленген нүктелерге капилляр көмегімен құрамында 100, 300 және 600
мкг/мл Ni2+ бар никель тұзының стандартты ерітінділерін тамызады.
Әрбір келесі ерітінді алар алдында капиллярды сол ерітіндімен бірнеше
рет жуып отыру керек.
2. Басқа хроматографтық қағаздың жолағына сол капиллярмен үш нүктеге
есептің зерттелетін ерітіндісін тамызады. Екі жолақты да аспаға бекітеді
және оларды 12 % глицерин ерітіндісі құйылған стақанға қағаздың
төменгі шеті еріткішке тигенше түсіреді. Стақанды Петри табақшасымен
жабады және хроматограмма айқындалуы үшін 15-20 минутқа
қалдырады. Боялған шекарасының жылжуы тоқталғанда
хроматограмманың айқындалуы аяқталды деп есептелінеді.
3. Қағазды кептіреді және шыңдардың центрден төбесіне дейінгі биіктігін
өлшейді.
4. Алынған нәтижелерді кестеге енгізеді:
5. Алынған мәндер негізінде «шыңның биіктігі, мм – Ni2+ концентрациясы, мкг/мл» координатасы бойынша градуирленген график
тұрғызады.
6. Градуирленген түзу арқылы берілген есеп ерітіндісіндегі Ni2+
концентрациясын анықтайды. Ол үшін графиктің ордината осіне
зерттелініп отырған есеп ерітіндісі үшін табылған шыңдардың орташа
биіктігін белгілейді. Осы нүктеден абцисса осіне параллель
градуирленген түзумен қиылысқанша сызық жүргізеді. Қиылысқан
нүктеден абцисса осіне перпендикуляр түсіріп, ерітіндідегі Ni2+белгісіз
концентрациясын табады.
7. Оқытушыдан есептің жауабын тексереді және анықтаудың салыстырмалы
қатесін (X c, %) мына формула бойынша есептейді:
