Ректификация – разделение многокомпонентных жидких смесей на практически чис- тые компоненты. Ректификация основана на многократной дистилляции.
Дистилляция – разделение жидких многокомпонентных смесей на отличающиеся по составу фракции путем частичного испарения смеси и конденсации образующихся паров.
Получаемый конденсат обогащен низкокипящим компонентом, остаток жидкой смеси
– высококипящим. Дистилляция применяется в химической, нефтехимической, фармацевти- ческой промышленности, лабораторной практике.
Процесс ректификации осуществляется путем многократного контакта между не- равновесными жидкой и паровой фазами, движущимися относительно друг друга.
При взаимодействии фаз между ними происходит массо- и теплообмен, обусловленные стремлением системы к состоянию равновесия. В результате каждого контакта компоненты перераспределяются между фазами: пар несколько обогащается НК, а жидкость ВК. Много- кратное контактирование приводит к практически полному разделению исходной смеси.
Отсутствие равновесия (и соответственно наличие разности температур фаз) при дви- жении фаз с определенной относительной скоростью и многократность их контактирования являются необходимыми условиями проведения ректификации.
Задача управления процессом ректификации состоит в получении целевого продук- та заданного состава при установленной производительности установки при минимальных энергетических затратах теплоагентов.
Исходная смесь (рис. 6.2) нагревается в теплообменнике 1 водяным паром до темпера- туры кипения и поступает в ректификационную колонну 3 на тарелку питания. Находящаяся в кубе колонны жидкость испаряется в выносном кипятильнике 2, обогреваемом паром, и в виде паровой фазы проходит вверх по колонне. Паровой поток, выходя из колонны, попадает в ох- лаждаемый хладагентом, например, водой, дефлегматор 4, где пары конденсируются. Образо- вавшаяся жидкая фаза стекает во флегмовую ёмкость 5, откуда насосом 6 нагнетается в верх- нюю часть колонны на орошение в виде флегмы и частично отводится с установки в виде дис- тиллята. Флегма стекает вниз по колонне.
При многократном контакте в ректификационной колонне парового и жидкого потоков, движущихся навстречу друг другу и имеющих разные температуры, паровая фаза обогащается более легколетучими низкокипящими компонентами (НКК), а жидкая фаза – труднолетучими высококипящими компонентами (ВКК). Часть кубового продукта, называемая остатком, отво-
дится с установки. Целевыми продуктами ректификационной установки могут быть дистиллят или кубовый остаток, что определяется технологической схемой.
 |
Q 1 T 1 F 1 P
Q 1 – состав исходной смеси
T 1 – температура исходной смеси
F 1 – расход исходной смеси
P
– давление в колонне
Расход исходной смеси Состав исходной смеси
Доля паровой фазы в исходной смеси Расход пара через кипятильник Расход флегмы
Температура исходной смеси Давление в колонне
Концентрация (состав) дистиллята Количество (расход) дистиллята
Концентрация продукта на отдель- ных (контрольных) тарелках
Состав кубового продукта Расход кубового продукта Температура верха колонны
 |
Температура исходной смеси
Рис. 6.1. Структурная схема
 |
Рис. 6.2. Схема стабилизации процесса ректификации
1 – теплообменник; 2 – выносной кипятильник; 3 – колонна; 4 – дефлегматор; 5 – флегмовая ёмкость; 6 – насос
Основными регулируемыми технологическими величинами являются составы дистил- лята или кубового остатка. На чистоту этих целевых продуктов оказывает влияние ряд возму- щающих воздействий процесса – состав, параметры тепло- и хладагентов, давление в колонне и другие величины.
Основные управляющие воздействия – расходы флегмы в колонну и теплоносителя в кипятильник. Причём изменение расхода флегмы относительно быстро приводит к изменению состава дистиллята и одновременно с большим запаздыванием и в значительно меньшей сте- пени – к изменению состава кубового остатка.
Изменение же расхода греющего пара приводит в основном к изменению состава кубо- вого остатка; состав флегмы при этом изменяется намного слабее.
Существует большое количество схем автоматизации ректификационных установок. На рис. 6.2 осуществляется стабилизация отдельных величин с помощью локальных однокон- турных АСР. Эти АСР связанны между собой через процесс и обеспечивают соблюдение ма- териального и теплового балансов установки.
Процесс осуществляют в специальных установках – ректификационных колоннах,
состоящих из самой колонны и вспомогательного оборудования.
1. Контур стабилизации расхода исходной смеси. Измерительное устройство и регули- рующий клапан монтируются до теплообменника, для того, чтобы исходная смесь про- текала через них в жидкой фазе.
2. Исходная смесь должна подаваться в колонну (на тарелку питания) при температуре кипения, что достигается регулированием подачи пара в теплообменник 1 (контур 2).
3. Гидравлическое сопротивление в колонне практически не изменяется, поэтому давле- ние в колонне достаточно поддерживать только в одном месте, вверху колонны. Если пары НКК полностью конденсируются в дефлегматоре 4, то давление регулируют из- менением расхода хладагента, подаваемого в дефлегматор. Если же часть паров не конденсируется, или в исходной смеси содержатся инертные газы, то регулятор давле- ния воздействует на два клапана – один на линии отвода хладагента из дефлегматора, второй на линии отдувки. Причем не сконденсировавшиеся пары сбрасываются из флегмовой емкости только при максимальном расходе хладагента через дефлегматор и продолжающемся повышении давления в колонне (контур 3).
4. Если целевой продукт дистиллят, то основной параметр колонны – состав паров вверху колонны. Состав дистиллята регулируют изменением подачи флегмы в колонну. Регу- лирующий орган устанавливают на линии подачи флегмы в колонну (контур 4). Со- гласно правила фаз при разделении бинарной смеси, если давление в колонне постоян- но, состав дистиллята и температура верха колонны однозначно связаны. Поэтому в контуре 4 источником информации является температура верха в колонны. Если число тарелок велико, то для улучшения качества регулирования температуру измеряют на
так называемой контрольной тарелке, где температура более чувствительна к подаче флегмы и где обеспечивается меньшее запаздывание при изменении состава исходной смеси.
В настоящее время предпочтительней прямое регулирование по составу дистиллята, но анали- заторы состава менее надежны.
5. Материальный баланс в колонне поддерживают АСР уровня во флегмовой емкости 5
(контур 5).
6. При мало изменяющемся составе исходной смеси подача греющего пара в кипятильник
2 стабилизируется регулятором расхода пара (контур 6).
7. Материальный баланс исчерпывающей (отгонной) части колонны поддерживает АСР уровня в кубе (контур 7).
Если целевой продукт – кубовый остаток, то к процессу в исчерпывающей части ко- лонны предъявляются более жесткие требования. С этой целью состав кубового остатка регу- лируют изменением подачи пара в кипятильник колонны.
Процесс парообразования в кипятильнике определяет гидродинамический режим в ко- лонне. При недостаточном парообразовании – снижение производительности установки; при избыточном – "захлебывание" колонны.
Пары дистиллята
Рис. 6.3. Вариант схемы каскадного регулирования процесса ректификации (целевой продукт – дистиллят).
Недостаток схемы стабилизации из отдельных АСР – возмущающие воздействия суще- ственно изменяют режим работы колонны вследствие большого запаздывания объекта.
Для повышения качества разде- ления смеси в АСР основных величин вводят корректирующие контуры (рис. 6.3).
1. Подача флегмы в колонну – трехконтурная система регули- рования. Регулятор состава 1в дает сигнал коррекции на регу- лятор температуры 1б, а этот, в свою очередь, корректирует за- дание регулятору расхода 1а.
2. Если целевой продукт и кубо- вый остаток, то для обеспече- ния его чистоты применяют
Пары дистиллята
Рис. 6.4. Применение регулятора соотношения рас- ходов исходной смеси и флегмы с коррекцией по составу.
систему регулирования расхода пара в кипятильнике (2а) с коррекцией по температуре в отгонной (исчерпывающей) части колонны.
3. При дальнейшем разделении кубового остатка необходимо обеспечить постоянство его уровня в кубе и постоянство подачи на следующую установку. Для этого создают АСР расхода со стабилизирующим регулятором расхода 3а и коррекцией по уровню в кубе 3б.
Каскадные схемы АСР улучшают работу колонны, но могут компенсировать незначи- тельные колебания состава и расхода исходной смеси (рис. 6.3).
При колебаниях расхода исходной смеси применяют регулятор соотношения исходной смеси и расхода флегмы. Зада- ние регулятору соотношения корректи- руют регулятором состава дистиллята вверху колонны. При увеличении расхода исходной смеси регулятор соотношения увеличивает расход флегмы и наоборот. Само соотношение расходов корректиру- ется регулятором состава (рис. 6.4).
Если полезный продукт – кубовый
остаток и важен его состав, то используют схему соотношения расходов исходной
Рис. 6.5. Применение регулятора соотношения расходов исходной смеси и греющего пара с коррекцией по составу кубового остатка.
смеси и расхода греющего пара в выносной кипятильник с коррекцией по составу кубового остатка (рис. 6.5).
Такие схемы реагируют на изменение расхода исходной смеси прежде, чем это возму- щение скажется на работе колонны.
При значительном изменении со- става исходной смеси в системы регулиро- вания состава дистиллята и кубового ос- татка вводят дополнительные контура ре- гулирования, обычно коррекцию по соста- ву исходной смеси (рис. 6.6).
При отсутствии анализатора состава исходной смеси колебания состава можно компенсировать регулятором соотношения расходов дистиллята и исходной смеси, который является корректирующим для регулятора расхода флегмы. Регулятор со-
Пары дистиллята
Рис. 6.6. Вариант схемы регулирования соста- ва дистиллята при использовании анализатора состава исходной смеси.
отношения получает сигнал коррекции от регулятора состава паров дистиллята (рис. 6.7).
При одновременном изменении состава и расхода исходной смеси применяют схему регулирования с вычислительным устройством для определения количества НКК в исходной смеси (рис. 6.8).
Пары дистиллята
Рис. 6.7. Схема регулирования состава дистиллята с учетом изменения состава исходной сме- си (без анализатора состава исходной смеси).
Пары дистиллята
Рис. 6.8. Вариант схемы регулирования состава дистиллята с учетом изменения расхода и со- става исходной смеси.
Последние варианты схем АСР приводят к повышению качества работы колонны, ка- чества целевого продукта, увеличению выхода, снижению энергозатрат на проведение про- цесса.
