Количественное определение. • Количественное определение аскорбиновой кислоты.

• Количественное определение аскорбиновой кислоты.

Метод нейтрализации.

К 5 мл раствора прибавляют 3-4 капли фенолфталеина и титруют О,1 моль/л раствором натрия гидроксида до розового окрашивания (V,).

| |

C-OH C-OH

|| + NaOH = || + H₂O

C-OH C-ONa

Fаскорбиновой 1 кислоты

 

T = 176,13 *1 *0,1 =0,0176 г/мл

m_{аскорбиновчая к-та} = V * K * T * A

навеска А - весь объём внутриаптечной заготовки

 

доп.откл = ±?

б) Метод иодометрии

5 мл раствора помещают в склянку с притертой пробкой и титрую
0,1 моль/л раствором иода до синего окрашивания. Индикатор — 8 капел
раствора крахмала (V)

| |

C-OH C=O

|| + I₂ = || + 2HI

C-OH C=O

| |

f=1|2

T = 176.13 *1|2*0,1 = 0,0088г/мл

 

m_{аскорбиновчая к-та} = V * K * T * A

навеска А - весь объём внутриаптечной заготовки

 

доп.откл = ±?

 

К Количественное определение калия иодида

аргентометрия с адсорбционным индикатором. Метод Фаянса
К 1 мл раствора прибавляют 5 капель уксусной кислоты, 3-5 капель эозината натрия и титруют 0,1 моль/л раствором нитрата серебра до розового окрашивания и коагуляции осадка(V,).

 

KI + AgNO₃ = AgI + KNO₃

 

1 мл 0,1 моль/л раствора нитрата серебра соответствует 0,0166 г калия йодида

m_Ki = V*K*T*A =

навеска

доп.отклонения =? V_ориент =?

 

Количественное определение глюкозы

 

В многокомпонентных смесях один компонент можно определить рефрактометрически при условии, что все дугие компоненты определены титриметрическими методами (их содерхание указывают в процентах)

 

С_{% глюкозы} = n_{гл кап} - n₀ - C_{%аск. к-ты}*F_{аск к-та} -C_%KI*F_KI =

F_{глюкоза}

F_{глюкоза} = 0,00142

F_{аскорбин. к-та} = 0,0016

F_Ki = 0,0013

показатель преломления рибофлавина так мал, что им пренебрегают.

доп.откл = ±?

 

Содержание рибофлавина можно определить методом фотоколориметрии.

 

 

АЛГОРИТМ ВНУТРИАПТЕЧНОГО КОНТРОЛЯ ВНУТРИАПТЕЧНОЙ ЗАГОТОВКИ ВИТАМИННЫХ ГЛАЗНЫХ КАПЕЛЬ

• Письменный контроль Проверяется запись в книге учета лабораторных и фасовочны]

работ.

Воды очищенной стерильной 96 мл Рибофлавина 0,01

Кислоты аскорбиновой 0,2

Глюкозы (безводной) 3,0 (в пересчете на водную глюкозу - 3,3)

Калия иодид_________________ З,0_______

Vобщ = 100 мл

№ анализа:

Подпись провизора-аналигика:

Глазные капли готовятся в асептических условиях*.

 

Паспорт письменного контроля витаминных глазных капель, выполненных по индивидуальному рецепту, с учетом особенностей приготовления лекарственн формы, выглядит следующим образом:

Гл

Дата ППК номер рецепта

Взято: Aquae purificatae sterilisatae q.s.

Acidi ascorbinici 0,02

Glucosi 0,33 (перерасчет на водн. глюкозу)

Aquae purificatae sterilisatae 5 ml

Vобщ = 5 ml

Kalii iodidi 0,3

Solutionis Riboflavini 1:5000- 5 ml

Vобщ = 10 ml

Приготовил № анализа

Проверил: Подпись провизора-аналитика

 

• Органолептический контроль

Прозрачная желтого цвета жидкость без видимых механических включеш

• Физический контроль

Количество флаконов 10. V = 10 мл доп.отк = ± 10%

От каждой серии внутриаптечной заготовки физическому контро подлежат не менее 3-х флаконов.

Проверяется герметичность укупорки.

• Химический контроль

По приказу М3 РФ № 214 от 16.07.97 внутриаптечная заготовка (каждая серия) подлежит полному химическому контролю обязательно.

Качественный контроль: проверка наличия всех компонентов прописи. Количественное определение компонентов прописи.

mаск к-та = 0,2г доп.отк = ± 10%

mKJ= 3,0г доп.отк = ±4%

m глкж= 3,0 доп.отк = ±4%

• Оформление результатов контроля:

заполнить «Журнал регистрации результатов органолептическою, физического и химического контроля внутриапгечной заголовки, лекарственных форм, изготовленных по индивидуальным рецептам (требованиям лечебно-профилактических учреждений), концентратов, полуфабрикатов, тритураций и спирта при разведении в аптеке"

в книге учета лабораторных и фасовочных работ поставить номер м и подпись провизора-аналитика.

• Оформление к отпуску

Основная этикетка: «Глазные капли», «Приготовлено асептически».

Предупредительные надписи: «Хранить в прохладном и защищенном от света месте" «Беречь от детей». На этикетке приведены наименование и местонахождение аптеки, состав лекарственного средства на русском языке, способ применения, серия, дата, цена, срок годности.