9.3.1 Помещения и оборудование испытательных лабораторий должны удовлетворять всем общим и специальным требованиям, предъявляемым к зонам контроля качества и изложенным в пункте 6.1.4 «Зоны контроля качества», в пунктах 6.2.6, 6.2.7, 6.2.8 раздела «Оборудование» настоящего стандарта.
9.3.2 Персонал, помещения и оборудование испытательных лабораторий должны соответствовать функциям, определяемым содержанием и объемом производства.
9.3.3 В отдельных случаях допускается использование посторонних лабораторий, при условии выполнения этими лабораториями требований, изложенных в разделе 10 «Производство и анализ по контракту» настоящего стандарта, и внесения соответствующих записей в протоколы контроля качества.
Документация
9.4.1 Ведение лабораторной документации должно соответствовать требованиям, изложенным в разделе 7 «Документация» настоящего стандарта.
9.4.2 Основная документация, относящаяся к контролю качества включает в себя:
- спецификации;
- методики по отбору проб;
- методики и протоколы проведения испытаний (включая рабочие аналитические листы и лабораторные журналы);
- аналитические отчеты и/или сертификаты;
- результаты контроля окружающей среды в производственных помещениях (при необходимости);
- протоколы валидации аналитических методов (при необходимости);
- методики и протоколы калибровки приборов и обслуживания аппаратуры;
- сертификаты о поверке средств измерений;
- свидетельства и сертификаты об утверждении типа средств измерений.
Данная информация всегда должна быть готова к представлению в отдел контроля качества.
9.4.3 Вся документация по контролю качества, относящаяся к протоколам серий продукции, должна храниться в течение одного года после истечения срока годности серии и не менее пяти лет после получения сертификата на серию.
9.4.4 Для некоторых типов данных (например, результатов аналитических испытаний, выходов продукции, параметров окружающей среды, и подобных) рекомендуется, чтобы протоколы хранились в виде, позволяющем проводить оценку тенденций изменения параметров.
9.4.5 В дополнение к протоколам серий продукции следует хранить в доступном виде и другую первичную информацию (например, лабораторные журналы и/или протоколы).
Отбор проб
9.5.1 Отбор проб должен проводиться в соответствии с утвержденными письменными инструкциями, содержащими:
- методику отбора проб;
- перечень используемого оборудования;
- количество отбираемых проб;
- в случае необходимости, инструкции по любому разделению отобранной пробы на части;
- тип и характеристики тары для отбора проб;
- маркировку тары с отобранными пробами;
- специальные меры предосторожности, особенно касающиеся стерильных и вредных веществ;
- условия хранения;
- инструкции по очистке и хранению оборудования для отбора проб.
9.5.2 Отобранные контрольные образцы должны представлять репрезентативную выборку серии веществ или препаратов. Могут также отбираться пробы, характеризующие критические этапы технологического процесса (например, его начало или окончание).
9.5.3 Тара с отобранными пробами должна быть промаркирована с указанием содержимого, даты отбора пробы и упаковок, из которых эти пробы были отобраны.
9.5.4 Отобранные пробы каждой серии готовой продукции должны храниться в течение одного года после истечения срока ее годности. Готовая продукция должна, как правило, храниться в своей окончательной упаковке и при рекомендованных условиях.
9.5.5 Контрольные образцы исходного сырья (кроме растворителей, газов и воды) должны храниться не менее двух лет после выдачи разрешения на реализацию продукции, если это позволяет их стабильность (в случае если период их стабильности, указанный в соответствующих спецификациях, короче этот период может быть сокращен), в достаточном количестве для проведения их полного повторного контроля.
Проведение испытаний
9.6.1 Аналитические методы следует валидировать. Все операции по проведению испытаний, описанные в соответствующей документации регистрационного досье, должны выполняться в соответствии с утвержденными методиками.
9.6.2 Полученные результаты испытаний должны оформляться документально и проверяться на соответствие информации, содержащейся в протоколах испытаний. Все вычисления должны тщательно проверяться.
9.6.3 Проводимые испытания следует оформлять документально с указанием:
- наименования вещества (материала) или препарата и, при необходимости, лекарственной формы;
- номера серии и, при необходимости, наименование производителя и/или поставщика;
- ссылок на соответствующие спецификации и методики испытаний;
- результатов испытаний, включая наблюдения и вычисления, а также ссылок на любые сертификаты анализов;
- даты проведения испытаний;
- фамилий лиц, проводивших испытание;
- фамилий лиц, проверявших, при необходимости, проведение испытаний и результаты вычислений;
- ясного заключения о выдаче разрешения или отбраковке продукции (или другого решения о статусе продукции), а также даты и подписи ответственного лица.
9.6.4 Все операции по внутрипроизводственному контролю, включая операции, выполняемые лицами, непосредственно работающими в производственных зонах, должны осуществляться в соответствии с методиками, утвержденными отделом контроля качества, а их результаты оформляться документально.
9.6.5 Качество лабораторных реактивов, мерной лабораторной посуды, титрованных растворов и питательных сред должны соответствовать требованиям к проводимому испытанию. Они должны готовиться в соответствии с письменными инструкциями.
9.6.6 Лабораторные реактивы, предназначенные для длительного использования, должны быть промаркированы с указанием даты приготовления и подписями приготовивших их лиц. На этикетке должен быть указан срок годности нестабильных реагентов и питательных сред, а также специфические условия их хранения.
9.6.7 Для титрованных растворов необходимо указывать дату последнего установления титра и соответствующий последний поправочный коэффициент.
9.6.8 При необходимости, следует указывать дату получения каждого вещества, используемого для проведения испытаний (например, реактивов, образцов), с соответствующими инструкциями по их использованию и хранению. В некоторых случаях, после получения или перед использованием реактива, при необходимости, может быть проведено его испытания на идентичность и/или другие испытания.
9.6.9 Перед работой с животными, которые используются для проведения испытаний первичных упаковок, веществ или препаратов, они, при необходимости, должны пройти карантин.
9.6.10 Содержание и контроль животных должны быть такими, чтобы обеспечить их пригодность для использования в требуемых испытаниях.
9.6.11 Животные должны быть промаркированы, а история их использования должна быть оформлена документально.
