Массовую долю сахара в хлебобулочных изделиях определяют по ГОСТ 5672 перманганатным (арбитражным), ускоренными — иодометрическим или методом горячего титрования.
Из лабораторного образца выделяют для определения сахара не менее 300 г изделий. В изделиях, у которых мякиш легко отделяется от корки, например, хлеб, булки, халы, сдоба (за исключением;лойки), анализируют только мякиш. В остальных изделиях (баранки, сухари и т. п.) анализируют весь образец (с коркой).
Из изделий удаляют все включения (повидло, варенье, изюм и пр.) и поверхностную отделку (обсыпку сахаром, маком и т. д.).
После удаления корки и включений изделия тщательно измельчают и перемешивают. Навеску продукта берут с таким расчетом, чтобы концентрация сахара в растворе была около 0,5%. Для удобства расчета величину массы навески находят по табл. Навеску продукта переносят при помощи воронки в мерную колбу вместимостью 200 ши 250 см3. В колбу приливают на 2/3 объема воду и оставляют стоять 5 мин при частом взбалтывании. После этого в колбу приливают 10 см3 15%-ного раствора сернокислого цинка и 10 см3 4%-ного раствора гидроокиси натрия (или 5,6%-ного раствора гидроокиси калия), хорошо перемешивают, доводят водой до метки, снова перемешивают и оставляют стоять 15 мин. Отстоявшуюся жидкость фильтруют через складчатый фильтр в сухую колбу.
Для гидролиза сахарозы 50 см3 полученного фильтрата отбирают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и прибавляют к нему 5 см3 20%-ной соляной кислоты. Колбу погружают в нагретую до 70°С водяную баню и выдерживают 8 мин при этой температуре. Затем содержимое колбы быстро охлаждают до комнатной температуры (20±4)°С, нейтрализуют углекислым натрием или углекислым кислым натрием или 10%-ным раствором гидроокиси натрия или гидроокиси калия по метиловому красному до появления желто-розового окрашивания. После доведения до метки содержимое колбы хорошо перемешивают и берут полученный раствор для анализа в количестве, предусмотренном в каждом описанном ниже методе.
Перманганатный метод основан на способности редуцирующих сахаров восстанавливать в щелочном растворе окисную медь в закисную.
Определение массовой доли сахара проводят путем восстановления окисного железа закисью меди и последующего титрования закиси железа перманганатом.
С этой целью в коническую колбу отмеривают пипеткой 20 см3 испытуемого раствора, 20 см3 4%-ного раствора сернокислой меди и 20 см3 щелочного раствора калия-натрия виннокислого и нагревают до кипения. Кипятят ровно 3 мин с момента образования пузырьков, следя за тем, чтобы кипение не происходило бурно, снимают с огня и дают осадку осесть. Жидкость над осадком должна быть ярко-синей (в случаях обесцвечивания жидкости, что указывает на чрезмерно большую концентрацию сахара в испытуемом растворе, определение следует повторить при большем разведении испытуемого раствора). Жидкость фильтруют через асбестовый фильтр, стремясь не переносить самого осадка на фильтр. Осадок в колбе и на фильтре промывают несколько раз горячей водой.
Осадок закиси меди должен быть все время покрыт жидкостью и не приходить в соприкосновение с воздухом. Окончив промывание, воронку с фильтром переносят на другую чистую отсасывательную колбу. Осадок закиси меди растворяют в колбочке 20 см3 раствора железоаммонийных квасцов. Раствор сливают на фильтр, дают несколько минут постоять для растворения осадка, а затем медленно фильтруют отсасыванием. Колбочку и фильтр промывают несколько раз холодной водой (до отсутствия кислой реакции).
Полученный зеленоватый раствор в колбе для отсасывания титруют перманганатом до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего при стоянии в течение 1 мин.
Израсходованное на титрование количество кубических сантиметров раствора перманганата умножают на его титр по меди (Т) и по табл. находят количество сахарозы (т,).
Массовую долю сахара в испытуемом продукте в процентах (X) в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле
m1 x V x 100 x 2 100
X=-------------------------- x ------------
m x 20 x 1000 100 - W
где m1 - масса сахарозы, мг, найденная по табл.;
V -объем мерной колбы, взятый для приготовления водной вытяжки (200 или 250 см3);
m - масса испытуемого продукта, г;
20 - объем испытуемого раствора, взятый для определения сахара, см3;
W -массовая доля влаги в исследуемом материале, определенная по ГОСТ 21094;
1000 — перевод мг сахарозы в г; 2 - двойное разведение вытяжки при проведении гидролиза сахарозы.
Ускоренный иодометрический метод. Сущность метода состоит в определении количества окисной меди до и после восстановления щелочного раствора меди сахаром. Учет окисной меди производят иодометрически.
В коническую колбу вместимостью около 50 см3 отмеривают 3 см3 вытяжки и 1 см3 6,9%-ного раствора сернокислой меди.
Вследствие того, что точные показатели получаются в том случае, когда разность результатов титрования в контрольном и основном определениях находится в пределах 0,7-1,2 см3 0,1 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия, вытяжки с высокой массовой долей сахара берут в объеме 1 см3 и добавляют 2 см3 дистиллированной воды или проводят предварительное дополнительное разведение вытяжки. Затем к указанному объему вытяжки приливают 1 см3 щелочного раствора калия-натрия виннокислого и кипятят на электроплитке точно 2 мин с момента закипания. Затем охлаждают до комнатной температуры (20±4)° С на водяной бане со специально сконструированной крышкой, позволяющей быстро погружать колбочки в холодную воду и отводить их в специальные гнезда.
Титрование избытка окисной меди проводят следующим образом. |в колбочку вносят 1 см3 30%-ного йодистого калия и 1 см3 25%-ной верной кислоты и титруют выделившийся иод при постоянном помешивании 0,1 моль/дм3 раствором тиосульфата натрия до светло-желтого окрашивания, затем прибавляют 3-4 капли 1%-ного растворимого крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски. В тех же условиях проводят контрольный опыт, заменяя 1вытяжки 3 см3 дистиллированной воды.
Разность результатов титрования, полученных в контрольном опыте и при определении сахара в вытяжке, умноженная на поправку к титру, показывает количество восстановленной меди, выраженное в мл 0,1 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия.
Для пересчета количества 0,1 моль/дм3 тиосульфата натрия, соответствующего количеству восстановленной меди, на сахар пользуются коэффициентами, установленными экспериментальным путем:
глюкоза — 3,3;
фруктоза - 3,7;
сахароза — 3,4;
мальтоза — 5,4.
Массовую долю сахара (X) в анализируемом материале в пересчете на сухое вещество вычисляют в процентах по формуле
C - K x 100 x 100
X=------------------------
m (100 x W)
где С - разность в количестве точно 0,1 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование в контрольном опыте и определении;
А — коэффициент пересчета на данный вид сахара; m — масса вещества во взятой на определение вытяжке, мг;
W — массовая доля влаги в исследуемом материале, определенная по ГОСТ 21094.
Ускоренный метод горячего титрования основан на способности редуцирующих сахаров восстанавливать в щелочном растворе окисную медь в закисную. Массовую долю сахара определяют путем титрования медно-щелочного раствора исследуемым раствором сахара.
В бюретку вместимостью 10 см3 наливают исследуемый раствор. В две плоскодонные колбы вместимостью 50 см3 отмеряют пипеткой по 5 см3 раствора I и раствора II. Одну из колб помещают на нагретую электроплитку, доводят медно-щелочной раствор в колбе до кипения и титруют из бюретки исследуемым раствором со скоростью (4±1) капель в секунду до перехода синей окраски медно-щелочного раствора в желтую. Израсходованный на титрование объем в см3 стандартного раствора сахарозы отмечают по бюретке. Затем проводят контрольное титрование. Вторую колбу с медно-щелочным раствором помещают на нагретую электроплитку, раствор в колбе доводят до кипения и сливают в него из бюретки (85±5)% израсходованного на предварительное титрование объема исследуемого раствора, следя за тем, чтобы кипение в колбе не прекращалось. При этом синяя окраска медно-щелочного раствора изменяется на светло-фиолетовую. До-титрование медно-щелочного раствора исследуемым раствором проводят со скоростью 1 капля в секунду до появления желтой окраски.
Массовую долю сахара в исследуемом изделии (М) в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле
T x V1 x 100 x 2 100
M= ----------------------- x -------------
m x V2 x 1000 100 - W
где Т — титр медно-щелочного раствора по сахарозе;
V1 — вместимость мерной колбы, взятой для приготовления водной вытяжки, см3;
m — масса навески исследуемого изделия, г;
V2 — объем исследуемого раствора, израсходованный на титрование, см3;
W— массовая доля влаги в исследуемом материале, определенная по ГОСТ 21094; 1000 — перевод мг сахарозы в г;
2 — двойное разведение вытяжки при проведении гидролиза сахарозы.
Вычисления по всем методам проводят с точностью до 0,1 %. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5% — в одной лаборатории, а между результатами определений в разных лабораториях — не должны превышать 1%. [10]
2.4.5 Определение массовой доли жира
Массовую доли жира в хлебобулочных изделиях определяют экстракционным методом с предварительным гидролизом навески (арбитражный метод), экстрационно-весовым методом (ускоренный), рефрактометрическим методом (ускоренный) и бутирометрическим методом (ускоренный) по ГОСТ 5668. Настоящий стандарт распространяется на хлеб, булочные, бараночные, сухарные изделия, соломку.
Для определения жира выделяют не менее 300 г продукта.
В изделиях, у которых мякиш легко отделяется от корки, например, булки, халы, сдоба (за исключением слойки), анализируют только мякиш этих изделий. В остальных изделиях (баранки, сухари и т. п.) анализируют весь образец (с коркой). Из изделий удаляют все включения (повидло, варенье, изюм.и пр.) и поверхностную отделку (обсыпку сахаром, маком и т. д.), тщательно измельчают, перемешивают и помещают в банку с притертой пробкой.
Экстракционный метод с предварительным гидролизом навески основан на извлечении жира из предварительно гидролизованной навески изделия растворителем и определении количества жира взвешиванием после удаления растворителя из определенного объема полученного раствора.
Массовую долю жира (X) в процентах в пересчетена сухое вещество вычисляют по формуле
(m - m1) x 100 x 50 100
X= ---------------------------- x ---------
20 x m2 100-W
где m — масса колбы с высушенным жиром, г;
m1 —масса пустой колбы, г;
50 — объем хлороформа, взятого для растворения жира,см3;
m2 - масса навески испытуемого вещества, г;
20 - объем раствора жира в хлороформе, взятого для отгона, см3;
W - массовая |доля влаги в испытуемом продукте, определенная стандартным методом (ГОСТ 21094).
Экстракционно-весовой метод (ускоренный) основан на воздействии |безводной углекислой соды (Nа2СО3) на анализируемый образец, экстракции жира в специальной ступке-экстракторе при интенсивном растирании в органическом растворителе и фильтрации раствора под нагнетанием воздуха.
Содержание количества жира определяют взвешиванием после (удаления растворителя из определенного объема полученного раствора.
Массовую долю жира (X) в процентах вычисляют по формуле
m1 x 50 x 100 100
X= ----------------- x -----------
V x m2 100-W
где m1 — масса сухого жира, г;
m2 — масса навески испытуемого продукта, г;
V — объем раствора, взятый для определения жира, см3;
W — массовая доля влаги в испытуемом продукте, определенная стандартным методом (ГОСТ 21094), %.
Рефрактометрический метод (ускоренный) основан на извлечении жира из навески изделия соответствующим растворителем. Содержание жира в изделии определяют по разности коэффициентов преломления растворителя и раствора жира в растворителе. |Массовую долю жира (X) в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле
VpGж Пр - Прж 100
X= ----------- x--------------------- x 100 x ----------
m Прж - Пж 100 - W
где Vр — объем растворителя, взятый для извлечения жира, см3;
G — относительная плотность жира при 20° С, г/см3;
Пр — коэффициент преломления растворителя;
Прж — коэффициент преломления раствора жира в растворителе;
Пж - коэффициент преломления жира;
m - масса продукта, г;
W - массовая доля влаги в испытуемом продукте, определенная стандартным методом (ГОСТ 21094), %.
При вычислении процента содержания жира пользуются показателями преломления и плотности жиров, указанными в таблице. Для смеси жиров или для неизвестного жира плотность принимается равной 0,925.
Бутиромерический метод (ускоренный) основан на растворении исследуемой навески изделия в растворе серной кислоты с массовой долей 60% и отделении слоя жира в молочном бутирометре центрифугированием в присутствии изоамилового спирта, который образует с серной кислотой изоамилово-серный эфир, уменьшающий личину поверхностного натяжения жировых шариков и способствующий слипанию их в единый жировой слой.
