Обработка результатов анализа. Результаты измерения массы пустого бюкса (доведенного до постоянной массы) и бюкса с анализируемым веществом (так же доведенного до постоянной массы) заносят

Результаты измерения массы пустого бюкса (доведенного до постоянной массы) и бюкса с анализируемым веществом (так же доведенного до постоянной массы) заносят в журнал. Массовую долю кристаллизационной воды (Х) в процентах вычисляют по формуле

,

где m₁ - масса навески вещества с бюксом до высушивания, г;

m₂ - масса навески вещества с бюксом после высушивания, г;
m – масса навески вещества, г.

Приборы, посуда и реактивы

1) шкаф сушильный с терморегулятором любого типа, обеспечивающий температуру нагрева 120–125 ⁰С;

2) весы лабораторные рычажные 1 и 2-го классов точности;

3) термометр ртутный стеклянный с ценой деления не более 5 ⁰С;

4) стаканы для взвешивания с крышками (бюксы);

5) эксикатор;

6) кальций хлористый, прокаленный при температуре от 700 до 800 ⁰С, для заполнения эксикатора, или силикагель.

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ РЕКОМЕНДАЦИИ ПО ОФОРМЛЕНИЮ

ОТЧЁТА ПО РАБОТЕ

Отчет должен содержать следующие разделы:

1) цель работы;

2) основные теоретические положения, используемые в данной работе;

3) расчетные формулы, уравнения и расчеты по ним;

4) выводы о проделанной работе;

5) решение задач.

 

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ

1. Сущность гравиметрического анализа. Классификация. Его основные достоинства и недостатки.

2. Кратко охарактеризуйте метод осаждения. Какие вещества можно определять методом осаждения? Приведите пример.

3. Как проводят выбор осадителя в гравиметрическом анализе?

 

 

4. Что такое гравиметрический фактор и как он рассчитывается?

5. Чем отличаются условия осаждения кристаллических осадков от аморфных?

6. Как влияет одноимённый ион на растворимость осадка? Изобразите эту зависимость графически.

7. Как влияют электролиты на растворимость осадка?

8. Как зависит растворимость малорастворимого соединения от ионной силы раствора? Приведите формулы для расчёта растворимости осадка.

9. Чем следует промывать кристаллические и аморфные осадки, чтобы избежать потерь при растворимости?

10. Что такое соосаждение? Как можно предотвратить это явление?

11. Что такое адсорбция, окклюзия и инклюзия? К чему приводят эти процессы?

12. Как влияет температура на растворимость осадков и одноимённый ион на растворимость осадков? Изобразите эту зависимость графически.

13. Почему при выделении осадка следует избегать большого избытка осадителя?

14. Укажите важнейшие неорганические осадители, употребляемые для отделения ионов, приведите примеры их применения.

15. Исходя из правила произведения растворимости, сформулируйте условия: 1) образования осадка; 2) растворения осадка.

16. Что такое осаждаемая форма? Весовая форма? Какие требования предъявляются к ним в гравиметрическом анализе?

17. Укажите оптимальные условия осаждения кристаллических осадков.

18. Укажите оптимальные условия осаждения аморфных осадков.

19. Опишите гравиметрическое определение сульфат-ионов в растворе (осадитель, осаждаемая и весовая формы, формулу для расчетов результатов анализа).

20. Как выполняют в гравиметрии операцию фильтрования? Какие фильтры для этого используют? Как их выбирают?

21. Как выполняют в гравиметрии операцию промывания осадков? Как выбирают промывную жидкость?

22. Как выполняют в гравиметрии операцию высушивания и прокаливания осадков? Какое для этого требуется оборудование?

23. Опишите гравиметрическое определение ионов железа в растворе (осадитель, осаждаемая и весовая формы, формулу для расчетов результатов анализа).

24. Сформулируйте правило произведения растворимости.

25. На чём основан метод выделения? Приведите пример.

26. На чём основан метод отгонки? Что такое прямая и косвенная отгонка?

27. Опишите гравиметрическое определение кристаллизационной воды в кристаллогидратах.

 

ЗАДАЧИ

Примеры решения задач

Задача 1

Для определения содержания сульфата алюминия взяли 100 см³ этого раствора и осадили сульфат-ион SO₄^2– в виде BaSO₄, масса которого оказалась равной 0,2640 г. Рассчитать массу сульфата алюминия в 1 дм³ раствора.

Дано: Решение:

m(BaSO4) = 0,2640 г Vр-ра = 100 см3	По условию задачи: Al2(SO4)3→3BaSO4↓; M(Al2(SO4)3) = 342,15 г/моль; М(BaSO4)=233,40 г/моль.
m(Al2O3) –?

Стехиометрический коэффициент для BaSO₄ равен трем, так как 1 моль Al₂(SO₄)₃ содержит 3 моль SO₄^2–, которые и могут образовать 3 моль BaSO₄. Находим массу сульфата алюминия в 100 см³ раствора:

 

Масса сульфата алюминия в 1 дм³ раствора (т.е. в 1000 см³) составит:

Задача 2

Вычислить растворимость PbC₂O₄ в воде.

Решение (для нахождения ПР используем справочные данные).

При растворении PbC₂O₄ в воде протекает диссоциация по уравнению:

PbC₂O₄ Pb²⁺ + C₂O₄^2-

ПР_PbC2O4= [Pb²⁺][C₂O₄^2-]

Если S – растворимость PbC₂O₄ (моль/л), то

S = [Pb²⁺] = [C₂O₄^2-] ₌ 2,2^. 10^-5 моль/л.