Результаты измерения массы пустого тигля (доведенного до постоянной массы) и тигля с осадком (также доведенного до постоянной массы) заносят в журнал. Рассчитывают массу осадка (m 
) и гравиметрический фактор (F= 
). Содержание ионов железа рассчитывают по формуле
m 
= m 
´. F.
Приборы, посуда и реактивы
1) Муфельная печь, с температурой нагрева от 800─900 0С;
2) весы лабораторные рычажные 1 и 2-го классов точности;
3) фарфоровые стаканы для прокаливания (тигли);
4) эксикатор;
5) кальций хлористый, прокаленный при температуре 700─800 0С, для заполнения эксикатора или силикагель;
6) хлорид бария с массовой долей 4 %;
7) нитрат серебра с массовой долей 1 %;
8) азотная кислота, раствор (1: 1);
9) вода дистиллированная;
10) стаканы химические объемом 250 см3;
11) палочки стеклянные;
12) цилиндры мерные объемом 10 и 100 см3;
14) бумага фильтровальная (синяя лента).
2.3 Лабораторная работа № 3 «Определение массовой доли
Кристаллизационной воды в кристаллогидратах
гравиметрическим методом»
Цель работы: освоение основных операций весового анализа и определение содержания воды в кристаллогидрате BaCl2.2H2O или CuSO4.5H2O.
Краткая характеристика метода
Определение воды в твёрдых веществах – один из наиболее важных случаев определения, так как вода нередко входит в состав анализируемых веществ. Содержание воды определяют как прямыми, так и косвенными методами. Ниже приводится метод определения кристаллизационной воды косвенным методом.
Кристаллизационной называется вода, входящая в структуру кристаллов некоторых веществ, называемых кристаллогидратами. Содержание кристаллизационной воды в кристаллогидратах отвечает определённым химическим формулам, например, BaCl2.2H2O, CuSO4.5H2O, Na2SO4.10H2O, Na2SO4.7H2O и т. д. При нагревании кристаллогидраты разлагаются с выделением воды. На этом основано определение содержания кристаллизационной воды в большинстве кристаллогидратов методом отгонки. Так, в данной лабораторной работе навеску BaCl2.2H2O или CuSO4.5H2O, помещённую в бюкс, нагревают до 120–125 0С в сушильном шкафу до тех пор, пока не перестанет изменяться масса вещества (высушивание до постоянной массы). Достижение постоянной массы свидетельствует о том, что вся кристаллизационная вода уже удалена.
Порядок проведения работы
Тщательно вымытый бюкс высушивают в сушильном шкафу, не закрывая крышкой, при температуре 120–125 0С в течение 20–30 минут. Затем бюкс охлаждают в эксикаторе и после этого, соблюдая все правила, взвешивают бюкс вместе с крышкой на технохимических весах, а затем на аналитических весах.
Во взвешенный бюкс помещают около 1,5 г свежеперекристаллизованного BaCl2.2H2O или 0,5 г CuSO4.5H2O и, закрыв крышкой, снова точно взвешивают на технохимических, а затем на аналитических весах.
Открыв бюкс, ставят его на полку сушильного шкафа. Выдерживают бюкс в шкафу при температуре 125±5 0С приблизительно 2 часа. Затем тигельными щипцами переносят бюкс с крышкой в эксикатор, охлаждают 30–40 минут и, закрыв крышкой, точно взвешивают на аналитических весах. Массу бюкса записывают.
