Часть II. Омыление сложных эфиров в присутствии

ЧАСТЬ II. ОМЫЛЕНИЕ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ В ПРИСУТСТВИИ

ЩЁЛОЧИ

Для выполнения этой части работы, в две мерные колбочки на 100 мл, предварительно вымытые и высушенные, наливают по 50 мл раствора: в первую 0,01н раствор сложного эфира (метил или этилацетата), во вторую 1/60 н раствор едкого натра. Эти колбочки закрывают пробкой и устанавливают в термостате с температурой 25⁰С.

Через 10-15 мин. раствор эфира выливается в раствор щелочи, причем колбочку со щелочью не вынимают из термостата.

Через 10 минут отбирают пробу в количестве 10 мл в коническую колбу, в которую заранее наливают 10 мл воды и помещают в кристаллизатор со льдом. Отобранная проба титруется кислотой с индикатором метиловым оранжевым.

Затем последовательно через промежутки времени 20, 40, 70, 100 минут (от начала реакции) отбирают другие пробы по 10 мл и титруют кислотой одной и той же концентрации. Реакция омыления сложного эфира щёлочью практически заканчивается через 10-12 часов.

Пусть n₀ мл – количество кислоты, которое пошло на титрование 5 мл исходной щелочи в 15 мл воды. Пусть по времени t на титрование пробы смеси потребуется n_t мл кислоты. Для времени, когда реакция практически полностью доходит до конца, количество кислоты затраченной на титрование, будет n_¥ мл.

Если нормальность кислоты, взятой для титрования N, то в начале реакции во взятом для титрования объёме V (мл) содержит: n₀ × N миллиграмм-эквивалентов щёлочи (миллиграмм-эквивалент/мл = грамм-эквивалент). Ко времени t количество щёлочи, нейтрализованное кислотой, определяется как n_t × N миллиграмм-эквивалентов щёлочи. Если щелочь в избытке, как в нашем случае, то количество сложного эфира, подвергающееся омылению, определится как разность между мг-эквивалент щелочи, нейтрализованной кислотой, а именно (n₀ - n_¥).

Следовательно, ко времени t мы получим следующие количества реагирующих веществ:

- для щелочи: (а – х) = n_t × N,