Методика анализа суспензий на седиментомегре Фигуровского

В стеклянный цилиндр с нанесённой на его боковой стенке миллиметровой шкалой, наливают прокипячённую (для удаления растворённого воздуха) воду почти до верха, но в пределах миллиметровой шкалы.

Объём налитой воды определяют с помощью цилиндра. Наполненный водой цилиндр устанавливают на столе так, чтобы конец шпица (коромысла) находился над цилиндром приблизительно на его оси. На конец шпица подвешивают стеклянную чашечку с микрошкалой. Перемещая шпиц вверх и вниз по стойке штатива, погружают чашечку на такую глубину, чтобы она была возможно большей, но при этом чашечка находилась бы в 2 - 3 см от дна цилиндра. Еще раз проверяют и окончательно устанавливают наполненный водой цилиндр в такое положение, чтобы стеклянный подвес чашечки располагался приблизительно по оси цилиндра, и края чашечки были на равных расстояниях от стенок цилиндра. Затем производят установку микроскопа. Передвигая штатив, в котором закреплён микроскоп и изменяя высоту его установки, наводят трубу микроскопа на нижнюю часть микрошкалы так, чтобы в поле зрения микроскопа были четко видны деления микрошкалы. Отсчёт делают по горизонтальной нити окуляра, которая также должна быть хорошо видна. Не следует добиваться установки микроскопа на нулевое деление микрошкалы, отсчёт можно начинать с любого её деления, приняв его за начальное, и в дальнейшем брать разность отсчётов.

В течение всего опыта надо тщательно следить за тем, чтобы не нарушить эту установку, так как чашечка может коснуться стенок цилиндра, может измениться глубина её погружения, сместиться микроскоп и т.д., что приведёт к необходимости повторения опыта.

Затем берут навеску вещества (мелко измельчённого кварца, углекислого кальция или сульфата бария - по указанию преподавателя) для приготовления 0,5-процентной суспензии.

Предварительно сняв со штататива чашечку, в цилиндр с водой (не сдвигая его с места) всыпают взятую навеску вещества и тщательно перемешивают в течение 2-5 минут с помощью металлической дисковой мешалки, добиваясь равномерного распределения частиц суспензии по всему объёму.

Вынув мешалку, быстро погружают в суспензию чашечку, подвешивая её к концу коромысла, и одновременно с погружением чашечки пускают в ход секундомер. Через 15 секунд, когда прекратятся колебания коромысла и затухнут конвекционные токи в жидкости, вызванные погружением чашечки, секундомер на секунду останавливают, ставят на нуль и пускают снова; одновременно с пуском секундомера делают первый отсчет по микрошкале с помощью отсчётного микроскопа. Этот отсчёт соответствует начальному моменту счёта времени.

Скорость седиментации полидисперсной суспензии наибольшая в начале опыта, поэтому в начале отсчёт показания снимают через 0,5 мин., а затем промежутки между отсчётами увеличивают до 1 мин., затем до 5 мин. так, чтобы момент отсчёта соответствовал хорошему совпадению деления шкалы с окулярной нитью. В конце опыта отсчёты делают через 10-15 минут.

Опыт ведут в течение 1-1,5 часа до тех пор, пока не закончится процесс оседания и два последних отсчёта сделанные через 10-15 минут не дадут одинаковых или очень близких значений. Определяют по миллиметровым делениям на стенке цилиндра и записывают высоту Н столба суспензии, из которого происходило оседание частиц на чашечку.

Высота Н равна расстоянию от верхнего уровня жидкости до уровня осадка на чашечке.

В тетрадь записывают время от начала опыта и соответствующие ему показания шкалы n. Вычисляют разности Δn между отсчетом по шкале n и начальным отсчетом n_о.

Эти разности пропорциональны весу осадка Р на чашечке седиментометра. На миллиметровой бумаге (размер листа не менее 20 × 40 см) в крупном масштабе вычерчивают кривую оседания частиц суспензии. Откладывают по оси абсцисс время от начала опыта, а по оси ординат - разности отсчетов.

Плотность кварца 2.7 г/см³,

углекислого кальция 2.4 г/см³,

сульфата бария 4,5 г/см³.

Часть II