Количественное определении.

1 суппозиторий по 0,25 г или 2 суппозитория по 0,1 г анальгина помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 50 мл 0,1 М раствора кислоты хлористоводородной и нагревают на кипящей водяной бане до расплавления основы, перемешивают в течение 5 минут и охлаждают на льду до застывания основы. Содержимое колбы фильтруют через бумажный фильтр «синяя лента» в мерную колбу вместимостью 100 мл. Затем колбу и фильтр промывают 0,1 М раствором кислоты хлористоводородной 2 раза по 10 мл и доводят объем раствора тем же растворителем до метки.

10 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора 0,1 М раствором хлористоводородной кислоты до метки и перемешивают. 5 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят объем раствора 0,1 М раствором кислоты хлористоводородной до метки и перемешивают (испытуемый раствор). Измеряют оптическую плотность испытуемого раствора на спектрофотометре в максимуме поглощения при длине волны 257 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. Параллельно измеряют оптическую плотность раствора рабочего стандартного вещества (РСО) анальгина. В качестве раствора сравнения используют 0,1 М раствор кислоты хлористоводородной.

Содержание анальгина в одном суппозитории в граммах рассчитывают по формуле:

,

где D₁ – оптическая плотность испытуемого раствора;

D₀ – оптическая плотность раствора РСО анальгина;

а₀ – масса РСО анальгина, г;

n – количество суппозиториев, взятых для анализа

Содержание анальгина в одном суппозитории должно быть соответственно от 0,090 до 0,110 г и от 0,225 до 0,275 г.

Примечание: Приготовление раствора РСО анальгина. Около 0,2 г (точная навеска) анальгина растворяют в 50 мл 0,1 М раствора хлористоводородной кислоты в мерной колбе вместимостью 100 мл, доводят объем раствора до метки тем же растворителем и перемешивают. 10 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствором 0,1 М хлористоводородной кислоты до метки и перемешивают. 5 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят объем раствора 0,1 м раствором кислот хлористоводородной до метки и перемешивают. Раствор используют свежеприготовленным.

6. Упаковка и маркировка. В соответствии с ФС (ФСП) (по требованию преподавателя)

 

Задание 3. Провести анализ раствора анальгина 25% и 50% для инъекций по показателям в соответствии с требованиями НД

1. Описание: Прозрачная бесцветная или слегка окрашенная жидкость.

2. Механические включения: Препарат должен выдерживать требования, указанные в инструкции по контролю на механические включения инъекционных средств (РД-42-501-98) (см. Приложение 1)

3. Номинальный объем: Определение проводят по ГФ XI, вып. 2, с. 140. (см. Приложение 2)

4. рН: Значение рНдолжно быть от 6,0 до 7,5 (потенциометрически)

5. Прозрачность: Раствор должен быть прозрачным. (Определение проводят по ГФ XI, вып. 1, с. 194).

6. Цветность: Оптическая плотность раствора анальгина, измеренная на спектрофотометре при длине волны 400 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм, должна быть не более 0,25 для 50% препарата и не более 0,125 % для 25% препарата. В качестве сравнения используют воду.

7. Подлинность:

- 0,2 мл 50% или 0,5 мл 25% препарата разбавляют водой до 1 мл, прибавляют 0,5 мл кислоты серной разведенной и 0,5 мл свежеприготовленного раствора хлорамина Б; появляется голубое окрашивание переходящее в зеленое, а затем в желтое (метиламиноантипирин);

- 0,1 мл 50% препарата или 0,2 мл 25% препарата разбавляют водой до 1 мл, прибавляют 2 мл кислоты хлористоводородной разведенной, помещают на 2 мин в кипящую водяную баню; ощущается запах ангидрида сернистого. После охлаждения прибавляют 1 мл 30 % раствора железа окисного хлорида; через 2 мин появляется темно-красное окрашивание (4-метиламиноантипирин);

- 0,2 мл 50% или 0,4 мл 25% препарата разбавляют водой до 10 мл, прибавляют 1 мл 30 % раствора железа окисного хлорида; появляется темно-синее окрашивание, переходящее в темно-зеленое, затем в желтое (отличие от амидопирина и антипирина).

8. Количественное определение:

5 мл 50% или 10 мл 25% препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем раствора 95% спиртом до метки и перемешивают. К 5 мл полученного раствора прибавляют 5 мл 0,01 М раствора соляной кислоты и титруют 0,1 н раствором йода до появления желтой окраски раствора, неисчезающей в течение 30 секунд.

Содержание анальгина в 1 мл препарата должно быть соответственно от 0,237 до 0,257 г и от 0,475 до 0,515 г.

9. Упаковка, маркировка: В соответствии с ФС (ФСП) (по требованию преподавателя)

Задание 4. Провести анализ таблеток бутадиона 0,15 г

Таблетки бутадиона 0,15 г

Tabulettae Butadioni 0,15

Состав на одну таблетку: Бутадиона (ФС 42-....-..) - 0,15 г

Вспомогательных веществ — до получения таблетки массой 0,25 г

 

Описание.

Таблетки белого цвета. По внешнему виду должны соответствовать требованиям ГФ XI, вып. 2, с. 154.

Подлинность.

К 0,2 г порошка растертых таблеток прибавляют 3 мл серной кислоты концентрированной, перемешивают, прибавляют 0,02 г нитрита натрия и слегка нагревают; появляется оранжевое окрашивание, переходящее в стойкое вишнево-красное, одновременно наблюдается выделение пузырьков газа.

0,1 г порошка растертых таблеток взбалтывают с 1,5 мл 0,1 н. раствора едкого натра в течение 2 минут, отфильтровывают от осадка и к фильтрату прибавляют 0,5 мл раствора сульфата меди; образуется осадок сероватого цвета, переходящий в бледно-голубой.

Ультрафиолетовые спектры поглощения растворов препарата и рабочего стандартного образца (РСО) бутадиона, приготовленные для количественного определения, в области от 220 до 320 нм должны иметь максимум при одной и той же длине волны. Спектры измеряют относительно 0,1 М раствора гидроксида натрия.

3. Средняя масса таблеток.

В соответствии с требованиями ГФ XI, вып. 2, с. 154