ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
ЖЕЛЕЗА В ВИДЕ КОМПЛЕКСА С ТИОЦИОНАТОМ
Цель работы – выбор оптимального значения А, изучение дифферен-
циально-фотометрического метода и количественный анализ железа в пробе.
Сущность метода. Ионы железа (III) с ионами SCN- образуют крас-
ный комплекс. Ионы железа (II) подобного комплекса не образуют, поэтому
для полного окисления железа (II) добавляют азотную кислоту. Окраска ком-
плекса малоустойчива, из-за этого раствор роданида аммония добавляют не-
посредственно перед измерением оптической плотности.
Оборудование: 1) фотоэлектроколориметр КФК-2; 2) бюретки на 50
см3 – 2 шт.; 3) пипетка на 1 мл; 4) колбы мерные на 100 см3 – 6 шт.
Реактивы: 1) стандартный раствор железа (III) – 0,1 мг/мл; 2) роданид
аммония или калия – 10% раствор; 3) азотная кислота – 1:1.
Ход работы. Выбор светофильтра. Фотометрические определения
проводятся при такой длине волны, при которой наблюдается максимальная
оптическая плотность раствора. Это обеспечивает максимальную чувстви-
тельность и точность анализа.
Поиск λ надо провести следующим образом. В мерную колбу на 100 см3 внести 2 мл стандартного раствора железа и все реактивы, как указано ниже в ходе определения. В другой колбе на 100 см3 готовится раствор сравнения (нулевой раствор), куда добавляются все реактивы кроме железа. Измерить оптические плотности раствора железа при различных длинах волн (свето - фильтры от 315 до 540 нм). По полученным данным построить график зависимости оптической плотности от длины волны. Для работы выбирается та длина волны (светофильтр) при которой оптическая плотность наибольшая. По формуле закона Бера рассчитывается для каждой длины волны значение молярного коэффициента светопоглощения (ε).
А = ε × l × C;
Полученные данные заносят в таблицу (С = моль/дм3, l = нм) приводи-
мой ниже формы.
ε= А/ l × C
| Длинна волны, нм | ε | А |
| -0,643 | - 0,075 | |
| -0,074 | - 0,01 | |
| 0,811 | 0,12 | |
| 1,136 | 0,185 | |
| 1,076 | 0,195 | |
| 0,576 | 0,115 |
Определение железа. В мерные колбы емкостью 100 см3 вливают стан-
дартный раствор железа соответственно 1,0; 2,0; 4,0 6,0; 8,0 и 10,0 мл. Затем добавляют в них по 2 мл азотной кислоты (разбавленной 1:1) и, непосредственно перед измерением оптической плотности, по 10 мл 10% раствора роданида аммония. После чего доводят до метки дистиллированной водой. Измеряют оптическую плотность приготовленных эталонных растворов при выбранном светофильтре. В качестве раствора сравнения используют раствор, содержащий 2 мл стандартного раствора железа. Оптическую плотность первых трех растворов (1; 2; 4 мл стандартного раствора Fe3+) измеряют таким образом. Светопропускание этих растворов считают равными 100% (выводят стрелку прибора на "0"), а показания, соответствующие эталонному раствору (2 мл стандартного) записывают со знаком ″ – ″. В качестве раствора сравнения для последних трех эталонных растворов (6, 8 и 10 мл раствора Fe3+) используется раствор, содержащий 2 мл стандартного раствора железа.
Полученные данные заносят в таблицу (l =490 мм; λ = 490 нм; ε =1,076),
форма которой дана ниже.
| Объем стандартного раствора, мл | Концентрация Fe3+ мг/мл | Аотн. | Аист. |
| х |
По этим данным строят градуировочный график и определяют массу
железа в задаче. Для полученного результата рассчитывают доверительный
интервал (см. Приложение).
