Кислотно-основное титрование в неводных средах
1. т.к. производные фенотиазина проявляют слабые основные свойства, то их можно определить кислтно-основным титрованием в неводных средах.
Среда: ацетон (пропазин, аминазин), бензол (этмозин)
Индикатор: м/о в ацетоне (среда ацетон), аминазин, пропазин до розового окрашивания
Крист. Фиолетовый (среда ледяная H3C-COOH) Э=Мм.
+ Hg(CH3COO)2 + 2HClO4 + CH3COOH à HgCl2↓ + 2CH3COOH +
Препараты отличаются высокой степенью диссоциации в неводной среде. Т.к. это соли HCl кислоты, то + Hg(CH3COO)2 для подавления диссоциации.
2. Определить содержание препаратов можно общим методом к.о. солей органических оснований – нейтрализации в смешанных растворителях (по связанной HCl кислоте)
+ NaOH à х/ф ~ сп-х/ф смесь Ind – ф/ф
для извлечения органического основания
3. Аргентометрия, меркуриметрия. (по связанной HCl кислоте)
4. Метод Кьельдаля (раствор аминазина) ГФ X
5. Косвенная комплексонометрия
6. Цериметрия (на основе окислительно-восстановительных свойств)
препарат + CH3OH à (to, вод.бан) + Н2SO4 р. + Се(SO4)2 à до исчезновения кр. Окрашивания, появл-ся в процессе титрования (продукты окисления аминазина).
Э=М/2
7. I2-метрия (на основе образования перйодида)
Препарат +I2 à аминазин • 3 I2 ↓ à (фильтруют) в фильтрате определяют
I2 + Na2S2O4 à Ind – крахмал Э=М/6
8. IСl – метрия
Препарат + IСl à при этом наряду с окислением образуется продукт присоеди-я IСl
к препарату à +х/ф +KI à встряхивают à I2 за счет разложения образующегося продукта прис-я и суб-ка IС.
(RN)2 • ICl • KI à 2RN + KCl + I2
ICl + KI à I2 + KCl
I2 + Na2S2O3 à до образования водного слоя и слабо-розового окрашивания х/ф слоя
Крахмал в конце титрования; Э=М/2
9. сжигание в колбе с О2 (аминазин) органически связанный галоген или сера)
10. ФЭК à реакции окисления, комплексообразования;
например: + NH2OH•HCl +HNO3 + C2H5OH
СПФà драже (ГФ Х)
