Определение группового сосотава гудрона

(Лабораторная работа N 6)

Для группового анализа нефтяных остатков, получаемых при перегонке нефти (мазуты, гудроны), используют,главным образом, методы сольвентной экстракции, которые позволяют их разделить на 2 фракции: а) вещества, растворимые в изооктане; б) вещества, нерастворимые в этих растворителях. Фракцию веществ, растворимых в изооктане называют “мальтены”, она представляет собой смесь углеводородов (масел) и смол. Эту фракцию часто подвергают дополнительному жидкостному храматографическому разделению (на силикаиле) и определяют содержание парафино-кафтеновых, ароматических углеводородов и смол. Фракцию веществ, нерастворимых в изооктане, называют “асфальтены”, она представляет собой наиболее высокомолекулярную часть нефти.

Асфальтены являются нежелательными примесями в топливах, сырье процессов гидрокрекинга, гидроочистки, каталитического крекинга, в которых их содержание ограничивают. Однако в таких продуктах нефти, как битумы асфальтены являются основными структурообразующими компонентами, придающие им необходимые товарные свойства.

Метод определения содержания асфальтенов сводится к растворению компонентов гудрона в избытке растворителя и отфильтрованию выпавшего осадка асфальтенов на фильтре.

 

7.1. АППАРАТУРА И РЕАГЕНТЫ

 

Для определения грунтового состава гудрона необходимы следующие аппараты и посуда:

- сушильный шкаф с терморегулятором, обеспечивающим температуру 120 С;

- песчаная баня;

- колба емкостью 100 мл;

- холодильник стеклянный, лабораторный;

- мерный цилиндр, термометр на 150 С;

- эксикатор с СаСl₂ или MgSO₄;

- стеклянная воронка диаметром 80-130 мл;

- бумажный фильтр “синяя лента”;

- аналитические весы.

Из реагентов необходимы изооктан или нетролейный эфир.

 

7.2. ПОРЯДОК ПРОВЕДЕНИЯ РАБОТЫ

Образец гудрона массой 0,5-1 г вносят в предварительно взвешенную колбу и заливают 100 мл растворителя (изооктана). Колбу соединяют с об

- 18 -

 

ратным холодильником плотной корковой пробкой и нагревают на песчаной бане в течение 1 часа при температуре соответствующей температуре кипения растворителя. Затем горячий раствор фильтруют через фильтр “синяя лента”, предварительно смоченный толуолом и высушенный в сушильном шкафу при 120 ± 2 С до постоянной массы. Осадок на фильтре промывают горячим растворителем до обесцвечивания стекающего фильтрата.

После этого фильтр с осадком высушивают при 120 ±2 С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью 0,0002 г, доводя его массу до постоянной величины. Колбу, в которой была исходная навеска гудрона, также высушивают при 120±2 С, охлаждают и взвешивают с точностью до 0,0002 г до доведения ее до постоянного веса. После этого определяют содержание асфальтенов (веществ, нерастворимых в изооктане) по формуле:

 

 

X = (%)

где m₁ - масса колбы с остатками асфальтенов (г);

m₂ - масса колбы без гудрона (г);

m₃ - масса колбы с исходной навеской гудрона (г);

m₄ - масса фильтра с асфальтенами (г);

m₅ - масса пустого фильтра (г).

Для определения содержания мальтенов (веществ, растворимых в изооктане) используют формулу:

 

 

(%)

Расхождение между двумя параллельными определениями асфальтенов не должно превышать 0,5 % абсолютных.

По результатам работы составляется отчет.

 

 

- 19 -