Методология теоретических исследований

 

Теоретические исследования должны быть творческими. Творчество — это создание по замыслу новых ценностей, новые открытия, изобретения, установление неизвестных науке фактов, создание новой, ценной для человечества информации.

Творческий характер мышления при разработке теоретических аспектов научного исследования заключается в создании представлений воображения, т. е. новых комбинаций из известных элементов и базируется на следующих приемах: сборе и обобщении информации; постоянном сопоставлении, сравнении, критическом осмыслении; отчетливом формулировании собственных мыслей, их письменном изложении; совершенствовании и оптимизации собственных положений.

Творческий процесс теоретического исследования имеет несколько стадий: выбор проблемы; знакомство с известными решениями;

отказ от известных путей решения аналогичных задач; перебор различных вариантов решения; решение.

Собственные творческие мысли, оригинальные решения возни­кают тем чаще, чем больше сил, труда, времени затрачивается на постоянное обдумывание объекта исследования, чем глубже научный работник увлечен исследовательской работой.

Важное место при выполнении теоретических исследований занимают способы дедукции и индукции.

Дедуктивный метод — это такой способ исследования, при котором частные положения выводятся из общих. Этот способ определяет конечный результат исследования, базирующийся на определенных известных логических связях, за пределами которых он не может быть использован. Недостатком дедуктивного способа исследования являются ограничения, вытекающие из общих закономерностей, на основе которых исследуется частный случай.

Индуктивный метод — это такой способ исследования, при котором по частным фактам и явлениям устанавливаются общие принципы и законы. Данный способ широко применяют в теоретических исследованиях.

Однако при теоретических исследованиях используют как индукцию, так и дедукцию. Особую роль в теоретических исследованиях играют способы анализа и синтеза.

Анализ — это способ научного исследования, при котором явление расчленяется на составные части. Синтез — противоположный анализу способ, заключающийся в исследовании явления в целом, на основе объединения связанных друг с другом элементов в единое целое.

Методы анализа и синтеза взаимосвязаны, их одинаково используют в научных исследованиях.

При анализе явлений и процессов возникает потребность рассмотреть большое количество фактов (признаков). Важно уметь выделить главное. В этом случае может быть применен способ ранжирования, с помощью которого исключают все второстепенное, не влияющее существенно на исследуемое явление. Этот метод допускает усиление основных и ослабление второстепенных фактов, позволяет изучать главные особенности процессов и явлений в равных условиях.

В научных исследованиях широко применяется способ абстрагирования, т. е. отвлечение от второстепенных фактов с целью сосредоточиться на важнейших особенностях изучаемого явления.

В ряде случаев используют способ формализации. Сущность его состоит в том, что основные положения процессов и явлений представляют в виде формул и специальной символики. Применение символов и других знаковых систем позволяет установить закономерности между изучаемыми фактами.

В теоретических исследованиях возможны два метода: логический и исторический. Логический метод включает в себя гипотетический и аксиоматический.

Гипотетический метод основан на разработке гипотезы, научного предположения, содержащего элементы новизны и оригинальности. Гипотеза должна полнее и лучше объяснять явления и процессы, подтверждаться экспериментально и соответствовать общим законам диалектики и естествознания.

Аксиоматический метод основан на очевидных положениях (аксиомах), принимаемых без доказательства. По этому методу теория разрабатывается на основе дедуктивного принципа. Более широкое распространение он получил в теоретических науках (математика, математическая логика и др.).

Исторический метод позволяет исследовать возникновение, формирование и развитие процессов и событий в хронологической последовательности с целью выявить внутренние и внешние связи, закономерности и противоречия.

В прикладных науках основным методом теоретических исследований является гипотетический. Его методология включает в себя следующее: изучение физической, химической и т. п. сущности исследуемого явления с помощью описанных выше способов познания; формулирование гипотезы и составление расчетной схемы (модели) исследования; выбор математического метода исследования модели и ее изучение; анализ теоретических исследований и разработка теоретических положений.

 

Методология эксперимента

Наиболее важной составной частью научных исследований являются эксперименты.

Экспериментальное исследование — один из основных способов получить новые научные знания. В его основе лежит эксперимент, представляющий собой научно поставленный опыт или наблюдение явления в точно учитываемых условиях, позволяющих следить за его ходом, управлять им, воссоздавать его каждый раз при повторении этих условий. От обычного, обыденного пассивного наблюдения эксперимент отличается активным воздействием исследователя на изучаемое явление.

Основной целью эксперимента является проверка теоретических положений (подтверждение рабочей гипотезы), а также более широкое и глубокое изучение темы научного исследования.

Эксперимент должен быть проведен по возможности в кратчайший срок с минимальной затратой материальных и денежных средств при самом высоком качестве полученных результатов.

Различают эксперименты естественные и искусственные. Естественные эксперименты характерны для получения социальных явлений (социальный эксперимент). Искусственный эксперимент широко применяется во многих научных и в первую очередь в технических науках. В этом случае изучают явление, изолированное до требуемой степени, чтобы оценить его в количественном и качественном отношениях.

Экспериментальные исследования делятся на лабораторные и производственные.

Лабораторные опыты проводят с применением типовых приборов, специальных моделирующих установок, стендов, оборудования и т. д. Эти исследования позволяют наиболее полно и доброкачественно, с требуемой повторностью изучить влияние одних характеристик при варьировании других. Однако такие эксперименты не всегда полностью моделируют реальный ход изучаемого процесса, поэтому возникает потребность в проведении производственного эксперимента.

Для производственных экспериментальных исследований основной целью является изучение процесса в реальных условиях с учетом воздействия различных случайных факторов производственной среды. Вследствие, как правило, громоздкости опыта требуется особо тщательное продумывание и планирование эксперимента. Важную роль играет обоснование минимального потребного количества измерений.

В ряде случаев производственный эксперимент эффективно проводить методом анкетирования. Для изучаемого процесса составляют тщательно продуманную методику. Основные данные собирают методом опроса производственных организаций по предварительно составленной анкете. Этот метод позволяет собрать очень большое количество данных наблюдений или измерений по изучаемому вопросу. К результатам анкетных данных следует относиться с особой тщательностью, поскольку они не всегда содержат достаточно надежные данные.

Производственные экспериментальные исследования могут быть заменены опытами на специальных полигонах. Полигонные испытания позволяют производить исследования без нарушения технологического производственного ритма, что повышает эффективность использования применяемого в эксперименте оборудования, машин, приборов.

Методология эксперимента — это общая структура (проект) эксперимента, т. е. постановка и последовательность выполнения экспериментальных исследований. Методология эксперимента включает в себя следующие основные этапы: разработку плана-программы эксперимента; оценку измерений и выбор средств для проведения эксперимента; проведение эксперимента; обработку и анализ экспериментальных данных.

 

Разработка плана-программы эксперимента

 

План-программа включает наименование темы исследования, рабочую гипотезу, методику эксперимента, перечень необходимых материалов, приборов, установок, список исполнителей эксперимента, календарный план работ и смету на выполнение эксперимента. В ряде случаев включают работы по конструированию и изготовлению приборов, аппаратов, приспособлений, методическое их обследование, а также программы опытных работ на заводах, строительстве и т. п.

Основу плана-программы составляет методика эксперимента. Методика представляет собой систему приемов или способов для последовательного наиболее эффективного осуществления экспериментального исследования и в общем случае включает в себя: цель и задачи эксперимента; выбор варьирующих факторов; обоснование средств и потребного количества измерений; описание проведения эксперимента; обоснование способов обработки и анализа результатов эксперимента.

Определение цели и задач эксперимента — один из наиболее важных этапов. На основе анализа информации, гипотезы и теоретических разработок обосновывают цель и задачи эксперимента. Вся научная информация позволяет в той или иной степени судить об ожидаемых закономерностях изучаемого процесса, а следовательно, и определить задачи эксперимента.

Выбор варьирующих факторов — это установление основных и второстепенных характеристик, влияющих на исследуемый процесс. Вначале анализируют расчетные (теоретические) схемы процесса. На основе этого классифицируют все факторы и составляют из них убывающий по важности для данного эксперимента ряд. Правильный выбор основных и второстепенных факторов играет важную роль в эффективности эксперимента, поскольку эксперимент и сводится к нахождению зависимостей между этими факто­рами.

Обоснование средств измерений — это выбор необходимых для наблюдений и измерений приборов, оборудования, машин, аппаратов и др. Экспериментатор должен быть хорошо ознакомлен с выпускаемой в стране измерительной аппаратурой. Ежегодно издаются каталоги на средства измерения, по которым можно заказать выпускаемые отечественным приборостроением те или иные средства измерений.

В отдельных случаях возникает потребность в создании уникальных приборов, аппаратов, установок, стендов, машин для разработки темы. При этом разработка и конструирование приборов и других средств должны быть тщательно обоснованы теоретическими расчетами и практическими соображениями о возможности изготовления оборудования.

Очень ответственной частью является установление точности измерений и погрешностей.

Методы измерений должны базироваться на законах специальной науки — метрологии, изучаемой средства и методы измерений.

При экспериментальном исследовании одного и того же процесса (наблюдения и измерения) повторные отсчеты на приборах, как правило, не одинаковы. Отклонения объясняются различными причинами — неоднородностью свойств изучаемого тела (грунт, материал, конструкция и т. д.), несовершенностью приборов и классом их точности, субъективными особенностями экспериментатора и др. Чем больше случайных факторов, влияющих на опыт, тем больше расхождения цифр, получаемых при измерениях, т. е. тем больше отклонения отдельных измерений от среднего значения. Это требует повторных измерений, а следовательно, необходимо знать их потребное минимальное количество. Под потребным минимальным количеством измерений понимают такое их количество, которое в данном опыте обеспечивает устойчивое среднее значение измеряемой величины, удовлетворяющее заданной степени точности. Установление потребного минимального количества измерений имеет большое значение, поскольку обеспечивает получение наиболее объективных результатов при минимальных затратах времени и средств.

В методике подробно проектируют процесс проведения эксперимента. В начале составляют последовательность (очередность) проведения операций измерений и наблюдений. Затем тщательно описывают каждую операцию в отдельности с учетом выбранных средств для проведения эксперимента. Важное внимание уделяют методам контроля качества операций, обеспечивающих при минимальном (ранее установленном) количестве измерений высокую надежность и заданную точность. Разрабатывают формы журналов для записи результатов наблюдений и измерений.

Важным разделом методики является выбор методов отработки и анализа экспериментальных данных. Обработка данных сводится к систематизации всех цифр, классификации, анализу. Результаты экспериментов должны быть сведены в удобочитаемые формы записи — таблицы, графики, формулы, номограммы, позволяющие быстро и доброкачественно сопоставлять полученные результаты.

Особое внимание в методике должно быть уделено математическим методам обработки и анализу опытных данных — установлению эмпирических зависимостей, аппроксимации связей между варьирующими характеристиками, установлению критериев и доверительных интервалов и др.

 

Методы оценки измерений

Измерения являются основной составной частью любого эксперимента. От тщательности измерений и последующих вычислений зависят результаты эксперимента. Поэтому каждый экспериментатор должен знать закономерности измерительных процессов: уметь правильно измерить изучаемые величины; оценить погрешности при измерениях; правильно, с требуемой точностью вычислить значения величин и их минимальное количество, определить наилучшие условия измерений, при которых ошибки будут наименьшими, и произвести общий анализ результатов измерений.

Измерение — это процесс нахождения какой-либо физической величины опытным путем с помощью специальных технических средств, это познавательный процесс сравнения величины чего-либо с известной величиной, принятой за единицу (эталон).

Теорией и практикой измерений занимается специальная наука — метрология.

Измерения бывают статическими, когда измеряемая величина не изменяется, и динамическими, когда измеряемая величина меняется (например, измерение пульсирующих процессов).

Кроме того, измерения разделяются на прямые и косвенные.

При прямых измерениях искомую величину устанавливают непосредственно из опыта, при косвенных — функционально от других величин, определенных прямыми измерениями.

Различают три класса измерений.

1. Особо точные — эталонные измерения с максимально возможной точностью. Этот класс почти не применяется в экспериментальных исследованиях строительного производства.

2. Высокоточные — измерения, погрешность которых не должна превышать заданных значений. Этот класс измерений используют при некоторых наиболее ответственных экспериментах, а также для контрольно-поверочных измерений приборов,

3. Технические измерения, в которых погрешность определяется особенностями средств измерения.

Различают также абсолютные измерения и относительные. Абсолютные — это прямые измерения в единицах измеряемой величины. Относительные — измерения, представленные отношением измеряемой величины к одноименной величине, принимаемой за сравнимую.

Результаты измерений оценивают различными показателями.

Погрешность измерения — это алгебраическая разность между действительным значением измеряемой величины и полученным при измерении.

Точность измерения — это слепень приближения измерения к действительному значению величины.

Достоверность измерения показывает степень доверия к результатам измерения, т. е. вероятность отклонений измерения от действительных значений.

 

Средства измерения

 

Неотъемлемой частью экспериментальных исследований являются средства измерений, т.е. совокупность технических средств (имеющих нормированные погрешности), которые дают необходимую информацию для экспериментов.

Измерительным прибором называют средство измерения, предназначенное для получения определенной информации об изучаемой величине в удобной для экспериментатора форме.

Погрешность прибора – одна из важнейших его характеристик. Она возникает вследствие ряда причин: недоброкачественных материалов, комплектующих изделий, применяемых для изготовления приборов; плохого качества изготовления приборов; неудовлетворительной эксплуатации его и др. Существенное влияние оказывает градуировка шкалы и периодическая проверка приборов.

Диапазоном измерений называют ту часть диапазона показаний прибора, для которой установлена погрешность прибора.

Точность прибора – основная его характеристика. Она характеризуется суммарной погрешностью.

Стабильность или воспроизводимость прибора – это свойство отсчетного устройства обеспечивать постоянство показаний одной и той же величины.

Стабильность прибора определяется вариацией показания.

 

Проведение эксперимента

 

Проведение эксперимента является важнейшим и наиболее трудоемким этапом. Экспериментальные работы необходимо проводить в соответствии с утвержденной планом-программой и особенно методикой эксперимента. Приступая к эксперименту, окончательно уточняют методику его проведения, последовательность испытаний.

Обязательным требованием проведения эксперимента является ведение журнала. Форма журнала может быть произвольной, но должна наилучшим образом соответствовать исследуемому процессу с максимальной фиксацией всех факторов. В журнале отмечают тему НИР и тему эксперимента, фамилию исполнителя, время и место проведения эксперимента, характеристику окружающей среды, данные об объекте эксперимента и средствах измерения, результаты наблюдений, а также другие данные для оценки получаемых результатов.

При проведении эксперимента исполнитель должен непрерывно следить за средствами измерений: устойчивостью аппаратов и установок, правильностью их показаний, характеристики окружающей среды, не допускать посторонних лиц в рабочую зону. Исполнитель обязан систематически проводить рабочую поверку средств измерений. В случае, если рабочая поверка не обеспечивает требуемую точность приборов, то эксперимент необходимо приостановить, а средства измерения передать на госповерку. Первостепенное внимание экспериментатор должен уделять контролю качества экспериментальных работ, т. е. обеспечивать надежность работы средств измерений, воспроизводительность измерений, соблюдать требуемую точность и достоверность получаемых результатов.

Одновременно с производством измерений исполнитель должен проводить предварительную обработку результатов и их анализ. Здесь особо должны проявляться его творческие способности. Такой анализ позволяет контролировать исследуемый процесс, корректировать эксперимент, улучшать методику и повышать эффективность эксперимента.

Особое место принадлежит анализу эксперимента. Это завершающая часть, на основе которой делают вывод о подтверждении гипотезы научного исследования. Анализ эксперимента — это творческая часть исследования. Иногда за цифрами трудно четко представить физическую сущность процесса. Поэтому требуется особо тщательное сопоставление фактов, причин, обусловливающих ход того или иного процесса и установление адекватности гипотезы и эксперимента.

 

Методы исследования

 

Химический анализ

Качественный анализ

 

Химический анализ принято разделять на качественный и количественный.

Основной задачей качественного анализа является определение качественного состава анализируемого образца.

Качественный анализ позволяет, определить какие элементы, ионы или молекулы входят в состав образца или отсутствуют.

Различают химические, физические, физико-химические методы качественного анализа.

Химические методы основаны на способности веществ участвовать в химических реакциях, которые характерны только для группы или индивидуальному веществу. Такие реакции называют качественными.

Качественная аналитическая реакция протекает с изменением внешних признаков, которые наблюдаются визуально (окраска, выпадение осадка и т.д.).

В зависимости от количества вещества различают:

- грамм –метод;

- сантиграмм метод;

- микрограмм метод;

Грамм –метод, это макроанализ для проведения которого используют 1 – 10 г вещества или 10 – 100 мл раствора.

Сантиграмм метод, это полумикрометод для проведения которого требуется 0,05 – 0,5 г вещества или 1 – 10мл раствора.

Микрограмм метод, это микрометод, где для проведения анализа достаточно 10^-3 – 10^-6 г вещества или 0,1 – 10^-4 мл раствора.

Качественный анализ в промышленности строительных материалов относится к первой ступени технического контроля при выборе сырья. Оперативный контроль химического состава исходных сырьевых материалов является одним из основных условий получения качественного продукта отвечающего заданным требованиям по физико-механическим и физико–химическим свойствам.

Качественный химический анализ выполняется двумя методами:

- дробным;

- систематическим;

В дробном методе каждый ион партии раствора определяется отдельно.

Систематический метод предполагает определенную последовательность операций и позволяет провести полный анализ неизвестной смеси. Для этого в соответствии с существующей классификацией сульфидной и кислотно-щелочной катионы делят по свойствам на группы и подразделяют на подгруппы внутри групп.

Химические анализы выполняются в соответствии с требованиями стандартов для соответствующих материалов. С последовательностью проведения химического анализа клинкера для портландцемента вы ознакомитесь при изучении дисциплины «Химия цемента».

Для грубой качественной оценки состава сухих веществ иногда применяют пиротехнические методы, к ним относятся:

- метод окрашивание пламени;

- метод сплавления;

- метод растирания;

 

Количественный анализ

 

Задача количественного анализа – определение содержания отдельных элементов и их соединений в анализируемом веществе. При проведении количественного анализа предполагается, что качественный состав исследуемого вещества известен. В зависимости от качественного состава выбираются способы количественного анализа.

В основе химических методов количественного анализа лежат теоретические представления о реакциях нейтрализации, осаждения, гидролиза, комплексообразования и окисления-восстановления.

Химические методы количественного анализа основаны на проведении определенных химических реакций, в ходе которых определяемое соединение, элемент или ион претерпевает качественное изменение, которое можно точно измерить.

К химическим реакциям в количественном анализе предъявляют два основных требования необратимость и высокая скорость.

Обеспечение данных качеств реакции добиваются изменением условий протекания реакции (РН, температуры, концентрации, введение добавок катализаторов).

В количественном анализе различают гравиметрические (весовые) и титрометрические (объемные) методы.

В гравиметрическом методе количественный состав анализируемого вещества определяют путем измерения массы – взвешиванием.

Весовой метод имеет несколько вариантов выполнения:

- определяемую часть выделяют из вещества и взвешивают (например, определение содержания золы в угле);

- определяемую часть удаляют из анализируемого вещества и остаток взвешивают (например, определение содержания кристаллизационной воды).

- в результате реакции переводят определяемый компонент в форму пригодную для взвешивания.

Наиболее распространен третий вариант.

Основными операциями весового анализа являются:

1. растворение

2. осаждение

3. фильтрование

4. прокаливание

5. расчеты

Относительная ошибка определения составляет 0,1 до 0,01% в зависимости от типа оборудования.

Достоинства метода: высокая точность, простота операций.

Недостатки: длительность, неприемлемость для определения следовых количеств веществ.

Титрометрический метод – основан на точном измерении объемов раствора реагента известной концентрации израсходованного на реакцию.

Анализ заключается в постоянном прибавлении раствора известной концентрации к исследуемому раствору до момента окончания реакции (этот момент называют точкой эквивалентности), а процесс прибавления раствора к исследуемому раствору до точки эквивалентности – титрованием.

Содержание анализируемого вещества рассчитывают по объему титранта (раствора известной концентрации израсходованного на титрование).

Концентрацию растворов выражают, как правило, нормальностью (г. экв./л) или титром (г/мл).

Не всегда можно приготовить раствор точной концентрации (это связано с гигроскопичностью и летучестью веществ). Поэтому для приготовления рабочих растворов точной концентрации используют установочные вещества (Na₂CO₃, Na₂B₄O₇*10H₂O, C₄H₆O_4, K₂CrO_7, йод). Эти вещества имеют строго определенный химический состав, неизменяемый в процессе приготовления раствора. Неточность нормальности приготовленных растворов учитывают поправочными коэффициентами.

Требование к химическим реакциям для титрования:

- необратимость;

- высокая скорость;

- точка эквивалентности должна легко фиксироваться;

Достоинства метода: быстрота выполнения, простота оборудования, возможность автоматизации, возможность выполнения серийных анализов, большой набор химических реакций для этих целей.

Недостатки – необходимость предварительной стандартизации растворов титранта, необходимость калибровки посуды.

К методам титрометрического анализа относятся методы нейтрализации, оксидиметрии, осаждения и комплексообразования.

Методом нейтрализации определяют кислоты, щелочи и другие соединения, образующие ионы водорода и ионы ОН^- по схеме

Н⁺ + ОН^- = Н₂О

 

Метод оксидиметрии включает ряд методов основанных на реакциях окисления и восстановления. В зависимости от применяемого реактива различают:

1. Перманганатометрию, где основным реагентом является KMnO₄

2. Йодометрию, где применяют окисление йодом или востановление йодом по схеме

J₂ + 2e = 2J^-

3. Иодатометрию, где используют соли йода, например,

 

KJO₃ + 5KJ + 6HCl = 3J₂+6KCl + 3H₂O

 

4. Хроматометрию

 

Cr₃O₇^2- + 6e + 14H⁺ =2Cr³⁺ + 7H₂O

 

5. Цериметрию

6. Ванадометрию

7. Титанометрию

Методы осаждения и комплексообразования основаны на осаждении определяемого иона в форме малорастворимого соединения или связывания его в малодиссоциируемые комплексы.

В зависимости от вида реагентов различают:

1. аргентометрию, где исплользуют серебро и галогены

2. роданометрию – серебро NCS^-

3. меркурометрию – Hg²⁺ и Cl^-

В титрометрическом анализе используют различные приемы титрования:

- прямое титрование;

- обратное титрование;

- титрование методом замещения;

Прямое титрование выполняют, когда реактивы быстро реагируют, в этом случае исследуемый раствор титруют рабочим раствором непосредственно.

Обратное титрование применяют, когда исследуемое вещество медленно реагирует с реактивом, поэтому используют реагент, быстро реагирующий с веществом и рабочим раствором, добавляют его с избытком и избыток оттитровывают.

При титровании методом замещения определяемый компонент переводят в химическое соединение, которое можно титровать рабочим раствором.

 

Весовой анализ

 

О содержании определяемого элемента (иона) в исследуемом веществе при весовом анализе судят обычно по весу осадка, полученного после осаждения этого элемента (иона) в виде какого-либо трудно растворимого вещества (соединения). Наряду с методом осаждения применяют также и другие методы. Так для определения летучих составных частей вещества (H2O, CO2) часто пользуются методом отгонки их путем нагревания или прокаливания вещества; о количестве определяемой составной части судят по убыли в весе вещества. Летучую составную часть (CO2) можно также тем или иным способом (например действием

HCl) выделить из навески вещества и определить, поглотив каким-либо подходящим поглотителем. О количестве CO2 в этом случае судят по увеличению веса поглотителя.

Рассмотрим различные разновидности весового анализа. Наиболее важное значение имеет метод осаждения. При этом методе навеску анализируемого вещества тем или иным способом переводят в раствор, после чего определяемый элемент осаждают в виде какого-либо трудно растворимого соединения (или внедряют в свободном состоянии) Выпавший осадок определяют фильтрованием, тщательно промывают, прокаливают (или высушивают) и точно взвешивают. По весу осадка и его формуле рассчитывают содержание в нем определяемого элемента и выражают содержание этого элемента в процентах от навески. Из всех перечисленных операций наиболее важной является осаждения. От того, насколько удачно выбрали осадитель, какое количество его прибавлено, в каких условиях проведено осаждение в значительной степени зависит точность результатов анализа. Операция осаждения иногда сопровождаются осложнениями (например, образованием коллоидного раствора, с осаждением посторонних веществ), которые могут сделать результаты анализа совершенно неправильными, если аналитик не примет надлежащих мер. Все это заставляет остановиться на теории и практики процесса осаждения в первую очередь.

.