Техника выполнения важнейших операций

Нагревание. Нагревание необходимо и при растворении некоторых веществ. Растворы нагревают в пробирках, которые помещают в водяные бани. Стандартные металлические водяные бани целесообразно укомплектовать крышкой с отверстиями для пробирок, что обеспечит их устойчивость. При нагревании и кипячении растворов в пробирках непосред­ственно на газовой горелке пробирку следует держать специальным держателем, направляя отверстие ее от себя и от соседа. Кипятить растворы можно в химических стаканах, фарфоровых чашках и тиглях.

Выпаривание растворов проводят для повышения их концентрации в фарфоровых чашках, тиглях, химических стаканах. Выпаривание небольшого количества раствора можно проводить на часовом стекле, а при выполнении микрокристаллоскопической реакции—на предметном стекле. При выпаривании на электроплитке или газовой горелке следует регулировать нагрев, чтобы не происходило разбрызгивания образовавшихся кристаллов водяным паром или их термического разложения, что приводит к потерям анализируемого вещества и искажению результатов анализа.

Прокаливание проводят для удаления легкосыпучих соединений, которые образуются при термическом разложении некоторых веществ. Прокаливают как сами вещества, так и сухие остатки, полученные в результате выпаривания растворов. После прокаливания тигель или фарфоровую чашку снимают с нагревательного прибора тигельными щипцами и для охлаждения помещают на пластину асбестового картона.

Осаждение —одна из важнейших операций качественного анализа. Как правило, осаждение проводят в центрифужных пробирках. К исследуемому раствору по каплям и при постоянном перемешивании стеклянной палочкой прибавляют определенное количество реактива и, если того требуют условия про­ведения реакции, нагревают. Для практически полного осаждения необходимо прибавлять небольшой избыток реактива.

Центрифугирование проводят для отделения раствора от осадка. Центрифужную пробирку с разделяемой смесью помещают в патрон центрифуги, пробирку с приблизительно равным объемом воды—в противоположный патрон. Центрифугу закрывают крышкой, включают в электросеть и приводят в действие, медленно передвигая ручку реостата. Через 0,5—1 мин центрифугирование, заканчивают. Открывать крышку можно только после полной остановки центрифуги. В результате центрифугирования в узком конце пробирки сосредотачивается компактный слой осадка, над осадком — прозрачный центрифугат.

Пробу на полноту осаждения проводят при анализе смеси ионов. Для этого к прозрачному центрифугату, находящемуся над осадком, прибавляют 1—2 капли реактива- осадителя. Если центрифугат остается прозрачным, осаждение проведено полностью. В случае помутнения центрифугата прибавляют еще несколько капель реактива, смесь перемешивают, снова цен­трифугируют и опять проводят пробу на полноту осаждения. Продолжать выполнение анализа можно только после достижения полноты осаждения.

Разделение раствора и осадка проводят пипеткой. Пипетку погружают в центрифугат, стараясь не коснуться осадка, отбирают центрифугат и переносят в чистую пробирку. При небольшом количестве центрифугата пробирку наклоняют и осторожно, стараясь не взмутить осадок, отбирают его пипеткой или капиллярной трубкой (рис. 48). При взмучивании осадка его опять центрифугируют и продолжают операцию. Последние капли центрифугата не удается снять с осадка, не взмутив его.

Промывание осадка. При самом тщательном разделении раствора и осадка полностью это сделать не удается, поэтому приходится отмывать осадок от ионов, находящихся в растворе над ним. Обычно промывание проводят холодной или нагретой водой, а в некоторых случаях, учитывая свойства осадка,—специальной промывной жидкостью.

Например, осадок смеси хлоридов AgCl и РbCl₂ промывают холодной водой, подкисленной НС1 для понижения растворимости хлорида свинца; осадок смеси гидроксидов катионов V группы

Отделение центрифугата от осадка;

а—правильно; б—неправильно

(Fе(ОН)з, МnО(ОН)₂ и др.) промывают горячей дистиллированной водой, в присутствии солей аммония, чтобы избежать перехода осадка в коллоидное состояние. Для промывания к осадку прибавляют промывную жидкость, тщательно перемешивают, центрифугируют, центрифугат отделяют и отбрасывают. Как правило, операцию проводят 2— 3 раза.

Растворение осадка следует проводить сразу после отделения центрифугата, так как при стоянии осадок уплотняется, иногда изменяются его состав и свойства. Для растворения к осадку по каплям и при постоянном перемешивании прибавляют реактив- растворитель в количестве, необходимом для полного растворения, и, если требуется, перемешивают и нагревают. Прибавление избытка растворителя нежелательно, так как это приводит к

разбавлению раствора и уменьшению концентрации определяемого иона.