В основе вычислений в объёмном анализе лежит принцип: вещества реагируют друг с другом всегда в эквивалентных количествах.
Поэтому используют нормальную концентрацию. При одинаковых нормальностях растворы взаимодействуют равными объёмами, без остатка.
В точке эквивалентности произведение нормальности на объём раствора есть величина постоянная для обоих реагирующих веществ: H1V1= H2V2
Ход вычисления зависит от того, выполняют ли титрование методом пипетирования или методом отдельных навесок.
Метод пипетирования состоит в том, что навеску анализируемого вещества растворяют в мерной колбе, доводят объём до метки и берут для титрования определенные (аликвотные) порции раствора с помощью пипетки.
По методу отдельных навесок каждую навеску анализируемого вещества растворяют в произвольном объёме воды и титруют весь полученный раствор.
Вычисление результатов при титровании по методу пипетирования
При этом используют уравнение титрования H1V1 = H2V2.
Задача: В мерную колбу ёмкостью 100 мл перенесли 0,6504 г продажной щавелевой кислоты, растворили и довели объём раствора до метки. Пипеткой брали по 10,00 мл полученного раствора и тировали 0,1026 н. раствором гидроксида натрия, расход которого в среднем составил 9,85 мл. Определите процентное содержание H2C2O4•2H2O в продажной щавелевой кислоте.
Решение:
1.Вычислим нормальность раствора щавелевой кислоты по уравнению титрования: H1V1 = H2V2.
HH2C2O4•2H2O = 9,85•0,1026/10,00 = 0,1011
2. Найдем содержание щавелевой кислоты в 100 мл раствора:
m = N•Э•V = 0,1011•63,03•0,1= 0,6372 г.
3. Вычислим содержание H2C2O4•2H2O в %
| 0,6504 г | соответствует | 100% |
| 0,6372 г | »»» | х % |
х%= (0,6372 • 100)/0,6504= 97,97%
Ответ: 97,97%.
Вычисление результатов при титровании по методу отдельных
Навесок
В этом случае уравнение титрования не может быть использовано, так как навеску анализируемого вещества растворяют в произвольном объёме воды. Вычисляют результат исходя из того, что при титровании вещества взаимодействуют эквивалентными количествами.
Задача: Каково процентное содержание H2C2O4•2H2O в образце щавелевой кислоты, если на титрование 0,1500 г его пошло 25,60 мл 0,09002 н. едкого натра?
Решение:
1.Определим количество эквивалентов едкого натра, которое содержится в 25,60 мл раствора:
nэ= N•V/1000 = 0,09002•25,60/1000 = 0,002305 моль
2.Но при титровании один эквивалент вещества взаимодействует с одним эквивалентом другого, а это означает, что в реакции участвовало также 0,002305 моль щавелевой кислоты. Вычислим массу щавелевой кислоты по формуле:
m=nэ•Э = 0,002305•63,03 = 0,1453 г H2C2O4•2H2O
3. Вычислим содержание H2C2O4•2H2O в %
| 0,1500 г | образца | ▬▬▬▬▬ | 100% |
| 0,1453 г | H2C2O4 | ▬▬▬▬▬ | Х % |
Х%=(0,1453 • 100)/0,1500 = 96,86%
Ответ: 96,86%.
Вычисление результатов при выражении концентрации раствора через титр по определяемому веществу
При массовых определениях одного и того же вещества используют этот способ. Вычислив однажды титр рабочего раствора по определяемому веществу, находят затем количество вещества простым умножением титра на затраченный объём раствора.
Титр по определяемому (ТВ/А) показывает с какой массой (г) анализируемого вещества (А) реагирует с 1 мл стандартного раствора (В).
ТВ/А = Сн(В)•Э(А)/1000 = Т(В)•Э(А)/Э(В)
Задача: Вычислите титр рабочего раствора по определяемому веществу:
1н. NaOH; TNaOH/H2SO4
Решение: TNaOH/H2SO4= 1•49/1000=0,0490 г/мл.
Это означает, что 1 мл рабочего раствора NaOH соответствует 0,0490 г оттитрованной серной кислоты.
Задача: Дан титр рабочего раствора. Найдите титр данного раствора по определяемому веществу – серной кислоте.
Решение: ТNaOH = 0,004000 г/мл; TNaOH/H2SO4= 0,004000 • 49/40=0,0049 г/мл
Задача: На титрование раствора H2SO4 израсходовано 5,00 мл раствора КОН
с TКOH/H2SO4 = 0,004900г/мл. Определите массу серной кислоты в растворе.
Решение: m= TКOH/H2SO4 •V = 0,004900 • 5,00= 0,0245 г. Ответ: 0,0245 г.
Лекция № 9. Гравиметрический (весовой) метод
Анализа
Классическое название метода — весовой анализ. Гравиметрический анализ широко используют при количественных определениях. С его помощью определяют, например, содержание фосфора в фосфоритах, апатитах, фосфорных удобрениях, почвах, кормах и т. п.
