Определение молекулярно-массового распределения олигомеров полиметиленнафталинсульфоната методом maldi-tof

Краснова Т.А.

Владимирский государственный университет имени Александра Григорьевича и Николая Григорьевича Столетовых,

Владимир, Россия.

Аспирант 1г.

[email protected]

Научный руководитель: Амелин В.Г.

Моделирование свойств различных строительных материалов сейчас практически невозможно без применения специальных химических добавок.

Потребительские свойства модификаторов и их стабильность в значительной степени зависят от строения и характеристик синтезированных олигомеров и полимеров.

Существующие методы контроля, закрепленные в нормативной документации, не позволяют в полной мере оценить свойства выпускаемой продукции. А контроль потребительских свойств, помимо своей высокой трудоемкости и материалоемкости, может длиться от месяца до года.

При производстве описанных модификаторов наиболее важным параметром является молекулярно-массовое распределение. По соотношению фракций с различным числом звеньев и, соответственно, различной молекулярной массой можно определить все основные параметры качества выпускаемой продукции в считанные минуты, не затрачивая большого количества ресурсов.

Рассмотрена возможность применения масс-спектрометрии с матрично-активированной лазерной диссоциацией/ионизацией в сочетании с времяпролетным масс-анализатором (MALDI-TOF) для установления молекулярно-массового распределения олигомера полиметиленнафталинсульфоната (ПМНС) – модификатора строительных материалов на основе портландцемента.

Показано применение метода MALDI-TOF для определения молекулярно-массового распределения смеси олигомеров ПМНС в диапазоне масс от 600 Da до 6000 Da.

Использовали MALDI-TOF масс-спектрометр Autoflex III smartbeam (Bruker). Для определения использовалась протонированная форма олигомера – полиметиленнафталинсульфокислота. Для повышения разрешающей способности использовали режим работы с рефлектроном, основные параметры анализа: используется ультрафиолетовый азотный лазер с длиной волны 337 нм, с длиной импульса 5 нс и мощностью лазерного излучения в диапазоне 10⁶ – 10⁷ Вт/см².

Масс-спектр и молекулярно-массовое распределение смеси олигомеров полиметиленнафталинсульфокислоты

Изучены спектры, полученные при применении α-циано-4-гидроксикоричной кислоты, 2,5-дигидроксибензойная кислота, синапиновой кислоты в качестве матриц и соли цезия в качестве катионизирующего агента.

Установлено предпочтительное применение α-циано-4-гидроксикоричной кислоты в качестве матрицы в связи с увеличением разрешающей способности метода относительно тяжелых фракций олигомеров.

По масс-спектрам рассчитаны значения среднечисловой и средневесовой молекулярных масс олигомера и его полидисперсности: M_N = 1366,6 и ПД = 1,19.

Продолжается изучение влияния матрицы, типа катионизирующего агента и их соотношения на определение молекулярно-массового распределения олигомеров ПМНС.