Последовательность выполнения работы. 1 Используя правила расчета при разбавлении раствора чистым растворителем, рассчитать с точностью ± 0,1 мл объем раствора карбоната натрия (соды) с известной

1 Используя правила расчета при разбавлении раствора чистым растворителем, рассчитать с точностью ± 0,1 мл объем раствора карбоната натрия (соды) с известной концентрацией с₀ (1/2Na₂CO₃), необходимый для приготовления 100 мл разбавленного раствора с заданной концентрацией с (1/2Na₂CO₃). Найденный объем концентрированного раствора соды с помощью бюретки перенести в мерную колбу вместимостью 100,0 мл, добавить дистиллированную воду до метки на колбе и смесь тщательно перемешать.

2 Поскольку концентрация разбавленного раствора карбоната натрия нам известна, то для доказательства правильности его приготовления можно выбрать удобную величину аликвоты V_а для последующего ацидиметрического титрования. Будем считать, например, что на титрование аликвоты V_а стандартным раствором серной (соляной) кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм³ в присутствии метилоранжа должно расходоваться 10-15 мл титранта V_т^(м/о). Такой выбор обеспечит низкую относительную ошибку титрования при проведении анализа. Оценку величины аликвоты проводят по уравнению (3,3а) и, например, для V_т^(м/о) = 15 см³ находим:

V_а =

Поскольку аликвоты раствора имеют целочисленные значения, то полученный результат следует округлить до ближайшего целого числа и внести в заголовок таблицы 3. Полученное в опыте реальное значение V_т^(м/о), а значит и V_т^(ф/ф) = 1/2 V_т^(м/о), может быть как чуть больше, так и меньше 15 см³ в зависимости от того, в большую или меньшую сторону было проведено округление.

3 Заполнить бюретку титрантом – стандартным раствором серной кислоты с (1/2 Н₂SO₄) = 0,1 моль/л или хлороводородной (соляной) кислоты с(1/1 HCl) = 0.1 моль/ дм³ (аналогично пункту 2 задачи 1).

4 Перелить анализируемый раствор соды из мерной колбы в чистый сухой стакан. Ополоснуть им градуированную пипетку вместимостью 10,0 см³, далее отобрать определенную в пункте 2 аликвоту раствора и перенести её в колбу для титрования. В эту же колбу добавить на глаз около 50 мл дистиллированной воды.

Особенностью анализа растворов карбоната натрия является то, что определение их концентраций методом ацидиметрического титрования можно проводить по выбору с любым из двух индикаторов – фенолфталеином или метилоранжем, но в данной работе мы для наглядности проведем совмещение обоих вариантов при титровании одной аликвоты. Причина в том, что в ТЭ_I фенолфталеин обесцвечивается и не мешает использованию метилоранжа для определения ТЭ_II.

Первое титрование является ориентировочным и служит для грубой оценки объемов и . В этом случае титрант добавляют большими порциями по ≈ 0,5 мл. Итак, в колбу для титрования добавляют несколько капель фенолфталеина, раствор окрасится в малиновый цвет. Титрование ведут до обесцвечивания раствора от одной избыточной капли титранта, что соответствует ТЭ_I, фиксируют по бюретке объем . Далее в этот же раствор вносят несколько капель метилоранжа – смесь окрасится в желтый цвет и, не добавляя титрант в бюретку, продолжают титрование до изменения окраски реакционной смеси с желтой на оранжево-красную, что соответствует ТЭ_II, по бюретке фиксируют израсходованный объем . Качество титрования можно оценить, сравнивая полученные результаты с теоретическим условием V_т^(м/о) = 2 V_т^(ф/ф).

Оттитрованный раствор выливают в раковину, колбу ополаскивают сначала водопроводной, а затем дистиллированной водой, после этого в нее отбирают новую аликвоту анализируемого раствора для следующего титрования по указанной методике. Контрольные титрования проводят три раза, устанавливая перед каждым титрованием уровень титранта в бюретке на нулевое деление. Допустимый разброс значений соответствующих объемов титранта V_т^(ф/ф) и V_т^(м/о) в параллельных титрованиях не должен превышать 0,1 см³ (одна капля титранта имеет объем около 0,05 мл).

Результаты контрольных титрований заносят в таблицу № 3, рассчитывают средний объем титранта для каждого индикатора и на их основе делают вычисления для последующих граф таблицы, используя уравнения (2,2а), (3,3а) и уравнения связи между разными способами выражения концентрации раствора.

По результатам проведенного анализа определяют его относительную ошибку:

d, % =

и делают заключение о качестве приготовления раствора соды.

Таблица 3 – Результаты ацидиметрического анализа разбавленного раствора соды (титрант –раствор с(½ H₂SO₄ или HCl)=0,1 моль/дм³; V_а =... см³;V_задачи = 100,0 см³)

Решить задачи и приложить к отчету:

1Навеску 2,86 гкристаллогидрата соды Na₂CO₃· n H₂O растворили в мерной колбе вместимостью 200 мл. На титрование 20,0 см³ полученного раствора в присутствии метилоранжа пошло 10,0 см³ стандартного раствора хлороводородной кислоты с(1/1 НСl) = 0,2 моль/л. Определить формулу кристаллогидрата (число молекул воды).

2 Характер среды в растворах фосфорной кислоты и её солей представлен в таблице

Приведите титриметрические реакции и запишите закон эквивалентов для определения концентрации фосфорной кислоты методом алкалиметрического титрования стандартным раствором щелочи в присутствии фенолфталеина и метилоранжа. Каков состав раствора в соответствующих точках эквивалентности? Можно ли здесь совместить титрование одной аликвоты с двумя индикаторами и почему?

На титрование 0,2499 г фосфорной кислоты в присутствии фенолфталеина пошло 25,5 см³ раствора гидроксида натрия. Образованию какой соли соответствует ТКТ? Запишите титриметрическую реакцию и определите молярную концентрацию эквивалента (нормальность) раствора щелочи. Как изменится результат расчета, если приведенные в задаче числа соответствуют титрованию в присутствии метилоранжа?