1.Общее свойства фенола
2. Формалин
3. Получение фенолформальдегидной смолы.
4. Определить выход смолы. Определить содержание воды в смоле.
Лабораторная работа № 4
Получение и выделение поливинилацетата
Цель: Получить ПВА и проверить свойства его растворимости
Приборы и посуда: шкаф сушильный вакуумный, холодильник обрат-ный, водяная баня, колба двухгорлая на 100 мл и 2,5 л, воронка Бюхнера, стеклянная палочка.
Теоретические основы
Поливинилацетат – это полимер винилацетата, который относится к сложным эфирам поливинилового спирта и является одним из важнейших технических полимеров. В основу сырья, которое необходимо для получения винилацетата, входят уксусная кислота и ацетилен. В промышленности поливинилацетат получают радикальной полимеризацией винилацетата в растворе, эмульсии или суспензии. Мономер винилацетата диспергирует в воде при сильном перемешивании в присутствии эмульгаторов. В этой дисперсии мономера в воде при введении ингибитора начинается процесс полимеризации. Постепенно формируется поливинилацетат, который растворяется в остаточном мономере, но не растворяется в воде, с которой он образует эмульсию. Наряду с линейным может образовываться и разветвленный поливинилацетат.
В процессе полимеризации в растворе при 60-65 0C в присутствии инициатора получаемый поливинилацетат перерабатывается главным образом в поливиниловый спирт. В случае непрерывного процесса реакцию прекращают при степени превращения винилацетата 50-65%; образующийся поливинилацетат имеет меньше разветвлений, его степень полимеризации достигает 1800-2000.
Протекание процесса полимеризации в растворителях главным образом зависит от концентрации растворителя и его характера, от продолжительности процесса и температуры. Самым активным растворителем является толуол, в котором при полимеризации образуются полимеры, имеющие наименьший молекулярный вес и вязкость. При использовании бензола молекулярный вес и вязкость будут самыми большими. Выпускается в виде гранул (бисера), водных дисперсий или растворов (лаков).
Эмульсионную полимеризацию винилацетата в воде проводят при 65-900C в присутствии защитных коллоидов (например, поливинилового спирта, гидроксиэтилцеллюлозы) или ПАВ и окислительно-восстановительных инициирующих систем.
Порядок выполнения работы
В двухгорлую колбу с обратным холодильником и вводом для инерт-
ного газа помещают 3 г поливинилового спирта, 3 г ацетата натрия и 36,9 мл ацетангидрида и включают ток азота. Реакционную смесь сначала нагревают на водяной бане в течение 2 ч, затем нагревание продолжают над электрической плиткой без бани до полного растворения осадка.
Для полного выделения поливинилацетата в колбу-реактор наливают 50 мл ацетона и перемешивают содержимое колбы стеклянной палочкой до получения гомогенного раствора. Полученный полимер аккуратно осаждают в 2 л горячей воды, выливая раствор в воду небольшими порциями при тщательном перемешивании. Полученный осадок промывают на воронке Бюхнера до нейтральной реакции, контролируя промывные воды индикатором. Осадок взвешивают на аналитических весах. Степень этерификации ɑ (в %) рассчитывают по формуле:
ɑ = 
× 100
где 
.) – изменение массы полимера в результате реакции этерификации, определенное опытным путём; 
– изменение массы полимера при условии полимерного превращения.
Далее определяют способность исходного поливинилового спирта и полученного поливинилацетата растворяться в ацетоне, воде, тетрахлориде углерода. Полученные данные вносят в таблицу:
Форма записи результатов
| Полимер | Растворимость в растворителях | ||
| вода | ацетон | тетрахлорид углерода | |
Контрольные вопросы.
1. Способы отверждения ПВА?
2. Методы подбора растворителя
3. Основные физико-химические свойства ПВА
Рекомендуемая литература
1. Линдеман M. Полимеризация виниловых мономеров. - M., 1973. – 5112 с.
2. Розенберг М.Э. Полимеры на основе винилацетата, Л., 1983. – 856 с.
3. А.М. Шур Высокомолекулярные соединения. Изд. «Высшая Школа» М-1966 г.
