ПМ.01 Подготовка химической посуды, приборов и лабораторного

Содержание

стр.

ВВЕДЕНИЕ…………………………………………………………………

1.ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ…………………………………………….

1.1 Назначение анализа………………………………………………….

1.2 Описание метода анализа……………………………………………

1.3 Описание схемы прибора……………………………………………

2. ПРАКТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ………………………………………………

ПМ.01 Подготовка химической посуды, приборов и лабораторного

оборудования…………………………………………………………………

ПМ.02Приготовление проб и растворов различной концентрации………

2.1 Подготовка к анализу……………………………………………….

2.2 Выполнение измерений по соответствующей методике………….

ПМ.04 Обработка и оформление результатов

анализа………………………………………………………………….

2.3 Обработка и оформление результатов анализа…………………...

ПМ.03 Осуществление экологического контроля производства и

технологического процесса……………………………………………

3. ПРИРОДООХРАННЫЕ МЕРОПРИЯТИЯ…………………………

ПМ.05 Соблюдение правил и приемов техники безопасности,

промышленной санитарии и пожарной безопасности.………………..

4.Техника безопасности при выполнении работ.………………..

5. ЭКОНОМИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ…………………………………………...

ЗАКЛЮЧЕНИЕ……………………………………………………………...

ИСТОЧНИКИ ИНФОРМАЦИИ……………………………………………

ПРИЛОЖЕНИЯ 1.........................................................................................

ПРИЛОЖЕНИЯ 2..........................................................................................

ПРИЛОЖЕНИЯ 3.........................................................................................

 

Изм.

Лист

№ докум.

Подпись

Дата

Лист

ПЭР14 670 15580 000 ПЗ

Разраб.

Ямкина А.Е

Провер.

Прокудина Т.М

Определение содержания аммонийного азота с реактивом Несслера в химзагрязненной воде

масса

Листов

ГАОУ СПО «НТК»

 

Изм.

Лист

№ докум.

Подпись

Дата

Лист

ПЭР14 670 15580 000 ПЗ

ВВЕДЕНИЕ

ОАО «Нижнекамскнефтехим» - одна из крупнейших нефтехимических компаний Европы, занимает лидирующие позиции по производству синтетических каучуков и пластиков в Российской Федерации. Входит в Группу компаний ТАИФ. Основные производственные мощности расположены в г. Нижнекамске, Татарстан. Компания основана в 1967 году.

В ассортименте выпускаемой продукции - более ста наименований. Основу товарной номенклатуры составляют:

- синтетические каучуки общего и специального назначения;

- пластики: полистирол, полипропилен и полиэтилен;

- мономеры, являющиеся исходным сырьем для производства каучуков и пластиков;

- другая нефтехимическая продукция (окись этилена, окись пропилена, альфа-олефины, поверхностно-активные вещества и т.п.).

Компания занимает ведущую позицию среди отечественных производителей синтетических каучуков, пластиков и этилена.

Утвержденная Советом директоров стратегическая программа развития ОАО «Нижнекамскнефтехим» до 2020 года заключается в:

- укреплении позиций компании как производителя широкого спектра каучуков на внутреннем и внешнем рынках;

- утверждении статуса крупного игрока в области производства и продаж широкого спектра пластиков;

- создании крупнотоннажных производств базовых мономеров и широкой гаммы продукции глубоких переделов.

Изм.

Лист

№ докум.

Подпись

Дата

Лист

Выработанная в компании стратегия развития предприятия, занимающего ведущее положение в нефтегазохимическом комплексе Республики Татарстан, наличие высококвалифицированных кадров и мощной

производственной базы являются гарантией дальнейшей успешной работы ОАО "Нижнекамскнефтехим".

Изм.

Лист

№ докум.

Подпись

Дата

Лист

ПЭР14 670 15580 000 ПЗ

Структура ОАО «Нижнекамскнефтехим»

Производственный комплекс ОАО «Нижнекамскнефтехим» включает в себя 10 заводов основного производства; 7 центров (в том числе научно-технологический, проектно-конструкторский); управление железнодорожного транспорта и магистральных этиленпроводов, а также вспомогательные цеха.

Завод по производству дивинила и углеводородного сырья (ДБ и УВС).

Завод по производству бутилового каучука (БК).

Завод по производству синтетического каучука изопренового (СКИ).

Завод по производству окиси этилена (ОЭ).

Завод по производству стирола и полиэфирных смол (СПС).

Завод по производству олигомеров.

Завод по производству полистиролов (ПС).

Завод по производству полиолефинов.

Научно-технический центр.

Проектно-конструкторский центр.

Научно-технический центр (НТЦ)

НТЦ был создан в 1966 году. Основными видами деятельности являются:

-научно-исследовательская деятельность в области разработки освоения новых и совершенствования существующих технологических процессов и нефтехимии;

-природоохранные работы и контроль за состоянием условий труда на рабочих местах; выполнение арбитражных анализов, работ для целей государственного производственного экоаналитического контроля;

-создание без данных патентной и технической информации, методик ASTM, документации по законодательству REACH,обеспечение специалистов и подразделений научно-технической, патентной информации.

В промышленном масштабе в ОАО «НКНХ» реализованные в лаборатории технологий и устройства, в значительной степени снизившие степень экологического риска предприятия. В частности, это биологическая очистка специализированным микробным сообществом концентрированных

 

 

Изм.

Лист

№ докум.

Подпись

Дата

Лист

ПЭР14 670 15580 000 ПЗ

сточных вод производства очистки окиси пропилена стиролом, биологическая очистка отработанных газовых выбросов водоочистных установок, обезвоживания шламов биологических очистных сооружений методом биоремедиации.

Биотехнология обезвреживание концентрированных сточных вод. Сточные воды химической и нефтехимической промышленности содержат сложный комплекс органических загрязнений: нефтепродукты, алифатические и ароматические углеводороду, фенолы, гликоли и другие, многие из которых попадая в сооружения биологической очистки, в результате своей токсичности оказывают губительное действие на микрофлору и фауну активного ила, что в свою очередь снижает эффективность работы сооружений.

Для устранения отрицательных воздействий на активный ил концентрированные сточные воды требуют предварительной очистки в локальных условиях до поступления в сооружения биологической очистки или уничтожения.

В ОАО «Нижнекамскнефтехим» разработана и внедрена в промышленном масштабе биотехнология обезвреживания концентрированных сточных вод нефтехимического производства (ХПК 20г/л), содержащих фенол, стирол, ацетофен и другие компоненты.

Использование данной технологии обезвреживания сточных вод имеет значительные экономические и экологические преимущества.

В тех случаях, когда биотехнологический подход в силу специфики природы сточной жидкости для решения проблемы был невозможен, разрабатывались и внедрялись физико-химические способы очистки.

Исследовательская лаборатория аналитической химии

Лаборатория аналитической химии создана в 1970 году для проведения научно-исследовательских работ по разработке методик выполнения измерений (МВИ), количественного химического анализа (КХА), для целей методического обеспечения аналитического контроля производства ОАО «НКНХ» и научных исследований, а также выполнения измерений концентрации примесей в основных компонентах в товарных промежуточных

 

 

продуктах, в сырье и вспомогательных материалах, в производственных выбросах, сбросах, отложениях и отходах.

Лаборатория состоит из трех групп: методической, общих анализов и препараторской, в которых работает: 21 человек, в том числе 8 инженеров и 13 лаборантов.

За годы своего существования лаборатория стала участницей подготовки к пуску всех, без исключения, производств акционерного общества, выполнила сотки тысяч анализов, выпустила более тысячи методик. Лабораторией были решены проблемы несвоевременного получения результатов аналитического контроля путем создания экспрессных методик анализа для ряда объектов, созданы методики, позволяющие повысить точности аналитического контроля товарных и промежуточных продуктов, что важно для оперативного управления технологическими процессами и обеспечение стабильности качества продукции, разработаны методики определения специфических загрязняющих веществ в объектах окружающей среды.

Только за последние 10 лет лабораторией разработано, усовершенствовано и внедрено в аналитический контроль более 300 методик анализа, выполнено более 55 тысяч химических анализов, приготовлено более 50 тысяч препаратов, подано и внедрено 56 рационализаторских предложений, получено 16 патентов РФ по изобретениям, направленным на усовершенствования аналитического контроля производст.24 работы опубликованы в научно-технических журналах и представлены на научно-технических конференциях.

 

 

Изм.

Лист

№ докум.

Подпись

Дата

Лист

ПЭР14 670 15580 000 ПЗ

 

 

 

 

 

Изм.

Лист

№ докум.

Подпись

Дата

Лист

ПЭР14 670 15580 000 ПЗ

Разраб.

Ямкина А.Е

Провер.

Прокудина Т.М

Теоретическая часть

масса

Листов

ГАОУ СПО «НТК»

ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ

Назначение анализа

Конденсат-это продукт конденсации парообразного состояния жидкости, то есть продукт перехода вещества при охлаждении из газообразной формы в жидкую.

Оборотная вода-это вода, которая многократно используется технологических операциях. Оборотная вода потребляется раздельно в технологических операциях и в системах охлаждения. Она должна обеспечивать высокие технико-экономические показатели производственного процесса; обладать минимальным коррозийным действием на аппаратуру, трубопроводы и сооружения.

Химзагрязненная вода представляет собой изменение естественных химических свойств, за счет увеличения содержания в ней вредных примесей, как неорганической (минеральные соли, кислоты, щелочи, глинистые частицы), так и органической природы (нефть и нефтепродукты, органические остатки, поверхностноактивные вещества, пестициды).

Азот аммонийный - опасный химический загрязнитель сточных вод. Повышение концентрации аммонийного азота обычно указывает на свежее загрязнение. Основными источниками поступления в водоёмы ионов аммония являются животноводческие фермы, хозяйственно бытовые сточные воды, сточные воды предприятий пищевой и химической промышленности. Лимитирующий показатель вредности - токсикологический.

Метод основан на взаимодействии ионов аммония в щелочной среде с реактивом Несслера с образованием коллоидного основания Милона. Аммонийный азот определяют в дистилляте, относительном при pH=7.1-7.4 или сильнощелочной среды. Для определения содержания аммонийного азота, как правило, применяется относительно недорогой, простой и доступный фотометрический метод с использованием реактива Несслера.

 

С аналитической точки зрения метод не отличается селективностью,

на результат анализа оказывает влияние состав пробы. В частности, присутствие органических соединений в некоторых, случаях, может дать вклад до 30-35% измеренной величины, что превышает допустимую погрешность измерения. Более совершенный, но и

Изм.

Лист

№ докум.

Подпись

Дата

Лист

ПЭР14 670 15580 000 ПЗ

более затратный метод определения аммоний-иона предполагает использование капиллярного электрофореза. Этот метод обладает высокой селективностью и дает более достоверную информацию о содержании аммонийного азота в пробе.

Определению мешают амины, хлорамины, спирты, альдегиды, ацетон и некоторые другие органические соединения, реагирующие с реактивом Несслера, а также компоненты обуславливающие жесткость воды, ионы железа, сульфиды, хлор, а также мутность.

Для устранения мешающих примесей проводят предварительную отгонку аммиака из пробы воды. Оборотную воду и конденсат отгоняют при pH=7.1-7.4, добавляя фосфатный буферный раствор. Химически загрязненную воду производств ОАО «НКНХ» и рассол отгоняют из сильнощелочной среды. В случае проявления желтоватых или зеленоватых окрасок или же образования мути измерение аммонийного азота проводят с фенолом и гипохлоритом натрия.

 

Описание метода анализа

Спектральный анализ – физические методы качественного и количественного определения состава вещества, основанные на получении и исследовании его спектров.

Основа спектрального анализа — спектроскопия атомов и молекул, его классифицируют по целям анализа и типам спектров.

Фотометрический анализ включает измерения в видимой, области спектра. Обычно при фотометрическом анализе сравнивают интенсивность излучения, прошедшего через пробу анализируемого материала, с первоначальной интенсивностью или интенсивностью эталонного образца. Метод фотометрического анализа, в котором используется видимый свет, называется колориметрией.

Фотометрический анализ, в процессе которого сканируется интенсивность проходящего излучения, диспергированного на монохроматические составляющие, называется спектрофотометрией.

Изм.

Лист

№ докум.

Подпись

Дата

Лист

ПЭР14 670 15580 000 ПЗ

Фотометрический анализ - совокупность методов химического количественного анализа, основанных на зависимости между концентрацией вещества в растворе или газе и поглощением излучения. Эта зависимость для монохроматического излучения выражается законом Бугера – Ламберта – Бера.

Бугера - Ламберта - Бера закон определяет постепенное ослабление параллельного монохроматического (одноцветного) пучка света при распространении его в поглощающем веществе.

Закон выражается следующей формулой:

Y=Y₀*10^-ECl

где: Y₀- интенсивность падующего потока света.

Y- интенсивность прошедшего через раствор света.

Е – молярный коэффициент поглащения.

С- концентрация раствора.

l- длина пути(размер кюветы)

 

Изм.

Лист

№ докум.

Подпись

Дата

Лист

ПЭР14 670 15580 000 ПЗ

1.3 Прибор. Описание схемы прибора

Фотометр фотоэлектрический КФК-3-01-≪ЗОМЗ≫ предназначен для измерения спектрального коэффициента направленного пропускания оптической плотности и скорости изменения оптической плотности прозрачных жидкостных растворов, а также для определения концентрации веществ в растворах после предварительной градуировки фотометра.

Схема прибора приведена в приложении 1.

Нить лампы (1) изображается конденсором (2) в плоскости диафрагмы Д1 (0,8 х 4,0), заполняя светом щель диафрагмы. Далее диафрагма Д1 изображается вогнутой дифракционной решеткой (4) и вогнутым зеркалом (5) в плоскости такой же щелевой диафрагмы Д2 (0,8 х 4,0). Дифракционная решетка (6) и зеркало

создают в плоскости диафрагмы Д2 растянутую картину спектра. Поворачивая дифракционную решетку вокруг оси параллельной штрихам решетки, выделяют щелью диафрагмы Д2 излучение любой длины волны от 315 до 990 нм. Объектив (7, 8) создает в кюветном отделении слабо светящийся пучок света и формирует увеличенное изображение щели Д2 перед линзой (10). Линза (10) сводит пучок света на приемнике (11) в виде равномерно освещенного светового кружка.

Для уменьшения влияния рассеянного света в ультрафиолетовой области спектра за диафрагмой Д1 установлен световой фильтр (3), который работает в схеме при измерениях в спектральной области 315—400 нм, а затем автоматически выводится. В кюветное отделение (между объективом 7, 8 и линзой 10) устанавливаются прямоугольные кюветы (9).

 

Изм.

Лист

№ докум.

Подпись

Дата

Лист

ПЭР14 670 15580 000 ПЗ

Разраб.

Ямкина А.Е

Провер.

Прокудина Т.М

Практическая часть

масса

Листов

ГАОУ СПО «НТК»

2 ПРАКТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ

ПМ.01 Подготовка химической посуды, приборов и лабораторного

Оборудования

Подготовка к анализу

Подготовка пробы

Пробу бактериальной суспензии центрифугируют в течении 10мин со скоростью 4000 об/мин и на анализ отбирают прозрачный слой.

Для устранения мешающих примесей производят предварительную отгонку аммиака из анализируемой пробы при pH=7.1-7.4 или сильно щелочной среды, в зависимости от матрицы пробы.

Подготовка катионов

Катиониты и уголь активированный готовят к работе по ОСТ 34-70-953.2

Приготовление безаммиачной воды

Дистиллированную воду пропускают через катионит в H⁺ форме и активированный уголь в условиях ОСТ 34-70-953.2 (3.4.1 и 3.2). Проверяют на наличие аммиака реактивом Несслера в условиях проведения холостого опыта. Допускаемое значение оптических плотностей составляют менее 0,05( =425 нм) или 0,03(.Безамиачную воду применяют для приготовления реактивов и разбавления пробы.

Приготовление раствора сегнетовой соли

Взвешивают(50,0±0,1)г сегнетовой соли, растворяют в 100 см³ безаммиачной воды и фильтруют через фильтр «белая лента».Первый раствор хранят в склянке из темного стекла в темном месте. Раствор используют до появления хлопьев или осадка.

Приготовление фосфатно-буферного раствора с pH(7.1-7.4)

В стакан вместимостью 250 см³ вносят навеску однозамещенного

фосфорнокислого калия массой (14,3±0,1)г и (90,15±0,05)г двухзамещенного

 

фосфорнокислого калия,растворяют около 200 см³ безаммиачной воды,

количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³ и доводят объем до метки этой же водой. Срок хранения 3 месяца.

Приготовление раствора серной кислоты с молярной концентрацией С(1/2 H₂SO₄)=0,1 моль/дм³

Готовят 10 кратным разбавление дистиллированной воды раствора H₂SO₄ с молярной концентрацией С(1/2 H₂SO₄)=0,1 моль/дм³, приготовленного по ГОСТ 25794.1. Применяют свежеприготовленным.

Приготовление раствора гидроксида натрия с массовой долей 40%

(100±0,5)г гидроксида натрия (калия) растворяют небольшими порциями в фарфоровом стакане в 150 см³ свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной водой. После охлаждения до комнатной температуры раствор переносят в полиэтиленовый сосуд и закрывают полиэтиленовой крышкой.Срок хранения неограничен. Раствор предохраняют от попадания углекислоты, как указано в ГОСТ 4517(2.41). При появлении осадка раствор отстаивают и прозрачный раствор осторожно сифонируют.

Приготовление градуировочного раствора аммонийного азота с содержанием 0,01мг/см³ азота (раствора Б)

В мерную колбу вместимостью 100 см³ вносят пипеткой 10 см³ раствора А, доводят объем до метки безаммиачной водой и перемешивают. Применяют свежеприготовленным.

Установление градуировочной характеристики

Готовят серию стандартных образцов для градуировки (ОГ№1-7) с

содержанием азота в фотометрируемом растворе соответственно,

Изм.

Лист

№ докум.

Подпись

Дата

Лист

ПЭР14 670 15580 000 ПЗ

0 (холостой опыт); 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05 мг. Для этого в мерный цилиндр с притертой крышкой вместимостью 50см³ вносят пипеткой 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см³ градуировочного раствора Б, доводят до 50см³ безаммиачной водой, вносят пипеткой 2 см³ раствора сегневатой соли, 1см³ реактива Несслера, перемешивают и через 10 мин замеряют оптическую плотность растворов в кювете с толщиной поглащающего свет слоя жидкость

50нм, по отношению к дистиллированной воде, при длине волны =(440±5)нм

 

 

для КФК-2 и =(425±3)нм для КФК-3.

Готовят и фотометрируют вторую серию образцов для градуировки (ОГ),повторяя все операции приготовления градуировочного раствора аммонийного азота с содержанием 0,01мг/см³ азота (раствора Б).

Находят средние арифметические значения разности оптических плотностей рабочего и холостого опытов для градуировочных образцов двух серий с одинаковыми концентрациями (D i) и проводят контроль сходимости. Результаты измерений (di₁, di₂) считаются приемлимимы для вычисления среднеарифметического значения, если расхождения между ними удовлетворяют условию.

| di₁ -di₂|≤Y_гр* Di,

di₁, di₂ -значения разности оптических плотностей рабочего и холостого опытов, соответвующие первой и второй сериям ОГ;

Y_гр- норматив контроля сходимости градуировочного графика.Для ОГ№2 Y_гр =0,20, для ОГ№3 Y_гр =0,09, для остальных Y_гр =0,06;

Di - среднее арифметическое значение разности оптических плотностей рабочего и холостого опытов для двух серий для каждого i- того ОГ.

Если указанное требование не выполняется,готовят и фотометриуют дополнительные ОГ. Средние арифметические значения разности оптических плотностей рабочего и холостого опытов Di и произведение (Y_гр* Di)

Изм.

Лист

№ докум.

Подпись

Дата

Лист

ПЭР14 670 15580 000 ПЗ

записываются с такой же точностью, что и величину оптической плотности.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержание азота в фотометрируемом растворе в миллиграммах, по оси ординат- соответствующее среднее арифметические значения разность оптических плотностей рабочего и холостого опытов Di. Рекомендуемы масштаб графика:15мм соответвуют 0,005мг азота и 20 мм-значению оптической плотности, равному 0,1.

Если градуировочная зависимость подчиняется линейному уравнению C_i=K Di,то вычисляют градуировочный коэффициент по формуле:

 

K= , где

K - градуировочный коэффициент;

C_i – соединение азота в фотометрируемом растворе для каждого i- того ОГ,мг.

Значение градуировочного коэффициента округляют до третьего десятичного разряда.

Выполнений измерений

В мерный цилиндр вместимость 50см³ с притертой пробкой вносят подготовленную пробу, объем которой выбирают в зависимости от содержания определяемого компонента, при необходимости доводят до 50см³ безаммиачной водой, приливают 2 см³ сегнетовой соли, 1 см³ реактива Несслера, перемешивают и через 10 мин фотометрируют в условиях установления градуировочной характеристики.В аналогичных условиях проводят холостой опыт с 50 см³ аликвоты отгона холостого опыта и со всеми реактивами.

Изм.

Лист

№ докум.

Подпись

Дата

Лист

ПЭР14 670 15580 000 ПЗ

Содержание аммонийного азота(мг) находят по градуировочному графику, либо используют значение разности оптических плотностей рабочего и холостого опытов.

Для выполнений измерений собирают установку для перегонки, состоящий из 1-плитка; 2-кипелки; 3-колба круглодонная; 4-каплеуловитель; 5-прямой холодильник; 6-аллонж; 7-приемник; 8-делительная воронка; 9- подача охлаждающей воды; 10-слив воды.

Отгонку аммиака из оборотной воды, конденсата и бактериальной суспензии проводят при pH=7.1-7.4. В трехгорловую круглодонную колбу вносят пробу, объем, который выбирают в зависимости от концентрации ионов аммония в пересчете на азот, разбавляют, если нужно, до100 см³ безаммиачной водой, подсоединяют коблу к холодильнику, подставляют под аллонж мерный цилиндр вместимостью 100см³ с 25см³ раствора серной кислоты с молярной концентрацией с (1/2 H₂SO₄)=0,01 моль/дм³ таким

 

Изм.

Лист

№ докум.

Подпись

Дата

Лист

ПЭР14 670 15580 000 ПЗ

образом, чтобы конец аллонжа доходил до дна цилиндра.

В перегонную колбу подают азот через отвод, доходящий до дна колбы со скоростью 1 пуз/с. В третий отвод перегонной колбы вставляют делительную воронку. Все детали установки соединяют герметично, о чем свидетельствует равенство скоростей азота на входе и выходе с установки (по количеству пузырьков в колбе и в приемнике).Шлифы обязательно смазывают глицерином или вакуумной смазкой. Через делительную воронку вливают в колбу около 40см³ фосфатного буферного раствора, оставляя в воронке около 5 см³ его в качестве гидрозатвора. Подставляют под перегонную колбу электроплитку и включают нагрев. Отгонку ведут со скоростью 4см³/мин до тех пор, пока объем отгона в цилиндре не достигает 80см³, после чего выключают нагрев, обмывают аллонж 10 см³ безаммиачной воды, сливая её в тот же цилиндр. Объем раствора в цилиндре доводят до 100 см³ той же водой, перемешивают и используют раствор для определения в нем аммонийного азота. В аналогичных условиях для проведения холостого опыта отгоняют 100 см³ безаммиачной воды.